丁香酚的提取與分離實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、有機(jī)化學(xué)課程實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名 學(xué)號 成績 日期 同組姓名 指導(dǎo)教師 戴箭 實(shí)驗(yàn)名稱：丁香酚的提取和分離1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?1、了解丁香酚的提取、分離方法。 2、掌握水蒸汽蒸餾、分液漏斗的液-液萃取等基本操作技術(shù)。 二、儀器 10mL 圓底燒瓶、微型蒸饅頭、直型冷凝管、分液漏斗、長滴管、3mL 離心管、10mL錐形瓶、5mL 量筒、天平。三、藥品 丁香花蕾、乙酸乙酯、5%氫氧化鈉、1:1鹽酸溶液、pH試紙。4、 實(shí)驗(yàn)原理丁香為桃金娘科植物丁香Syzygium aromaticum(L.)Merr.et Perry的花蕾，是一種常用的中藥。丁香含揮發(fā)油16-19%，油中主要含有丁香酚（Eugenol,

2、C10H12O2）8087%,-丁香烯（-Caryophyllene, C15H24）9.12%，乙酰丁香酚（Acetyleugenol）7.33%，此外尚含有其他的微量成分：2-庚酮、水楊酸甲酯、-丁香烯、苯甲醛、苯甲醇、乙酸苯甲酯、間甲氧基苯甲醛、衣蘭烯等。丁香揮發(fā)油（簡稱丁香油），是一種局部麻醉鎮(zhèn)痛藥，藥典規(guī)定丁香油中含丁香酚不少于85%。丁香油主要用于治齲齒，兼有殺菌作用，并用作芳香劑及香料，也可配制風(fēng)油精等外用藥。丁香油為無色或淡黃色液體，具有香味和揮發(fā)性，難溶于水，可隨水蒸汽蒸餾而不被破壞，因此常利用水蒸汽蒸餾法分離丁香中的揮發(fā)性成分與非揮發(fā)性成分，然后再用乙酸乙酯萃取蒸餾出來的揮

3、發(fā)性成分，即得丁香油。ONaOH丁香酚是一種黃色油狀物，沸點(diǎn)bp=255，相對密度（比重）d=1.0644，折光率=1.5410。丁香酚可溶于氫氧化鈉溶液中，以鈉鹽的形式存在，加酸酸化可使丁香酚游離出來。因此，為了提取分離丁香中的丁香酚，一般采用水蒸汽蒸餾的方法提取其揮發(fā)油，然后根據(jù)酚羥基的性質(zhì)，用氫氧化鈉溶液萃取分離丁香酚，酸化后再用乙酸乙酯提取，最后蒸餾回收乙酸乙酯，即可得到丁香酚。CH2CH=CH2OCH3NaOHCH2CH=CH2OCH3五、實(shí)驗(yàn)步驟及數(shù)據(jù)記錄簡易水蒸汽蒸餾裝置實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象現(xiàn)象分析1、 提取丁香油：稱取丁香花蕾1.5g，裝入10mL圓底燒瓶，加水9mL浸泡后，直接加熱進(jìn)行水蒸汽蒸餾，收集餾液約3mL。2、 分離丁香酚：（1）將所得的餾液置于分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取兩次(每次2mL),合并上層乙酸乙酯萃取液（此液含丁香油還是丁香酚）。（2）將上述乙酸乙酯萃取液，置于分液漏斗中，用5%氫氧化鈉溶液萃取2次（每次2mL）,合并下層堿液，并立即用1:1鹽酸溶液中和至pH3-5。（3） 上面所得的酸性乳濁液再用乙酸乙酯2mL萃取一次，丁香酚的乙酸乙酯萃取液留作氣相色譜分析及薄層色譜用。3. 鑒定丁香酚：（1