氣相色譜儀日常維護(hù)保養(yǎng)

1、安捷倫7890維護(hù)保養(yǎng)培訓(xùn)樂志強(qiáng)樂志強(qiáng)2016.03.15shanghai, On March 15, 2016 3/20/2022Brenntag Chart Library2目錄一一分流分流/不分流進(jìn)樣口的日常維護(hù)不分流進(jìn)樣口的日常維護(hù)二二 色譜柱的維護(hù)色譜柱的維護(hù)三三 FID檢測器的日常維護(hù)檢測器的日常維護(hù)3分流/不分流進(jìn)樣口的日常維護(hù)2022-3-20Brenntag Chart Library4分流/不分流進(jìn)樣口的日常維護(hù)2022-3-20Brenntag Chart Library5襯管的作用襯管的作用1.1.保護(hù)色譜柱：不揮發(fā)組分滯留在襯管內(nèi)。但當(dāng)污染物積攢到一定量時，會吸附保護(hù)

2、色譜柱：不揮發(fā)組分滯留在襯管內(nèi)。但當(dāng)污染物積攢到一定量時，會吸附樣品造成峰拖尾樣品造成峰拖尾/ /分裂或出現(xiàn)鬼峰分裂或出現(xiàn)鬼峰2.2.襯管內(nèi)少量經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃棉可防止注射器針尖的歧視（即針尖內(nèi)的襯管內(nèi)少量經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃棉可防止注射器針尖的歧視（即針尖內(nèi)的溶劑和易揮發(fā)組分首先汽化）；溶劑和易揮發(fā)組分首先汽化）；3.3.加速樣品汽化；避免固體物質(zhì)進(jìn)入并堵塞色譜柱加速樣品汽化；避免固體物質(zhì)進(jìn)入并堵塞色譜柱4.4.襯管下端有一個小凸起，便于分流，提高重復(fù)性。襯管下端有一個小凸起，便于分流，提高重復(fù)性。分流/不分流進(jìn)樣口的日常維護(hù)2022-3-20Brenntag Chart Libra

3、ry6分流/不分流進(jìn)樣口的日常維護(hù)2022-3-20Brenntag Chart Library7襯管的清洗和玻璃棉的使用襯管的清洗和玻璃棉的使用襯管的清洗襯管的清洗分類：分為未去活性的和工廠去活性的襯管分類：分為未去活性的和工廠去活性的襯管工廠去活性的襯管的清洗步驟：工廠去活性的襯管的清洗步驟： 移去玻璃棉移去玻璃棉 在溶劑中超聲處理（甲醇、丙酮等）在溶劑中超聲處理（甲醇、丙酮等） 清洗并干燥清洗并干燥 精心處理避免劃傷襯管的內(nèi)表面精心處理避免劃傷襯管的內(nèi)表面玻璃棉的使用玻璃棉的使用去活的玻璃棉填在靠近襯管的中間位置，以提供更多表面積，使樣品迅速氣化，去活的玻璃棉填在靠近襯管的中間位置，以提

4、供更多表面積，使樣品迅速氣化，減少熱量不均勻現(xiàn)象。減少熱量不均勻現(xiàn)象。另外玻璃棉可以捕集隔墊碎片和不揮發(fā)組分，防止污染色譜柱。另外玻璃棉可以捕集隔墊碎片和不揮發(fā)組分，防止污染色譜柱。分流/不分流進(jìn)樣口的日常維護(hù)2022-3-20Brenntag Chart Library8分流平板污染會導(dǎo)致重現(xiàn)性差及出現(xiàn)鬼峰，需定期檢查，必要時進(jìn)行清洗或更換分流平板污染會導(dǎo)致重現(xiàn)性差及出現(xiàn)鬼峰，需定期檢查，必要時進(jìn)行清洗或更換分流/不分流進(jìn)樣口的日常維護(hù)2022-3-20Brenntag Chart Library9分流/不分流進(jìn)樣口的日常維護(hù)2022-3-20Brenntag Chart Library10

5、分流/不分流進(jìn)樣口的日常維護(hù)2022-3-20Brenntag Chart Library11色譜柱的維護(hù)與保存色譜柱的維護(hù)與保存安全保存中有兩大要點(diǎn)：安全保存中有兩大要點(diǎn)：1. 1. 保存柱子切勿劃傷。劃傷后的柱子可能由于高溫加熱而足以使之從劃痕處斷保存柱子切勿劃傷。劃傷后的柱子可能由于高溫加熱而足以使之從劃痕處斷裂。裂。2. 2. 堵上柱子兩端以保護(hù)柱子中的固定液不被氧氣和其它污染物所污染。堵上柱子兩端以保護(hù)柱子中的固定液不被氧氣和其它污染物所污染。當(dāng)使用毛細(xì)管柱時，記住這是一種玻璃材質(zhì)，一定注意保護(hù)眼睛。當(dāng)使用毛細(xì)管柱時，記住這是一種玻璃材質(zhì)，一定注意保護(hù)眼睛。色譜柱的日常維護(hù)2022-

