乙酸正丁酯的實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、乙酸正丁酯的實(shí)驗(yàn)報(bào)告乙酸正丁酯的實(shí)驗(yàn)報(bào)告篇一:乙酸丁酯的合成與精制實(shí)驗(yàn)報(bào)告化學(xué)工程學(xué)院本科生專業(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告題目乙酸丁酯的合成及精制學(xué)生姓名毛書林學(xué)號06實(shí)驗(yàn)組號2-12組員毛書林高雅琴尤乾坤指導(dǎo)教師費(fèi)德君2021年11月2日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?初步了解和掌握化工產(chǎn)品開發(fā)的研究思路和實(shí)驗(yàn)研究方法.2學(xué)會組織全流程實(shí)驗(yàn),并獲得高純度的產(chǎn)品.3學(xué)會分析實(shí)驗(yàn)流程及實(shí)驗(yàn)結(jié)果,提出實(shí)驗(yàn)改進(jìn)方案.二、實(shí)驗(yàn)原理乙酸丁酯的合成乙酸乙酯主要是通過乙酸與正丁醇在催化劑作用下,加熱可發(fā)生酯化反響,反應(yīng)的合成路線如下：本實(shí)驗(yàn)?zāi)敲词且粤蛩釟溻洖榇呋瘎?在高溫條件下進(jìn)行的反響.同時,為提升轉(zhuǎn)化率,我們在實(shí)驗(yàn)中采取不斷將生成水分移除

2、.乙酸丁酯的精制合成的乙酸丁酯粗產(chǎn)品中,除了酯以外,還含有少量水、催化劑及未反響完的丁醇和乙酸,也還可能有副產(chǎn)物等,故需要進(jìn)行別離提純.分離提純可采用物理、化學(xué)方法.本實(shí)驗(yàn)我們采取了依次用飽和氯化鈣,飽和碳酸鈉,飽和氯化鈉溶液清洗的方法出去副產(chǎn)物,調(diào)節(jié)PHo同時最后根據(jù)沸點(diǎn)的差異,利用蒸儲的方法獲得比擬純的乙酸丁酯.實(shí)驗(yàn)流程圖物性常數(shù)1、主要反響物、產(chǎn)物的物理常數(shù)2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的幾種恒沸化合物：三、實(shí)驗(yàn)裝置與設(shè)備1、儀器與試劑儀器:圓底燒瓶250ml1個、分水器1支、精微柱、直形冷凝管1支、蒸儲頭1只、溫度計(jì)1只、接收管1支、分液漏斗1支、移液管1支、滴定管堿式、錐形瓶、量筒1

3、00ml、濾紙、鐵架臺、玻璃棒、酒精燈設(shè)備：磁力攪拌加熱套1臺、氣相色譜儀、天平試劑：正丁醇、冰醋酸、硫酸氫鉀、飽和碳酸鈉溶液、無水硫酸鎂、飽和氯化鈣溶液、飽和氯化鈉溶液、沸石、棉花、pH試紙.2.實(shí)驗(yàn)裝置圖：蒸儲裝置：四、實(shí)驗(yàn)步驟1在250ml的圓底燒瓶中參加正丁醇、冰醋酸和硫酸氫鉀混合均勻后參加1-2粒沸石.2按試驗(yàn)裝置圖安裝好儀器.3在分水器中參加計(jì)量過的水,使水面稍低于分水器回流支管的下巖.翻開冷凝水,反響瓶在磁力攪拌器上,小火加熱回流.4反響過程中,不斷有水分出,并進(jìn)入分水器的下部,通過分水器下部的開關(guān)將水分出,注意水層與油層的界面,不要將油層放掉.5反響約50min后,此時停止加熱

