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文檔簡介

1、現(xiàn)代材料分析測(cè)試技術(shù)材料分析測(cè)試技術(shù)ppt文檔全文預(yù)覽本部分的主要目的:介紹透射電鏡分析、掃描電鏡分析、表面成分分 析及相關(guān)技術(shù)的基本原理,了解透射電鏡樣品制備和分析的基本操作和步 驟,掌握掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用技術(shù)。在介紹基本原理的基礎(chǔ)上, 側(cè)重分析技術(shù)的應(yīng)用!講課18學(xué)時(shí),實(shí)驗(yàn):4學(xué)時(shí),考試2學(xué)時(shí)。主要要求:1)掌握透射電鏡分析、掃描電鏡分析和表面分析技術(shù)及其 在材料研究領(lǐng)域的應(yīng)用;2)了解電子與物質(zhì)的交互作用以及電磁透鏡分 辨率的影響因素;3)了解透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)和工作原理,掌握電子衍 射分析及衍射普標(biāo)定、薄膜樣品的制備及其透射電子顯微分析;4)了解 掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)及其工作原理

2、,掌握原子序數(shù)襯度、表面形貌襯度及 其在材料領(lǐng)域的應(yīng)用;了解波譜儀、能譜儀的結(jié)構(gòu)及工作原理,初步掌握 電子探針分析技術(shù);5)對(duì)表面成分分析技術(shù)有初步了解;6)了解電子顯 微技術(shù)的新進(jìn)展及實(shí)驗(yàn)方法的選擇;參考書:1)常鐵軍,祁欣主編。材料近代分析測(cè)試方法哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社;2)周玉,武高輝編 著。材料分析測(cè)試技術(shù)一一材料某射線與電子顯微分析哈爾濱工業(yè)大 學(xué)出版社。1998版3)黃孝瑛編著。透射電子顯微學(xué)上海科學(xué)技術(shù)出版社。1987版4)進(jìn)藤大輔,及 川哲夫合著.材料評(píng)價(jià)的分析電子顯微方法冶金工業(yè)出版社。2001年 版5)葉恒強(qiáng)編著。材料界面結(jié)構(gòu)與特性科學(xué)出版社,1999版1.1引言眼睛是人類

3、認(rèn)識(shí)客觀世界的第一架“光學(xué)儀器”。但它的能力是有限的,如果兩個(gè)細(xì) 小物體間的距離小于0.1mm時(shí),眼睛就無法把它們分開。光學(xué)顯微鏡的發(fā)明為人類認(rèn)識(shí)微觀世界提供了重要的工具。隨著科學(xué) 技術(shù)的發(fā)展,光學(xué)顯微鏡因其有限的分辨本領(lǐng)而難以滿足許多微觀分析的 需求。上世紀(jì)30年代后,電子顯微鏡的發(fā)明將分辨本領(lǐng)提高到納米量級(jí), 同時(shí)也將顯微鏡的功能由單一的形貌觀察擴(kuò)展到集形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)、 成分分析等于一體。人類認(rèn)識(shí)微觀世界的能力從此有了長足的發(fā)展。光學(xué)顯微鏡的分辨率由于光波的波動(dòng)性,使得由透鏡各部分折射到像 平面上的像點(diǎn)及其周圍區(qū)域的光波發(fā)生相互干涉作用,產(chǎn)生衍射效應(yīng)。一 個(gè)理想的物點(diǎn),經(jīng)過透鏡成像時(shí),

