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文檔簡(jiǎn)介
1、精選文檔高效液相色譜仿真試驗(yàn)一、試驗(yàn)概述:以液體做流淌相的色譜稱(chēng)為液相色譜。人們把已經(jīng)比較成熟的氣相色譜理論應(yīng)用于液相色譜,使液相色譜得到了快速的進(jìn)展。隨著其他科學(xué)技術(shù)的進(jìn)展,消滅了新型的高壓輸液泵、高效的固定相和柱填充技術(shù)、高靈敏度的檢測(cè)器,加上計(jì)算機(jī)的應(yīng)用,使得液相色譜實(shí)現(xiàn)了高效率和高速度。這種分別效率高、分析速度快的液相色譜稱(chēng)為高效液相色譜(High performance liquid chromatography, HPLC)。二、試驗(yàn)裝置:Agilent(安捷倫)1100系列液相色譜系統(tǒng)簡(jiǎn)介:Agilent1100系列HPLC組件和系統(tǒng),將Agilent長(zhǎng)期的化學(xué)分析閱歷與領(lǐng)先的計(jì)
2、算機(jī)技術(shù)結(jié)合,把網(wǎng)絡(luò)技術(shù)引入了試驗(yàn)室。從1996年以來(lái),在全球已經(jīng)安裝了超過(guò)130,000臺(tái)1100組件和55,000多套化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),成為目前單一型號(hào)市場(chǎng)占有率最高的液相色譜系統(tǒng)。本仿真軟件是模擬用Agilent化學(xué)工作站的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進(jìn)行樣品分析和數(shù)據(jù)采集(色譜圖)的過(guò)程。注:本軟件只是模擬分析的過(guò)程和內(nèi)容,并不涉及其原理,所以試驗(yàn)中的參數(shù)調(diào)整對(duì)結(jié)果并沒(méi)有影響,而真實(shí)試驗(yàn)結(jié)果是隨參數(shù)的變化而變化的,這一點(diǎn)需要特殊留意!試驗(yàn)主界面:化學(xué)工作站界面:三、試驗(yàn)操作:第一步:選取試驗(yàn) 點(diǎn)擊主菜單上的“試驗(yàn)選取”,會(huì)消滅如下的對(duì)話(huà)框:用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)中你要做的試驗(yàn),此文件名會(huì)消滅在對(duì)話(huà)框的“文
3、件名”一欄的文本框中,在此試驗(yàn)文件上面雙擊左鍵或者點(diǎn)擊“打開(kāi)”按鈕打開(kāi)試驗(yàn)文件。其次步:確認(rèn)操作條件點(diǎn)擊主菜單上的“操作條件”,會(huì)消滅如下的操作條件列表:在試驗(yàn)調(diào)整過(guò)程中,請(qǐng)以此列表內(nèi)的條件為準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)整,否則不能正確輸精彩譜峰。第三步:加入試劑點(diǎn)擊儀器上的自動(dòng)進(jìn)樣器部分(當(dāng)鼠標(biāo)移到儀器的各部分時(shí)會(huì)消滅相應(yīng)的說(shuō)明),消滅如下畫(huà)面:點(diǎn)擊下面的試劑小瓶,會(huì)自動(dòng)放置到自動(dòng)進(jìn)樣器的托盤(pán)中。完成后,點(diǎn)擊主界面上的電腦啟動(dòng)化學(xué)工作站。第四步:編輯方法擊主界面上的電腦啟動(dòng)化學(xué)工作站開(kāi)頭編輯方法。所謂方法就是一個(gè)參數(shù)集,它包括分析一個(gè)樣品所需要的全部的參數(shù):數(shù)據(jù)采集參數(shù)、數(shù)據(jù)分析參數(shù)和命令行或者宏指令。點(diǎn)擊菜單