4、冷卻.6過濾別離出催化劑,將分水器中液體倒入分液漏斗,分出水層.7用40ml飽和碳酸鈉溶液洗滌至中性,再依次用40ml飽和氯化鈉溶液洗滌,分出酯層.8將別離出來的上層油層倒入一枯燥的小錐形瓶中,參加無水硫酸鎂枯燥,直至液體澄清.9枯燥后的液體,用少量棉花通過三角漏斗過濾至枯燥的250ml蒸儲燒瓶中,參加沸石,安裝蒸儲裝置,磁力攪拌器加熱,收集117-124的微分.10用氣相色譜法測定乙酸丁酯的純度.五、實(shí)驗(yàn)記錄時間:2021年10月31天氣:陰室溫：10-16篇二:乙酸正丁酯的合成實(shí)驗(yàn)六乙酸正丁酯的制備1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉酯化反響原理,掌握乙酸正丁酯的制備方法.2、掌握共沸蒸儲分水法的原理和

5、分水器油水別離器的使用.3、學(xué)習(xí)有機(jī)物折光率的測定方法.二、實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)、難點(diǎn)1、重點(diǎn):掌握乙酸正丁酯的制備方法.掌握共沸蒸儲分水法的原理和分水器油水別離器的使用.2、難點(diǎn):掌握共沸蒸儲分水法的原理和分水器油水別離器的使用.三、實(shí)驗(yàn)學(xué)時4學(xué)時四、實(shí)驗(yàn)原理酸與醇反響制備酯,是一類典型的可逆反響：為提升產(chǎn)品收率,一般采用以下舉措：1、使某一反響物過量；2、在反響中移走某一產(chǎn)物蒸出產(chǎn)物或水；3、使用特殊催化劑用酸與醇直出自：池得范文網(wǎng)：乙酸正丁酯的實(shí)驗(yàn)報(bào)告接制備酯,在實(shí)驗(yàn)室中有三種方法.第一種是共沸蒸儲分水法,生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出來,冷凝后通過分水器分出水,油層回到反響器中.第二種是提取酯化法

6、,參加溶劑,ahref=target="_blankclass="keylink微款傻孽卜四謨夢林校退惴摯第三種是直接回流法,一種反響物過量,直接回流.制備乙酸正丁配用共沸蒸儲分水法較好.為了將反響物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸儲分水法.使生成的酯和水以共沸物形式逸出,冷凝后通過分水器分出水層,油層那么回到反響器中.五、儀器、試劑與裝置儀器蒸儲裝置玻璃磨口儀器、球形冷凝管、分水器、圓底燒瓶50ml、溫度計(jì)150、錐形瓶50ml、燒杯400ml、電熱套、分液漏斗、量筒10ml、50ml、電熱套、鐵架臺、鐵夾及十字頭、鐵圈、橡膠水管、天平試劑正

7、丁醇、冰醋酸、濃硫酸、10%碳酸鈉溶液、無水硫酸鎂、冰塊、沸石、甘油、pH試紙裝置六、實(shí)驗(yàn)步驟1、50mL圓底燒瓶中,力口mLmol正丁醇,mL冰醋酸mol和3,4d濃H2SO4催化反響,混勻,力口2顆沸石.2、接上回流冷凝管和分水器.在分水器中預(yù)先加少量水至略低于支管口約為1,2cm,目的:使上層酯中的醇回流回?zé)恐欣^續(xù)參與反響,用筆作記號并加熱至回流,不需要限制溫度,限制回流速度1,2d/s.3、反響一段時間后,把水分出并保持分水器中水層液面在原來的高度.4、大約40min后,不再有水生成即液面不再上升,即表示完成反響.5、停止加熱,記錄分出的水量.6、將分水器分出的酯層和反響液一起到入分