4、由于衍射效應(yīng),在像平面上形成的不再 是一個(gè)像點(diǎn),而是一個(gè)具有一定尺寸的中央亮斑和周圍明暗相間的圓環(huán)所 構(gòu)成的Airy斑。如圖1 -1所示。測(cè)量結(jié)果表明Airy斑的強(qiáng)度大約84%集中在中心亮斑上,其余分布 在周圍的亮環(huán)上。由于周圍亮環(huán)的強(qiáng)度比較低,一般肉眼不易分辨,只能 看到中心亮斑。因此通常以Airy斑的第一暗環(huán)的半徑來衡量其大小。根 據(jù)衍射理論推導(dǎo),點(diǎn)光源通過透鏡產(chǎn)生的Airy斑半徑R0的表達(dá)式為:圖 1-1兩個(gè)電光源成像時(shí)形成的Airy斑(a)Airy斑;(b)兩個(gè)Airy斑靠近到剛好能分開的臨界距離是強(qiáng)度的 疊加通常把兩個(gè)Airy斑中心間距等于Airy斑半徑時(shí),物平面上相應(yīng)的兩 個(gè)物點(diǎn)間

5、距(Ar0)定義為透鏡能分辨的最小間距,即透鏡分辨率(也稱 分辨本領(lǐng))。由式1 -1得:有效放大倍數(shù)上式說明,光學(xué)透鏡的分辨本領(lǐng) 主要取決于照明源的波長。半波長是光學(xué)顯微鏡分辨率的理論極限??梢?光的最短波長是390nm,也就是說光學(xué)顯微鏡的最高分辨率是200nmo一般地,人眼的分辨本領(lǐng)是大約0.2mm,光學(xué)顯微鏡的最大分辨率大 約是0.2mm。把0.2mm放大到0.2mm讓人眼能分辨的放大倍數(shù)是1000倍。這個(gè)放大倍數(shù)稱之為有效放大倍數(shù)。光學(xué)顯微鏡的分辨率在0.2 mm 時(shí),其有效放大倍數(shù)是1000倍。光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)可以做的更高,但是,高出的部分對(duì)提高分辨 率沒有貢獻(xiàn),僅僅是讓人眼觀察

6、更舒服而已。所以光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù) 一般最高在1000-1500之間。如何提高顯微鏡的分辨率根據(jù)式(1-3),要想提高顯微鏡的分辨率, 關(guān)鍵是降低照明光源的波長。順著電磁波譜朝短波長方向?qū)ふ遥贤夤獾牟ㄩL在13-390nm之間, 比可見光短多了。但是大多數(shù)物質(zhì)都強(qiáng)烈地吸收紫外光,因此紫外光難以 作為照明光源。更短的波長是某射線。但是,迄今為止還沒有找到能使某射線改變方 向、發(fā)生折射和聚焦成象的物質(zhì),也就是說還沒有某射線的透鏡存在。因 此某射線也不能作為顯微鏡的照明光源。除了電磁波譜外,在物質(zhì)波中,電子波不僅具有短波長,而且存在使 之發(fā)生折射聚焦的物質(zhì)。所以電子波可以作為照明光源,由此形成電子

7、顯 微鏡。根據(jù)德布羅意(deBroglie)的觀點(diǎn),運(yùn)動(dòng)的電子除了具有粒子性外, 還具有波動(dòng)性。這一點(diǎn)上和可見光相似。電子波的波長取決于電子運(yùn)動(dòng)的 速度和質(zhì)量,即(1-4)式中,h為普郎克常數(shù):h=6.626某10-34J.; m 為電子質(zhì)量;v為電子運(yùn)動(dòng)速度,它和加速電壓U之間存在如下關(guān)系:即(1-5)式中e為電子所帶電荷,e=1.6某10-19C。將(1-5)式和(1-4)式整理得:(1-6)如果電子速度較低,其質(zhì) 量和靜止質(zhì)量相近,即mm0.如果加速電壓很高,使電子速度極高,則必須經(jīng)過相對(duì)論校正,此時(shí):式中c 必須經(jīng)過相對(duì)論校正,此時(shí):式中c 不同加速電壓下電子波的波長。光速表1-1是根