6、3-20Brenntag Chart Library12正確老化色譜柱正確老化色譜柱色譜柱需要老化的情況：新柱，柱效下降，長期使用；色譜柱需要老化的情況：新柱，柱效下降，長期使用；老化溫度選擇：足夠高以除去不揮發(fā)物，足夠低以延長柱壽命和減少柱流失，老老化溫度選擇：足夠高以除去不揮發(fā)物，足夠低以延長柱壽命和減少柱流失，老化溫度越低時間應(yīng)越長，確認(rèn)柱最高使用溫度?；瘻囟仍降蜁r間應(yīng)越長，確認(rèn)柱最高使用溫度。按實(shí)際工作時的柱溫程序重復(fù)升溫，以使柱更好老化按實(shí)際工作時的柱溫程序重復(fù)升溫，以使柱更好老化色譜柱老化過程：卸下柱子，通載氣，柱溫設(shè)為比平常使用最高溫度高約色譜柱老化過程：卸下柱子，通載氣，柱溫設(shè)

7、為比平常使用最高溫度高約1010，保證低于柱子最高使用溫度，老化過夜。保證低于柱子最高使用溫度，老化過夜。色譜柱的日常維護(hù)2022-3-20Brenntag Chart Library13色譜柱的日常維護(hù)2022-3-20Brenntag Chart Library14推薦的檢測器溫度推薦的檢測器溫度 250250如果檢測器溫度如果檢測器溫度150 150 ，火焰將無法點(diǎn)燃，火焰將無法點(diǎn)燃檢測器溫度應(yīng)高于爐溫檢測器溫度應(yīng)高于爐溫5050推薦流量推薦流量FID檢測器的日常維護(hù)2022-3-20Brenntag Chart Library氣體類型推薦的流量范圍典型流量氫氣24-60ml/min30

8、ml/min空氣200-600ml/min300ml/min柱流量與尾吹氣加和10-60ml/min25ml/min15FIDFID點(diǎn)火故障點(diǎn)火故障氣體問題氣體問題空氣氫氣比例不合適空氣氫氣比例不合適氫氣純度不夠氫氣純度不夠尾吹氣或載氣流量過大尾吹氣或載氣流量過大硬件問題硬件問題點(diǎn)火線圈故障點(diǎn)火線圈故障噴嘴或線圈堵塞噴嘴或線圈堵塞檢測器積水檢測器積水安裝錯誤安裝錯誤設(shè)置問題設(shè)置問題點(diǎn)火補(bǔ)償值設(shè)置不正確點(diǎn)火補(bǔ)償值設(shè)置不正確溫度設(shè)置不正確溫度設(shè)置不正確使用大量的芳烴做溶劑引起火焰熄滅使用大量的芳烴做溶劑引起火焰熄滅FID檢測器的日常維護(hù)2022-3-20Brenntag Chart Library

9、16FID收集極的清洗收集極的清洗將兩個絕緣片和收集極置于水溶性洗滌劑中，超聲將兩個絕緣片和收集極置于水溶性洗滌劑中，超聲5min5min用尼龍刷子清洗每一部分用尼龍刷子清洗每一部分再超聲清洗再超聲清洗5min5min用鑷子將部件從水槽中取出，先用熱的自來水沖洗，然后用少量色譜純的甲醇沖用鑷子將部件從水槽中取出，先用熱的自來水沖洗，然后用少量色譜純的甲醇沖洗。洗。把部件放在紙巾上晾干，把部件放在紙巾上晾干，F(xiàn)ID噴嘴的清洗噴嘴的清洗將清洗絲從噴嘴頂部插入并穿過噴嘴。將清洗絲從噴嘴頂部插入并穿過噴嘴。 插入抽出幾次直到可以平滑抽拉。插入抽出幾次直到可以平滑抽拉。 小心小心不對噴嘴造成劃痕。不對噴

10、嘴造成劃痕。 ( (不要強(qiáng)迫用太粗的絲通過噴嘴開口，否則會損壞噴嘴。不要強(qiáng)迫用太粗的絲通過噴嘴開口，否則會損壞噴嘴。 如果噴嘴被損壞，就可能造成靈敏度下降、峰形變差、和如果噴嘴被損壞，就可能造成靈敏度下降、峰形變差、和/ /或點(diǎn)火困難。或點(diǎn)火困難。) ) 在超聲清洗池內(nèi)充入水性洗滌劑，在超聲清洗池內(nèi)充入水性洗滌劑， 將噴嘴置于其中。將噴嘴置于其中。 超聲超聲5 5分鐘。分鐘。 使用噴嘴轉(zhuǎn)刀清洗噴嘴內(nèi)部。使用噴嘴轉(zhuǎn)刀清洗噴嘴內(nèi)部。 再次超聲再次超聲5 5分鐘。分鐘。注意注意: : 超聲之后直到重新安裝好噴嘴，只能用鑷子接觸噴嘴超聲之后直到重新安裝好噴嘴，只能用鑷子接觸噴嘴! ! 從超聲池中取出噴嘴并徹底瀝洗之，從超聲池中取出噴嘴并徹底瀝洗之， 先用熱的自來水，然后用少量的色譜純甲先