8、液漏斗中,用10mL水洗滌,并除去下層水層除去乙酸及少量的正丁醇;有機(jī)相繼續(xù)用10mL10%Na2CO3洗滌至中性除去硫酸;上層有機(jī)相再用10mL的水洗滌除去溶于酯中的少量無機(jī)鹽,最后將有機(jī)層到入小錐形瓶中,用無水可硫酸鎂枯燥.7、蒸儲:將枯燥后的乙酸正丁酯濾入50mL燒瓶中,常壓蒸儲,收集124-126的微分.8、折光率的測定9、計(jì)算產(chǎn)率.七、根本操作1、回流分水反響裝置,及時分出反響生成的水,縮短了整個實(shí)驗(yàn)時間.本實(shí)驗(yàn)體系中有正丁醇一水共沸物,共沸點(diǎn)93;乙酸正丁酯一水共拂物,共沸點(diǎn),在反應(yīng)進(jìn)行的不同階段,利用不同的共沸物可把水帶出體系,經(jīng)冷凝分出水后,醇、酯再回到反響體系.為了使醇能及時

9、回到反響體系中參加反響,在反響開始前,在分水器中應(yīng)先參加計(jì)量過的水,使水面稍低于分水器回流支管的下沿,當(dāng)有回流冷凝液時,水面上僅有很淺一層油層存在.在操作過程中,不斷放出生成的水,保持油層厚度不變.或在在分水器中預(yù)先加水至支口,放出反響所生成理論量的水用小量筒量.洗滌操作時,正澳丁烷有時在上層,有時在下層.根據(jù)相對密度數(shù)據(jù)判斷產(chǎn)物在上層還是在下層.見附表2、洗滌操作分液漏斗的使用:1洗滌前首先檢查分液漏斗旋塞的嚴(yán)密性.2洗滌時要做到充分輕振蕩,切忌用力過猛,振蕩時間過長,否那么將形成乳濁液,難以分層,給別離帶來困難.一旦形成乳濁液,可參加少量食鹽等電解質(zhì)或水,使之分層.3振蕩后,注意及時翻開旋

10、塞,放出氣體,以使內(nèi)外壓力平衡.放氣時要使分液漏斗的尾管朝上,切忌尾管朝人.4振蕩結(jié)束后,靜置分層；別離液層時,下層經(jīng)旋塞放出,上層從上口倒出.3、蒸儲,所用的儀器是枯燥的,使乙酸正丁酯充分枯燥,從而提升產(chǎn)品質(zhì)量.八、考前須知1、冰醋酸在低溫時凝結(jié)成冰狀固體熔點(diǎn).取用時可溫水浴加熱使其熔化后量取.注意不要觸及皮膚,預(yù)防燙傷.2、在參加反響物之前,儀器必須枯燥.為什么,3、濃硫酸起催化劑作用,只需少量即可.也可用固體超強(qiáng)酸作催化劑.4、當(dāng)酯化反響進(jìn)行到一定程度時,可連續(xù)蒸出乙酸正丁酯,正丁醇和水的三元共沸物恒沸點(diǎn),其回流液組成為：上層三者分別為86,、11,、3,下層為19,、2,、97,0故分水時也不要分去太多的水,而以能讓上層液溢流回圓底燒瓶繼續(xù)反響為宜.5、本實(shí)驗(yàn)中不能用無水氯化鈣為枯燥劑,由于它與產(chǎn)品能形成絡(luò)合物而影響6、根據(jù)分出的總水量注意扣去預(yù)先加到分水器的水量,可以粗略的估計(jì)酯化反響完成的純度.7、產(chǎn)物的純度也可用折光率的測定進(jìn)行檢測.九、實(shí)驗(yàn)報(bào)告書寫要求實(shí)驗(yàn)報(bào)告1、實(shí)驗(yàn)題目2、實(shí)驗(yàn)原理3、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑4、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容操作步驟5、實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)量:g折光率6、思考題十、思考題1、酯化反響有什么特點(diǎn),本實(shí)驗(yàn)如何提升產(chǎn)品收率,又如何加快反響速度,2、計(jì)算反響完全應(yīng)分出多少水,反響特點(diǎn)屬于可逆反響,一般情況下反響進(jìn)行不徹底,依照反響平衡原理,要提升酯的產(chǎn)量,需要用從產(chǎn)