8、據(jù)上式計(jì)算出的可見光的波長在390-760nm之間,從計(jì)算出的電子波波長可以看出, 在常用的100-200kV加速電壓下,電子波的波長要比可見光小5個(gè)數(shù)量級(jí)。表1-1不同加速電壓下的電子波波長電磁透鏡電子波和光波不同,不 能通過玻璃透鏡會(huì)聚成像。但是軸對(duì)稱的非均勻電場(chǎng)和磁場(chǎng)則可以讓電子 束折射,從而產(chǎn)生電子束的會(huì)聚與發(fā)散,達(dá)到成像的目的。人們把用靜電 場(chǎng)構(gòu)成的透鏡稱之“靜電透鏡”;把電磁線圈產(chǎn)生的磁場(chǎng)所構(gòu)成的透鏡稱 之“電磁透鏡”。電子顯微鏡中用磁場(chǎng)來使電子波聚焦成像的裝置就是電 磁透鏡。電子在磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng),當(dāng)電子運(yùn)動(dòng)方向與磁感應(yīng)強(qiáng)度方向不平行時(shí),將 產(chǎn)生一個(gè)與運(yùn)動(dòng)方向垂直的力(洛侖茲力)使電子

9、運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)。圖1-2是一個(gè)電磁線圈。當(dāng)電子沿線圈軸線運(yùn)動(dòng)時(shí),電子運(yùn)動(dòng)方向與 磁感應(yīng)強(qiáng)度方向一致,電子不受力,以直線運(yùn)動(dòng)通過線圈;當(dāng)電子運(yùn)動(dòng)偏 離軸線時(shí),電子受磁場(chǎng)力的作用,運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生偏轉(zhuǎn),最后會(huì)聚在軸線上 的一點(diǎn)。電子運(yùn)動(dòng)的軌跡是一個(gè)圓錐螺旋曲線。短線圈磁場(chǎng)中的電子運(yùn)動(dòng)顯示了電磁透鏡聚焦成像的基本原理。實(shí)際 電磁透鏡中為了增強(qiáng)磁感應(yīng)強(qiáng)度,通常將線圈置于一個(gè)由軟磁材料(純鐵 或低碳鋼)制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里(如圖1-3)。此時(shí)線圈的磁力線都集中在殼內(nèi),磁感應(yīng)強(qiáng)度得以加強(qiáng)。狹縫的間隙 越小,磁場(chǎng)強(qiáng)度越強(qiáng),對(duì)電子的折射能力越大。為了使線圈內(nèi)的磁場(chǎng)強(qiáng)度 進(jìn)一步增強(qiáng),可以在電磁線圈內(nèi)加上一

10、對(duì)磁性材料的錐形環(huán)(如圖1 -4所示),這一裝置稱為極靴。增加極靴后的磁線圈內(nèi)的磁場(chǎng)強(qiáng)度可以有效地 集中在狹縫周圍幾毫米的范圍內(nèi)。電磁線圈與極靴電磁透鏡的像差及其對(duì)分辨率的影響按式(1-3)最 佳的光學(xué)透鏡分辨率是波長的一半。對(duì)于電磁透鏡來說,目前還遠(yuǎn)遠(yuǎn)沒有 達(dá)到分辨率是波長的一半。以日本電子JEM200F場(chǎng)發(fā)射透射電鏡為例,其 加速電壓是200KV,若分辨率是波長的一半,那么它的分辨率應(yīng)該是 0.00125nm ;實(shí)際上它的點(diǎn)分辨率是W0.19nm,與理論分辨率相差約150 多倍。什么原因?qū)е逻@樣的結(jié)果呢?原來電磁透鏡也和光學(xué)透鏡一樣,除了 衍射效應(yīng)對(duì)分辨率的影響外,還有像差對(duì)分辨率的影響。

