征求意見稿-冶金行業(yè)選冶渣場重金屬質量控制和評估 鈷的測定 PAN 分光光度法

ICS03.120.20

CCSA00

團體標準

T/CCAAXX—202X

冶金行業(yè)選冶渣場重金屬質量控制和評估

鈷的測定PAN分光光度法

Qualitycontrolandevaluationofheavymetalsintailingsreservoirsandslag

disposalsitesofmetallurgicalindustry–Determinationofcobaltinsmeltingslag

fieldofmetallurgicalindustrybyPANSpectrophotometry

（征求意見稿）

202X–xx-xx發(fā)布202X-xx-xx實施

中國認證認可協會發(fā)布

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冶金行業(yè)選冶渣場重金屬質量控制和評估鈷的測定PAN分光光度法

1范圍

本技術規(guī)范適用于礦山選冶渣場污染水質鈷的分光光度法高靈敏快速檢測的方法、內容及要求。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB50137城市用地分類與規(guī)劃建設用地標準

GB16889生活垃圾填埋場污染控制標準

HJ682污染場地術語

HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范

HJ25.1場地環(huán)境調查技術導則

HJ25.2場地環(huán)境監(jiān)測技術導則

HJ25.3污染場地風險評估技術導則

GB13456-2012鋼鐵工業(yè)水污染物排放標準

GB18918-2002城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標準

GB25464-2010陶瓷工業(yè)污染物排放標準

GB21900-2008電鍍污染物排放標準

工業(yè)企業(yè)場地環(huán)境調查評估與修復工作指南(試行)

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1

顯色劑chromogenicagent

是一種在溶液中能與鈷（Ⅱ）發(fā)生化學反應，形成有顏色的化合物，以達到被檢測目的的試劑。

3.2

PAN：1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚1-(2-pyridylazo)-2-naphthol

重金屬鈷（Ⅱ）的顯色劑，在一定條件下，鈷（Ⅱ）可與1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）形成磚

紅色配合物；通過化學修飾，還可以形成不同的PAN類的鈷（Ⅱ）顯色劑，可以通過分光光度法對鈷（Ⅱ）

進行含量檢測。該方法靈敏度高、方法簡便快速、準確度和重復性好。

3.3

掩蔽劑maskingagent

測定鈷（Ⅱ）時，鐵（Ⅱ）、銅（Ⅱ）、釩（Ⅴ）、鉛（Ⅱ）等離子對測定有明顯的干擾，這些共

存離子可用掩蔽劑消除對測定離子的干擾。

3.4

分光光度法spectrophotometricmethod

快速測定鈷（Ⅱ）常用的方法，根據吸光度與被測物濃度之間的關系，確定被測物濃度的方法。

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3.5

標準溶液standardsolution

指的是具有準確已知濃度的試劑溶液，在該標準中常用標準溶液繪制工作曲線或作計算標準。

3.6

樣品前處理samplepretreatment

對被測水樣進行過濾、雜質去除、色度消除、干擾成分的屏蔽等處理，以使水樣適用于該標準方法

進行測定的過程。

3.7

回收率recovery

指相對回收率，在空白樣品中加入一定濃度的重金屬鈷標準品，用該標準方法測得的結果與加入值

之間的比例。

3.8

相對標準偏差relativestandarddeviation

由標準偏差除以相應的平均值乘100%所得值，在該檢測工作中反應結果的精密度。

3.9

檢出限detectionlimit

能區(qū)分于噪聲的最低檢出濃度，檢出限對應的響應值為噪聲的3倍。

4總體要求

4.1鈷的高靈敏顯色劑

本項工作結合量子化學計算研究鈷絡合物的電子躍遷機制，進行光譜學分析，含鈷水樣、鈷顯

色劑以及鈷絡合物的溶解性和非均相反應機理，設計、合成出適合本項目的高靈敏鈷顯色劑，這是本項

目實現簡便快捷、高靈敏檢測的基礎。

4.2測定條件

選擇合適的檢測波長、pH值、顯色劑用量以及抗干擾條件，消除常見金屬離子對本實驗中鈷離子

檢測的干擾因素及強度，以及消除干擾的掩蔽劑的選擇，保證本檢測方法不受其它金屬離子的干擾。

4.3高靈敏定量檢測模型

按照上述的優(yōu)化條件，定量用標準采用基質系列標準溶液，與待測樣品同步操作，得到標準曲線，

建立適合于本標準的環(huán)境水質重金屬鈷的高靈敏檢測。

4.4檢測標準

建立水污染物鈷的PAN分光光度法檢測標準。

5方法提要

采用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚（PAN）及其化學修飾物檢測廢水中的鈷離子濃度，鈷與高靈敏金屬離

子顯色劑PAN，形成穩(wěn)定的桔黃色絡合物，采用分光光度法檢測。該方法具有儀器簡單、操作方便、檢

測周期短等優(yōu)點，是一種適用于現場檢測的快速簡便的分析方法。

6試劑和材料

除非另有規(guī)定，均使用分析純試劑，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。

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6.11-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚（PAN）

6.2鈷標準溶液

6.3三乙醇胺

6.4鹽酸

6.5氟化銨

6.6酒石酸鉀

6.7檸檬酸銨

7儀器與設備

7.1分光光度計

7.2型酸度計

7.3分析天平：感量0.0001g和0.01g。

7.4超聲波清洗器

7.5磁力攪拌器

8樣品制備與保存

8.1重金屬鈷的樣品：用Ni(NO3)2·6H2O配成含鈷0.1mg/ml貯備液，進行準確標定，標明標記，保

存?zhèn)溆谩?/p>

8.21-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚（PAN）：0.01%水溶液,用水溶解后加入數滴NaOH至溶液變清。

9測定步驟

9.1樣品前處理

準確量取水樣，選擇溶劑進行提取，備用。

9.2高靈敏顯色劑配置

PAN法雖然具有靈敏度高的特點，但是也存在有機相萃取、非均相反應，從而造成操作增加、使

用便捷性降低、檢測準確性受影響等缺點，因此，實現均相反應的高靈敏鈷顯色劑具有重要價值。配制

出適合本項目的高靈敏鈷顯色劑，備用。

9.3波長的選擇

對鈷絡合物進行全波長掃描，選擇紫外可見吸收曲線最佳波長絡合物在620nm作為檢測波長。

9.3pH的選擇

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選擇pH5-6范圍以及合適的緩沖溶液。

9.4顯色劑用量的選擇

0.01%水溶液為宜。

9.5掩蔽劑

用三乙醇胺和硫脲作為聯合掩蔽劑消除鐵（Ⅱ）、銅（Ⅱ）、釩（Ⅴ）、鉛（Ⅱ）等離子的干擾。

9.6定量檢測模型的建立

按照上述的優(yōu)化條件，定量用標準采用基質系列標準溶液，與待測樣品同步操作，得到標準曲線，

用儀器軟件中的外標定量程序定量。

9.7靈敏度

本方法檢測水中鈷離子的含量，其最低檢測濃度可達0.01mg/L。

10工作程序

冶金行業(yè)選冶渣場重金屬質量控制和評估鈷的測定PAN分光光度法工作程序包括：水樣前處理、

干擾離子的屏蔽、被測離子顯色、選擇波長、定量檢測。詳見圖1。

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圖1工作程序示意圖

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附錄A