4、“方法編輯方法”開(kāi)頭編輯方法(留意:此時(shí)不行以轉(zhuǎn)變方法的參數(shù),可轉(zhuǎn)變的參數(shù)將在下面特殊說(shuō)明):然后會(huì)消滅下面的窗口讓你選擇編輯方法的內(nèi)容:用鼠標(biāo)點(diǎn)擊復(fù)選框選擇要編輯的方法的內(nèi)容,然后點(diǎn)擊“確定”按鈕開(kāi)頭方法編輯,點(diǎn)擊“取消”按鈕終止方法編輯。開(kāi)頭方法編輯后,系統(tǒng)會(huì)依據(jù)你選擇的內(nèi)容分別依次顯示每一部分的具體內(nèi)容,點(diǎn)擊“確定”按鈕進(jìn)入下一部分,點(diǎn)擊“取消”按鈕終止方法編輯。完成方法編輯后,系統(tǒng)會(huì)回到主操作界面,此時(shí)色譜柱已經(jīng)開(kāi)頭升溫,在圖形界面中會(huì)有顯示,如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示:特殊說(shuō)明:對(duì)于本試驗(yàn)要轉(zhuǎn)變的參數(shù),可以點(diǎn)擊化學(xué)工作站軟件界面中心的圖示的進(jìn)樣器、溶劑系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器等部分,會(huì)
5、彈出各部分參數(shù)窗口,此時(shí)可以依據(jù)試驗(yàn)要求的參數(shù)進(jìn)行調(diào)整(試驗(yàn)參數(shù)可以點(diǎn)擊主界面上左邊菜單中的“試驗(yàn)數(shù)據(jù)”按鈕察看)。進(jìn)樣器:溶劑系統(tǒng):色譜柱:檢測(cè)器:編輯方法完成后,在啟動(dòng)系統(tǒng)之前,請(qǐng)返回液相色譜儀,打開(kāi)二元泵系統(tǒng),調(diào)整Purge閥,觀看使回路無(wú)汽泡。第五步:調(diào)整Purge閥點(diǎn)擊儀器上的二元泵系統(tǒng)部分(當(dāng)鼠標(biāo)移到儀器的各部分時(shí)會(huì)消滅相應(yīng)的說(shuō)明),消滅如下畫(huà)面:圖中藍(lán)色方框部分就是Purge閥,此時(shí)是關(guān)閉的,用鼠標(biāo)點(diǎn)擊藍(lán)色方框部分,會(huì)消滅Purge閥的放大畫(huà)面,然后點(diǎn)擊Purge閥會(huì)自動(dòng)逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)打開(kāi)Purge閥。打開(kāi)Purge閥后,右邊的試劑瓶的導(dǎo)管當(dāng)中會(huì)有氣泡流出,待沒(méi)有氣泡再流出之后,
6、再次點(diǎn)擊Purge閥會(huì)自動(dòng)逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)關(guān)閉Purge閥。然后進(jìn)行下一步“啟動(dòng)系統(tǒng)”。第六步:?jiǎn)?dòng)系統(tǒng)完成方法編輯后,點(diǎn)擊菜單“設(shè)備系統(tǒng)開(kāi)”或者圖中紅色圓圈指示的按鈕“開(kāi)啟系統(tǒng)”:啟動(dòng)系統(tǒng)后,在圖形界面中會(huì)有顯示,如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示:同時(shí)在色譜峰顯示區(qū)域開(kāi)頭走基線(xiàn),開(kāi)頭的時(shí)候系統(tǒng)不穩(wěn)定,基線(xiàn)變化很厲害,等到基線(xiàn)走平穩(wěn)表示系統(tǒng)穩(wěn)定后,可以開(kāi)頭進(jìn)樣運(yùn)行方法。第七步:進(jìn)樣、運(yùn)行方法等到狀態(tài)指示欄顯示“Ready”后,表明系統(tǒng)已經(jīng)預(yù)備完畢。點(diǎn)擊菜單“運(yùn)行把握運(yùn)行方法”開(kāi)頭進(jìn)樣和分析,或者點(diǎn)擊圖中紅色圓圈所指示的“Start”按鈕或者按“F5”鍵:開(kāi)頭進(jìn)樣后,在圖形界面中會(huì)有顯示,如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示:待色譜圖出完后,樣品分析完畢。第八步:完成試驗(yàn)報(bào)告樣品分析完成后,點(diǎn)擊化學(xué)工作站界面上的紅色方框部分,或者點(diǎn)擊主界面左邊菜單中的“試驗(yàn)數(shù)據(jù)”調(diào)出試驗(yàn)報(bào)告:依據(jù)得出的保留時(shí)間、峰高、半峰寬等試驗(yàn)數(shù)據(jù),可以計(jì)
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