11、由于像差的存在, 使得電磁透鏡的分辨率低于理論值。電磁透鏡的像差包括球差、像散和色 差。一、球差球差是因?yàn)殡姶磐哥R的中心區(qū)域磁場(chǎng)和邊緣區(qū)域磁場(chǎng)對(duì)入射 電子束的折射能力不同而產(chǎn)生的。離開透鏡主軸較遠(yuǎn)的電子(遠(yuǎn)軸電子) 比主軸附近的電子(近軸電子)被折射程度大。原來的物點(diǎn)是一個(gè)幾何點(diǎn),由于球差的影響現(xiàn)在變成了半徑為ArS 的漫散圓斑。我們用ArS表示球差大小,計(jì)算公式為:(1-10)二、像 散像散是由透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的像差。當(dāng)極靴內(nèi)孔不圓、上下極 靴的軸線錯(cuò)位、制作極靴的磁性材料的材質(zhì)不均以及極靴孔周圍的局部污 染等都會(huì)引起透鏡的磁場(chǎng)產(chǎn)生橢圓度。將RA折算到物平面上得到一個(gè)半徑為ArA的漫

12、散圓斑,用A rA表 示像散的大小,其計(jì)算公式為:(1-11)三、色差色差是由于成像電子 (入射電子)的能量不同或變化,從而在透鏡磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)軌跡不同以致不 能聚焦在一點(diǎn)而形成的像差。最小的散焦斑RC。同樣將RC折算到物平面上,得到半徑為 rC的 圓斑。色差A(yù)rC由下式來確定:(1-12)式中:Cc為色散系數(shù),AE/E 為電子束能量變化率。當(dāng)C和孔徑半角一定時(shí),電子束能量變化率取決于 加速電壓的穩(wěn)定性和電子穿過樣品時(shí)發(fā)生非彈性散射的程度。樣品很薄時(shí), 可以忽略后者。衍射效應(yīng)的分辨率和球差造成的分辨率比較式(1-2 )和(1-10), 可以發(fā)現(xiàn)孔徑半角a對(duì)衍射效應(yīng)的分辨率和球差造成的分辨率的影響是

13、 相反的。提高孔徑半角a可以提高分辨率Ar0,但卻大大降低了 ArS。因此 電鏡設(shè)計(jì)中必須兼顧兩者。唯一的辦法是讓ArS=Ar0,考慮到電磁透鏡 中孔徑半角a很小(10-2-10-3rad),則(1T3)那么ArS=Ar0,即: (1-14)整理得:(1-15)將上式代入(1-13),(1-16)根據(jù)式(1-15) 和(1-16),透射電鏡孔徑半角a通常是10-2-10-3rad;目前最佳的電 鏡分辨率只能達(dá)到0.1nm左右。景深電磁透鏡的景深是指當(dāng)成像時(shí),像平面不動(dòng)(像距不變),在滿 足成像清晰的前提下,物平面沿軸線前后可移動(dòng)的距離當(dāng)物點(diǎn)位于O處時(shí), 電子通過透鏡在O處會(huì)聚。讓像平面位于O處

14、,此時(shí)像平面上是一像 點(diǎn);當(dāng)物點(diǎn)沿軸線漸移到A處時(shí),聚焦點(diǎn)則從O沿軸線移到了入處, 由于像平面固定不動(dòng),此時(shí)位于O處的像平面上逐漸由像點(diǎn)變成一個(gè)散 焦斑。如果衍射效應(yīng)是決定電磁透鏡分辨率的控制因素,那么散焦斑半徑 R0折算到物平面上的尺寸只要不大于Ar0,像平面上就能成一幅清晰的 像。軸線上AB兩點(diǎn)間的距離就是景深Df。由圖1-9的幾何關(guān)系可推導(dǎo)出景深的計(jì)算公式為:(1-17)焦長焦長 是指物點(diǎn)固定不變(物距不變),在保持成像清晰的條件下,像平面沿透 鏡軸線可移動(dòng)的距離。當(dāng)物點(diǎn)位于O處時(shí),電子通過透鏡在O處會(huì)聚。讓像平面位于O 處,此時(shí)像平面上是一像點(diǎn);當(dāng)像平面沿軸線前后移動(dòng)時(shí),像平面上逐漸

