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文檔簡介
1、玻璃平均線熱膨脹系數(shù)1范圍本標準規(guī)定了彈性固體玻璃的平均線熱膨脹系數(shù)測定方法。本標準適用于各種材質(zhì)玻璃平均線熱膨脹系數(shù)的測定。2規(guī)范性引用文件卜列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T 1216外徑千分尺GB/T 21389游標、帶表和數(shù)顯卡尺 3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1平均線熱膨脹系數(shù)coefficient of mean linear thermal expansiona (t 0 ; t)1)表木:1)表木:a (t 0 ; t)=1 L L0匚t
2、 t0式中:1式中:10 LoL初始溫度或基準溫度,C;試樣加熱后的溫度,C; 試樣在溫度t0時的長度,mm; 試樣在溫度t時的長度,mm。本法規(guī)定標稱基準溫度t。是20C,因此平均線熱膨脹系數(shù)表示為a(20 jt)。3.2轉(zhuǎn)變溫度 transformation pointt g該溫度表示了玻璃由脆性狀態(tài)向粘滯狀態(tài)的轉(zhuǎn)變,它相應于熱膨脹曲線高溫部分和低溫部分兩切 線交點的溫度。該溫度時,玻璃動態(tài)粘度為1012.4Pa- So.儀器設備測量設備精度應符合 GB/T 1216或GB/T 21389的要求。推桿式膨脹儀(水平或垂直)能測出2 x 10-6 L 0的試樣長度變化量(即 0.2 m/10
3、0mm 。測長計的接觸力不應超過1.0N。這個力通過平面與球面的接觸起作用,球面的曲率半徑不應小于試樣的直徑,在一些特殊的裝置中(見附錄A中圖A.1)需要平行平面。承載試樣裝置應確保試樣安放在穩(wěn)固的位置上,在整個試驗過程中試樣要與推桿軸在同一軸線上,防止有任何微小改變(見附錄A中圖A.1 )。若承載試樣裝置是用石英玻璃制造,見結(jié)果表示(第 7章)中給出的注意事項。應經(jīng)常采用標準材料進行儀器性能試驗,方法見儀器性能試驗校準和檢定。加熱爐加熱爐應與膨脹儀裝置相匹配,其溫度上限要比預期的轉(zhuǎn)變測定溫度( t)高50c左右,加熱爐相 對于膨脹儀的工作位置在軸向和徑向上應具有0.5mm以內(nèi)的重現(xiàn)性。在試驗
4、溫度范圍內(nèi)(即上限溫度比最高的預期轉(zhuǎn)變溫度tg低150C,并至少為300c與tg溫度差大于150C,且不應低于300 C),在整個試樣長度測定區(qū)間,爐溫應能恒定控制在土1C之內(nèi)。加熱爐應能符合升降為5C/min 1C/min控制要求。在試驗溫度范圍內(nèi),理想的升溫速率為5C/min 1 C /min。溫度測量裝置在t0和t溫度范圍內(nèi),能夠準確測定試樣的溫度,誤差小于士1C。.試驗樣品形狀和尺寸試樣通常為棒狀,其形狀取決于所用膨脹儀的類型,長度L0至少應為膨脹儀測長裝置測長分辨率的5X105倍。注:例如,試樣可以是直徑為5mmB勺圓棒,長度50mmz 1mm或根據(jù)膨脹儀結(jié)構(gòu),也可以是截面為5mm
5、5mm長度為25mnrr 100mmJ正方形棒,其它方形或矩形截面應能保證測量的精度和重復性(見附錄A)。試樣制備選取沒有結(jié)石、氣泡和條紋等缺陷的玻璃,用機械切割或熱加工的方法制成試樣所需的形狀和尺寸, 然后進行退火。退火方法是:將試樣加熱到比轉(zhuǎn)變溫度高約30C,以2C/min的速率將試樣冷至比轉(zhuǎn)變溫度低約150C,在無通風的條件下將試樣進一步冷卻至室溫。數(shù)量每次試驗測定兩個試樣。.步驟試驗溫度范圍的選擇根據(jù)定義規(guī)定,標稱基準溫度t0為20C,由于實際環(huán)境原因,溫度可以在18c和28c之間起始,最佳終點在290c310c之間,即290CW t W310C,如果這一溫度不適用,可以選擇為190C
6、wtw210C,在特殊情況下選擇95CwtW105c或390C t 410CO在計算中應使用溫度的實際測量值,但在結(jié)果中應用標稱溫度表示,只要所選的實際溫度在規(guī)定的范圍內(nèi),系數(shù)所受影響可以小到乎略不計,所以t的相應標稱值可以分別計為300 C , 200 Co 100 C , ,400 C ,即a (20C; t)。所有溫度和溫差的讀數(shù)精度應為1C?;鶞书L度的測定在基準溫度為t0時,測定退過火的試樣的基準長度島,其精度為0.1%,然后將試樣放在膨脹儀內(nèi),穩(wěn)定5min后按照下面的6.3或6.4開始試驗。升溫試驗在初始溫度為10時確定膨脹儀的位置,并將這個讀數(shù)作為將要測量的未校正的長度變化量A L
