左炔諾孕酮炔雌醇三相片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

1、美國藥典版本：usp-34nf 29 自翻自用左炔諾孕酮炔雌醇三相片定義左炔諾孕酮炔雌醇三相片含左炔諾孕酮不得低于90.0%，不得高于110.0%，含炔雌醇不得低于90.0%，不得高于110.0%。 鑒別A.樣品溶液中左炔諾孕酮和炔雌醇特征峰的保留時間應(yīng)可與標(biāo)準(zhǔn)品溶液相對應(yīng)，可在含量測定項下確定。B.取本品20片并研細(xì)，稱取相當(dāng)于4mg左炔諾孕酮至適宜容器中，加入250ml異辛烷-三氯甲烷（3:1）溶液。超聲處理3分鐘，振蕩30分鐘。過濾混合物，取濾液用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)儀蒸干。用3ml三氯甲烷溶解殘余物 ，用滴管轉(zhuǎn)移至含18ml異辛烷的分液漏斗，另取3ml三氯甲烷清洗蒸發(fā)管，并轉(zhuǎn)移洗液至

2、分液漏斗中。加入10ml1當(dāng)量的氫氧化鈉（1mol/l），用力振搖，使分層。棄去下層的水相 。用盛有3g無水硫酸鈉的濾紙過濾有機相至50ml燒杯中，用少量 異辛烷-三氯甲烷（3:1）溶液清洗濾紙數(shù)次，將洗液轉(zhuǎn)移至濾液中。在氮氣保護下用蒸氣?。捎秒姛崽祝┱舾伞?用1-2ml的熱甲苯溶解殘余物，并用滴管轉(zhuǎn)移至small glass vial中，在氮氣保護下加熱使溶液體積至0.1ml。（注意：在此步驟過程中，管壁上的j晶體須轉(zhuǎn)移至管底，允許再溶解）將含有潔凈甲苯溶液的small glass vial儲存在4環(huán)境下過夜，使結(jié)晶產(chǎn)生。用滴管轉(zhuǎn)移并棄去母液，用0.5ml甲苯清洗結(jié)晶2次，并棄去洗液。將含

3、有清洗過晶體的small glass vial放入真空干燥器中60干燥4小時。合格標(biāo)準(zhǔn)左炔諾孕酮干燥結(jié)晶的熔點不得低于220攝氏度，檢測方法使用熔解范圍或溫度中描述的步驟。 含量測定操作步驟流動相：乙腈-甲醇-水（35：15:45）標(biāo)準(zhǔn)溶液：15ug/ml 左炔諾孕酮，3ug/ml炔雌醇溶于流動相中。樣品溶液：取相當(dāng)于3mg左炔諾孕酮的本品置于200ml的容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，超聲使崩解，振搖20分鐘。離心并取上清液。色譜條件：方法：LC檢測波長：uv215nm色譜柱：4.6mm×15cm 5to7um packing L7流速：1ml/min進樣量：50ul系統(tǒng)適

4、應(yīng)性：樣品：標(biāo)準(zhǔn)溶液（注意：炔雌醇和左炔諾孕酮的相對保留時間分別為0.7和1.0）適應(yīng)性要求：分離度：兩個主峰之間分離度不得小于2.5相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：不得高于2.0%分析：樣品：標(biāo)準(zhǔn)品溶液和樣品溶液炔雌醇和左炔諾孕酮的百分含量計算：含量=（ru/rs)×（cs/cu）×100ru=樣品溶液的峰面積rs=標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積cs=標(biāo)準(zhǔn)品溶液中的標(biāo)準(zhǔn)品濃度（ug/ml）cu=樣品溶液的理論濃度合格標(biāo)準(zhǔn)：左炔諾孕酮炔雌醇三相片含左炔諾孕酮不得低于90.0%，不得高于110.0%，含炔雌醇不得低于90.0%，不得高于110.0%。 檢查溶出度 用下面的方法測定左炔諾孕酮和炔雌醇

5、的含量溶出介質(zhì) 500ml5ug/g吐溫80水溶液儀器2（溶出度儀） 75轉(zhuǎn)每分鐘時間 60分鐘流動相 乙腈-水（6:4）標(biāo)準(zhǔn)溶液 濃度近似一片本品在500ml溶出介質(zhì)中左炔諾孕酮和炔雌醇的濃度 (注意：可用不超過總體積2%的乙醇來幫助溶解標(biāo)準(zhǔn)品）樣品溶液 從容器中量取15ml液體，使用聚乙烯濾膜過濾，棄去前10ml濾液色譜條件方法 LC檢測器 左炔諾孕酮 uv 247nm 炔雌醇 熒光檢測器 激發(fā)波長 285nm 發(fā)射波長 310nm色譜柱 4×150 mm packing L7流速 1ml/min進樣量 100ul系統(tǒng)適應(yīng)性樣品 樣品溶液（注意：炔雌醇和左炔諾孕酮的相對保留時間分別為0.7和1.0）適應(yīng)性要求相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 不得高于 3.0%分析略 容許偏差非包衣片 左炔諾孕酮溶出度不得低于80%，炔雌醇溶出度不得低于75%包衣片 左炔諾孕酮溶出度不得低于60%，炔雌醇溶出度不得低于60% 含量均勻度  Meet the requirem