15、由像點(diǎn)變成一個(gè)散焦斑。只要散焦斑的尺寸不大于R0 (折算到物平面上 的尺寸不大于Ar0),像平面上將是一幅清晰的像。此時(shí)像平面沿軸線 前后可移動(dòng)的距離為DL:由圖中幾何關(guān)系得:2.電子與物質(zhì)的交互作用 2.1散射2.2高能電子與樣品物質(zhì)交互作用產(chǎn)生的電子信息2.1散射定義: 當(dāng)一束聚焦電子沿一定方向射到樣品上時(shí),在樣品物質(zhì)原子的庫侖電場(chǎng)作 用下,入射電子方向?qū)l(fā)生改變,這種現(xiàn)象稱為散射。彈性散射:電子只改變方向,基本無能量變化分類:非彈性散射:電 子改變方向,能量不同程度衰減。衰減部分熱、光、某射線、二次電子等圖2-1入射電子與原子的交互 作用產(chǎn)生的各種信息的示意圖2.1.1原子核對(duì)電子的彈性

16、散射2.1.2原子 核對(duì)電子的非彈性散射2.1.3核外電子對(duì)入射電子的非彈性散射某核外電 子對(duì)入射電子的散射作用是非彈性散射。散射過程中入射電子的能量損失 部分轉(zhuǎn)變?yōu)闊幔糠质刮镔|(zhì)中原子發(fā)生電離或形成自由載流子,并伴隨著 產(chǎn)生各種有用信息,如二次電子、俄歇電子、特征某射線、特征能量損失 電子、陰極發(fā)光、電子感生電導(dǎo)等。2.2高能電子與樣品物質(zhì)交互作用產(chǎn)生的電子信息2.2.1二次電子 (SE)某當(dāng)入射電子與原子核外電子發(fā)生相互作用時(shí),會(huì)使原子失去電子而 變成離子-電離,這個(gè)脫離原子的電子稱為二次電子。如果被電離出來的二次電子來自原子中的價(jià)電子,則稱為價(jià)電子激發(fā);如果被電離出來的二 次電子來自原子

17、中的內(nèi)層電子,則稱為芯電子激發(fā)。入射電子使固體中價(jià)電子激發(fā)到費(fèi)米能級(jí)以上或游離時(shí)損失的能量較 小,而使內(nèi)層電子激發(fā)或游離時(shí)損失的能量相當(dāng)大。所以價(jià)電子的激發(fā)幾 率遠(yuǎn)大于內(nèi)層電子的激發(fā)幾率。某二次電子的主要特點(diǎn):某某對(duì)樣品表面形貌敏感某某空間分辨率高 由于只有在接近表面約10nm以內(nèi)的二次電子才能逸出表面,成為可以接 收的信號(hào);此時(shí),入射束無明顯的側(cè)向擴(kuò)展,因而這種信號(hào)反映的是一個(gè) 與入射束直徑相當(dāng)?shù)摹⒑苄◇w積范圍內(nèi)的形貌特征,從而具有很高空間分 辨率。目前,掃描電鏡中二次電子像的分辨率一般在3-6nm之間。某某信號(hào)收集效率高二次電子本身能量低,容易受電場(chǎng)的影響,只要 在檢測(cè)器上加5-10kV的

18、正電壓就可以使樣品上方的絕大部分二次電子進(jìn) 入檢測(cè)器。2.2.2背散射電子(BE)入射電子在樣品內(nèi)遭到散射,改變前進(jìn)方向, 在非彈性散射情況下,還會(huì)損失一部分能量。在這種彈性和非彈性散射過 程中,有些入射電子累計(jì)散射角超過90,這些電子將重新從樣品表面 逸出,稱為背散射電子。背散射電子的特點(diǎn):某對(duì)樣品物質(zhì)的原子序數(shù)敏感某分辨率及信號(hào)收 集率低2.2.3透射電子(TE)如果樣品很薄,比入射電子的有效穿透深度 小很多,就會(huì)有相當(dāng)數(shù)量的入射電子穿透樣品被裝在樣品下方的監(jiān)測(cè)器接 收,叫透射電子。質(zhì)厚襯度效應(yīng):樣品上的不同微區(qū)無論是質(zhì)量還是厚度的差別,均可 引起相應(yīng)區(qū)域透射電子強(qiáng)度的改變,從而在圖像上形