7、meas的零點,然后將爐溫控制裝置 (4.3)調(diào)到所需的加熱程序開始升溫。記錄溫度t和相應的長度變化量A Lmeas直到所需要的終點溫度。注:升溫速率不應超過 5 C /min 1 C/min 。因為在溫度由t。到t(根據(jù)6.1選擇)的升溫期間,記錄的膨脹讀數(shù)ALmeas由于熱電偶的熱接點和試樣之間存在溫差,所以試樣的表觀溫度應加上修正值。注:此修正值的大小,依賴于溫度變化速率和加熱爐與試樣之間熱交換的速率。從根本上說來, 修正值是要與恒溫試驗相比較而確定的。恒溫試驗在初始溫度為10時確定膨脹儀的位置,并將這個讀數(shù)作為將要測量的未校正的長度變化量A Lmeas的零點,然后加熱使爐溫達到所選擇的
8、終點溫度t,并保持爐溫恒定到土 2 c, 20min后從膨脹儀上讀取A Lmeas 的值。注:雖然升溫試驗能夠在試驗進行中測定各種溫度t的系數(shù)a(t 0 ; t),如果只要求一個終點溫度 t時,將優(yōu)先采用恒溫試驗,因為這個試驗能提供比較好的精度。7結(jié)果表示最終長度計算由測得的長度變量ALmeas,計算溫度為t時的修正后的長度L用式(2):2)L = L0+ ALmeas + AQ - A Lb2)式中:修正項 A Lq和A Lb分別在下面7.2或7.3中解釋。承載試樣裝置膨脹(A Lq)的計算在單推桿式膨脹儀的情況下,(2)式中的修正項 A Lq是位于試樣近旁的承載試樣裝置在溫度為t0時長度為
9、L0的那部分的熱膨脹。在差動式推桿膨脹儀的情況下,修正項從q是標準桿的熱膨脹,標準桿與樣品有相同的長度,在溫度為to時長度為L0。在任何一種情況下,修正項ALq都用式(3)計算:ALq = L0 aQ(t0 ; t) (3)式中:在單推桿式膨脹儀的情況下,aQ是制作承載試樣裝置所用材料的平均線熱膨脹系數(shù)。在差動式推桿膨脹儀的情況下,aQ是制作標準桿材料的平均線熱膨脹系數(shù)。如果承載試樣裝置, 推桿或標準桿是由基本上不含氫氧根的石英玻璃制作,可以使用表1中給出的aQ值,膨脹儀的這些部件在第一次使用之前必須在1100c退火7h,然后以0.2 C/min恒定速率從1100C冷卻至900 C。為了避免石
10、英玻璃的失透,表面要保持清潔,建議用分析純乙醇清洗兩次,清洗后避免用手指接觸 表面。表1石英玻璃的平均線熱膨脹系數(shù)aQ值溫度范圍aQ 值,K120 C100 c0.54 X 10-620C200C0. 57X 10-620C300C0.58 X 10-620 c 400 c0.57 X 10-6注:當系統(tǒng)加熱到高于 700c時,表中給出的ao值會有變化。膨脹儀修正值(A Lb)的測定設置膨脹儀的修正項A Lb是必要的,因為處于溫度為t的試樣和處于環(huán)境溫度的測長計之間的過渡 區(qū)域內(nèi)溫度分布不均勻。膨脹儀修正項用空白試驗測定。使用單推桿式膨脹儀時,空白試驗的試樣由與制造膨脹儀相同材料制作,如果空白
11、試驗試樣是由石英玻璃制作的則應按 5.2退火。使用差動式推桿膨脹儀時,允許使用由任何合適的材料制作的兩個相同的樣品??瞻自囼瀾筒AУ臏y定在相同的條件下進行,在每次按第7章進行儀器性能試驗時要重復空白試平均線熱膨脹系數(shù)的計算為計算平均線熱膨脹系數(shù)a (t0 ; t),將L0和ALmeas的測量值,根據(jù)6.2和6.3確立的修正值,t0實測值及t值(如果是升溫試驗,用修正后的值)代入式(4):t to(4)1 Lt to(4)a (to ; t)=L0計算兩個試樣(5.3)的a (20C; 300 C),也可根據(jù)需要分別測定出 a (20C; 200C), a (20C; 100 C) 或 a (
12、20 C; 400 C)。如果 a (20C; t) 10X 10-6k-1 取三 位有效數(shù)字。如果兩個試樣的結(jié)果偏差不大于0.2X10-6k-1取算術平均值。否則,要用另外兩個試樣重做試驗。8.儀器性能試驗為了核對整個試驗裝置是否正常運行,用標準材料做樣品, 按第5章和第6章進行試驗和計算, 標準樣品的平均線熱膨脹系數(shù)值是已知的標準值。建議使用下面的標準材料:藍寶石標準玻璃;氧化鋁陶瓷標樣;美國標準參考材料731硼硅玻璃(NIST SRM 731 );5純鉗棒;按照5.2退過火的石英玻璃;標準樣品的形狀和尺寸,應與通常在試驗裝置中進行試驗的樣品形狀和尺寸相似。應確保標準材料的熱膨脹特性不被試驗所改變,如果標準材料是玻璃應按5.2退火,除非
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