飼料中粗灰分的測(cè)定精

1、飼料中粗灰分的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^(guò)飼料樣品中粗灰分的測(cè)定，掌握粗灰分的測(cè)定原理和方法。二、適用范圍本方法適用于動(dòng)物飼料中粗灰分的測(cè)定。三、實(shí)驗(yàn)原理試樣中的有機(jī)質(zhì)經(jīng)灼燒分解，對(duì)所得的灰分稱量，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)來(lái)表示。四、儀器設(shè)備（1） 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽；（2） 分樣篩：孔徑0.45mm（40目）；（3） 分析天平：分度值0.0001g；（4） 干燥箱 溫度控制在（103 2）；（5） 電熱板或煤氣噴燈；（6） 高溫爐：電加熱，可控制溫度，帶溫度計(jì)。高溫爐中擺放煅燒盤的地方，在550時(shí)溫差不超過(guò)20。（7） 煅燒盤 鉑或鉑合金或在實(shí)驗(yàn)室條件下不受影響的其他物質(zhì)（如瓷質(zhì)材料），最好是表面積約為20

2、 cm2、高約為2.5 cm的長(zhǎng)方形容器。對(duì)易于膨脹的碳水化合物樣品，用灰化盤的表面積約為30 cm2、高為3 cm的容器。（8） 干燥器：用氯化鈣（干燥試劑）或變色硅膠作干燥劑。五、測(cè)定步驟試樣的選取和制備 取具有代表性試樣，粉碎至40目。用四分法縮減至200g，裝于密封容器，防止試樣的成分變化或變質(zhì)。將煅燒盤放入高溫爐，在550下灼燒至少30min。移入干燥器冷卻至室溫，稱重，準(zhǔn)確至0.001g。稱取約5g試樣（精確至0.001g）于煅燒盤。將盛有試樣的煅燒盤放在電熱板或煤氣噴燈上小心加熱至試樣炭化，轉(zhuǎn)入預(yù)先加熱到550的高溫爐中灼燒3h，觀察是否有炭粒，如無(wú)炭粒，繼續(xù)于高溫爐中灼燒1h。

3、如果有炭?；驊岩捎刑苛?，將煅燒盤冷卻并用蒸餾水濕潤(rùn)，在（103 2）的干燥箱中蒸發(fā)至干，再將煅燒盤置于高溫爐中灼燒1h，從干燥器中取出，冷至室溫迅速稱量，準(zhǔn)確至0.001g。對(duì)同一試樣取兩份試料進(jìn)行平行測(cè)定。六、分析結(jié)果計(jì)算和表述粗灰分含量（%）按下式計(jì)算：式中：m0為恒重空坩堝質(zhì)量，g； m1為坩堝加試樣的質(zhì)量，g； m2為灰化后坩堝加灰分的質(zhì)量，g；所得結(jié)果應(yīng)表示至0.01%。七、重復(fù)性和再現(xiàn)性用同一方法，對(duì)相同的試驗(yàn)材料，在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，由同一操作人員使用同一臺(tái)設(shè)備，在短時(shí)間內(nèi)獲得的兩個(gè)獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)結(jié)果之間的絕對(duì)差值超過(guò)表7-6中列出的重復(fù)性限r(nóng)的情況不大于5%。表7-6 測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性

4、限（r）和再現(xiàn)性限（R）樣品粗灰分（%）r（%）R（%）魚(yú)粉179.82.74.4木薯59.12.43.6肉粉175.62.45.6仔豬飼料50.22.13.3仔雞飼料42.70.92.2大麥20.01.01.9糖漿119.93.69.1擠壓棕櫚粕35.80.71.6八、注意事項(xiàng)（1）試樣必須放置在墊有石棉網(wǎng)的電爐上進(jìn)行炭化，半掩坩堝蓋，調(diào)節(jié)電爐緩慢升溫，防止因電爐升溫過(guò)快而使部分樣品顆粒被逸出氣流帶走或使樣品快速膨脹逸出坩堝。某些含糖較高的單一飼料（如乳清粉），炭化時(shí)易逸出坩堝，應(yīng)預(yù)先加數(shù)滴純度較高的植物油再炭化，同時(shí)注意緩慢升溫。含糖和脂肪高的樣品炭化過(guò)程中不能出現(xiàn)明火。（2）馬弗爐溫度在

5、200時(shí)，放入樣品進(jìn)行灰化，應(yīng)控制馬弗爐的溫度不能超過(guò)600。（3）灰化后如果還能觀察到炭粒，可將坩堝冷卻后加適量水潤(rùn)濕，烘干，繼續(xù)灼燒1小時(shí)。（4）灼燒完畢，應(yīng)先關(guān)閉馬弗爐電源，不應(yīng)立即打開(kāi)爐門，以免爐膛突然受冷破裂，應(yīng)先開(kāi)一條小縫，讓其降溫加快，待爐膛溫度降至200 左右時(shí)，全開(kāi)爐門，用長(zhǎng)柄坩堝鉗取出坩堝。坩堝燒熱后必須用燒熱的坩堝鉗才能夾取。（5）較多較熱的坩堝放入干燥器后，內(nèi)部空氣受熱膨脹會(huì)把蓋子頂起而打翻蓋子的可能；應(yīng)當(dāng)用手按住蓋子，不時(shí)把蓋子稍微推開(kāi)小口放出熱空氣后立即蓋緊，待內(nèi)部空氣穩(wěn)定時(shí)靜置降溫即可。（6）用后的坩堝應(yīng)加入10 mL鹽酸溶液（1+3）及10滴硝酸，加熱至沸騰后經(jīng)自來(lái)水沖洗干凈，過(guò)蒸餾水后，瀝干，放烘箱中干燥后備用。平時(shí)坩堝鉗要保持頭