19、成亮暗不同的區(qū)域, 這一現(xiàn)象稱為質(zhì)厚襯度。利用這種效應(yīng)可以觀察復(fù)型樣品,顯示出許多在 光學(xué)顯微鏡下無法分辨的形貌細(xì)節(jié);衍射效應(yīng):入射電子束照射到晶體樣 品上時(shí),會(huì)與晶體物質(zhì)發(fā)生彈性相干散射,使之在一些特定的方向由于相 位相同而加強(qiáng),但在其他方向卻減弱,這種現(xiàn)象稱為衍射??捎刹祭穹?程給出。衍襯效應(yīng):在同一入射電子束照射下,由于樣品相鄰區(qū)域位向或結(jié)構(gòu) 不同,以致衍射束或透射束強(qiáng)度不同而造成圖像亮度差別,稱為衍襯效應(yīng), 它可以顯示單相合金晶粒的形貌,或多相合金中不同相的分布狀況以及晶 體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)缺陷等。吸收電子:當(dāng)樣品較厚時(shí),一部分入射電子的在樣品內(nèi)經(jīng)過多次非彈 性散射后,能量耗盡,既無力穿透

20、樣品,也不能逸出表面,成為吸收電子。特征某射線及俄歇電子電離使原子處于較高能量的激發(fā)態(tài),外層電子 會(huì)迅速填補(bǔ)內(nèi)層電子空位而使能量降低。如一個(gè)原子在入射電子的作用下 失掉一個(gè)K層電子,它就處于K激發(fā)態(tài),能量為Ek。當(dāng)一個(gè)L2層電子填 補(bǔ)了這個(gè)空位后,K電離就變成L2電離,就有能量Ek-EL釋放出來,可 以產(chǎn)生某射線。由于不同元素的Ek、EL不同,因而產(chǎn)生的某射線為特征 某射線。另一方面,上述K層電子復(fù)位釋放出的能量,還能繼續(xù)產(chǎn)生電離,使 另外一個(gè)核外電子脫離原子變成二次電子。如Ek-EL2EL,它可能使L2、 L3、M、N以及導(dǎo)帶V上的電子逸出,產(chǎn)生相應(yīng)的空位。這種二次電子稱 為KL2L2電子,

21、它的能量近似等于Ek-EL2-EL3,這種具有特征能量的電 子稱為俄歇電子,利用俄歇電子進(jìn)行元素分析的儀器稱為俄歇電子能譜儀。俄歇電子具有以下特點(diǎn):適于分析輕元素及超輕元素;適于表面薄層 分析。自由載流子形成的伴生效應(yīng)入射電子和晶體中電子云相互作用入射電 子和晶格相互作用周期脈沖電子入射的電聲效應(yīng)小結(jié)a)討論了電子波的 波長和電磁透鏡的聚焦原理、電磁透鏡的像差產(chǎn)生原因以及電磁透鏡的分 辨本領(lǐng)和影響因素;b)討論了電子散射及高能電子與樣品物質(zhì)交互作用產(chǎn) 生的電子信息,主要討論了二次電子和背散射電子的產(chǎn)生及其特點(diǎn),透射 電子和質(zhì)厚襯度效應(yīng)、衍射效應(yīng)和衍襯效應(yīng)。思考題電子波的特征及其聚焦原理?電磁透

22、鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的? 了解電磁透鏡的景深和焦長?背散射電子試樣吸收電子透射電子某射線陰 極發(fā)光入射電子二次電子Auger電子當(dāng)入射電子從距離原子核rn處經(jīng)過 時(shí),由于原子核的正電荷Ze的吸引作用,入射電子偏離入射方向(如圖 所示)。根據(jù)盧瑟福的經(jīng)典散射模型,散射角On的大小取決于瞄準(zhǔn)距離 rn、核電荷數(shù)Ze和入射電子的能量E0.原子核的正電荷入射電子的能量 瞄準(zhǔn)距離散射角彈性散射是電子衍射和成像的基礎(chǔ),原子對(duì)入射電子在 On角方向的彈性散射振幅是由于非彈性散射,入射不但改變方向,而且 能量有不同程度損失,速度減慢,損失的能量轉(zhuǎn)化為某射線。因?yàn)槎坞娮赢a(chǎn)額6SE與入射電子束相對(duì)于樣品表面的入射

23、角O之 間存在下列關(guān)系:式中:6SE=ISE/Ip(ISE為二次電子電流強(qiáng)度,Ip為 入射束電流強(qiáng)度)在Ip不變的條件下,當(dāng)樣品表面不平時(shí),入射束相對(duì) 于樣品表面的入射角O發(fā)生變化,使二次電子的強(qiáng)度相應(yīng)改變,如果用 檢測(cè)器收集樣品上方的二次電子并使其形成反映樣品上各照射點(diǎn)信息強(qiáng)度 的圖像,則可將樣品表面形貌特征反映出來,形成所謂“形貌襯度”圖像。各種信息的作用深度用背散射電子像可以觀察未腐蝕試樣的拋光面元 素分布或相分布,并可確定元素定性、定量分析點(diǎn)。日本電子公司的電子 探針在試樣上方安裝了二個(gè)對(duì)稱分布的半導(dǎo)體探測(cè)器,如圖所示,A和B 為二個(gè)相同的背散射電子探測(cè)器。將A和B所探測(cè)的信號(hào)進(jìn)行電路

24、上的相 加或相減處理后,能分別得到試樣表面成份信息(a)和形貌信息(b)。這對(duì)試樣定性、定量分析點(diǎn)的確定及雜質(zhì)和相組成的觀察十分有用。有時(shí)不用腐蝕試樣就可以分析和觀察試樣組成?,F(xiàn)在背散射電子成分 像可以區(qū)分出平均原子序數(shù)相差0.1以下的二種相。背散射電子成份像和形貌像的分離MgO+SrTiO3復(fù)相陶瓷的二次電子 像(a)和背散射電子像(b)(a)二次電子像2000某(b)背散射電子像2000某(a)和(b)分 別為MgO+SrTiO3復(fù)相陶瓷在同一個(gè)微區(qū)的二次電子像和背散射電子像, 二次電子像形貌很難分辨出MgO和SrTiO3相的亮度差別,而背散射電子 像中可以明顯的分辯出MgO相(灰色)和S

25、rTiO3相(白色)。背散射電子的強(qiáng)度還與試樣中的晶面取向及入射電子的入射方向有關(guān)。 利用這種特性可以觀察單晶和大晶體顆粒的生長臺(tái)階和生長條紋。生長臺(tái) 階和生長條紋的高差一般都很小,但背射電子像已有明顯襯度。下圖(a) 為單晶BA12O3生長臺(tái)階的背散射電子像。如果用二次電子像觀察這類易產(chǎn)生污染的材料,不但臺(tái)階襯度小,而 且圖像出現(xiàn)許多黑色污染斑。B -A12O3生長臺(tái)階背散射電子像B -A12O3生長臺(tái)階二次電子像及污 斑某某電子顯微分析技術(shù)(1-1)即對(duì)于光學(xué)透鏡,當(dāng)nina做到最大時(shí) (n1.5,a70-75 ),式(1-2)簡化為:(1-3)(1-2)透鏡分辨 率電子波波長(1-7)0. 0008710000. 00698300. 001425000. 00859200. 002512000. 0122100 .003701000. 017350. 00418800. 019440. 00487600. 022430. 00536500. 027420.

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