炭素材料 真密度和真氣孔率的測定 煮沸法 編制說明

《炭素材料體積密度、氣孔率的測定方法》編制說明根據(jù)國標委發(fā)[2021]19號文《關(guān)于下達2021年推薦性國家標準修訂計劃及相關(guān)標準外文計劃的通知》以及工業(yè)和信息化部工信廳科函項目計劃》的通知要求，由吉林炭素有限公司和冶金工業(yè)信息標準研究院等單位共同負責《炭素材料體積密度、氣孔率的測定方法》國家標準的修批準立項。立項后，吉林炭素有限公司、冶金工業(yè)信息標準研究院等單位共同組成標準起草工作組。本次要將《炭素材料真密度、真氣孔率測定方本次制定主要進行三點工作1）將原三個標準的適用范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義及原理四大部分綜合到一起2）對各個分析方法的儀器設(shè)備和實驗步驟做了相應(yīng)改進及調(diào)整3）真密度測定增加了氦氣測定方法4）按照現(xiàn)行標準編寫規(guī)范要求和試驗確定的條件編寫標準文徹、符合國家的有關(guān)方針、政策、法規(guī)；合理利用國家資源；保障安全，保護環(huán)境；充分考慮使用要求。本標準在GB/T24203-2009、GB/T4主要修訂內(nèi)容說明4.1整合修訂后的標準，將原三個標準的適用范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)4.2體積密度測定更改內(nèi)容如下：4.2.2將公式中的代表字母標注在試驗步驟中，這樣計算的時候更清晰明4.3真密度除了煮沸法增加了氦氣法，測定更改內(nèi)容如下：因為這些試劑都是清洗密度瓶用的，改為化學純會節(jié)約成本。同時增加了4.3.2將原標準中儀器和設(shè)備中的定性濾紙換成濾紙，增加了砂浴設(shè)備，4.3.3試樣制備增加了針狀焦可參照執(zhí)新密度瓶或者使用次數(shù)不多的情況下，可以注入鹽酸溶液至瓶2/3處，置4.3.6在規(guī)定密度瓶水值每三月標定一次后面增加了“如果使用頻率少可4.3.7在蒸餾水能浸潤的試樣真密度測定步驟中，增加了“水浴水面應(yīng)稍4.3.10由于上面增加了結(jié)果取小數(shù)點后三位，所以試驗誤差改為“同一化驗室誤差不超過0.010g/cm3,不同化驗室誤差不超過0.020g/cm3”4.3.12.1起草單位基本情況郴州市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所建有國家石墨產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心，擁有熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡、X射線衍射儀、激光拉曼光譜儀、氧化性試驗儀、導(dǎo)熱系數(shù)測試儀、熱膨脹系數(shù)測定儀、全自動真密度儀、ICP等學歷為主的高素質(zhì)專業(yè)人才隊伍，其中中高級職稱人數(shù)占80%以上，有3的國家級檢驗資質(zhì)，并具備按照多項ISO、ASTM等國外先進標準進行檢驗的能力；檢測業(yè)務(wù)已覆蓋我國除西藏、澳門以外的所有省市區(qū)及德國、波蘭、法國、加拿大、美國、日本、新加坡等歐美及東南亞國炭石墨材料檢驗檢測、標準制修訂、科技攻關(guān)、人才培養(yǎng)、技術(shù)服務(wù)為一4.3.12.2增加本標準的目的和意義我國正處在重要的歷史發(fā)展機遇期，標準的戰(zhàn)略地位日益突出，從作用上看，標準已成為國民經(jīng)濟和社會發(fā)展的重要技術(shù)支撐，決定著市場走向，其在保障產(chǎn)品質(zhì)量、維護公平競爭等方面發(fā)揮著重要作用。隨著社會的發(fā)展，國家需要不斷制定或修訂標準來滿足人們的生產(chǎn)、生活的需要，隨著炭素工業(yè)供給側(cè)結(jié)構(gòu)性改革的不斷推進，對炭素制品以及生產(chǎn)原材料的性能指標提出了更高的要求。真密度是炭素材料的關(guān)鍵性能指標之一，研究制定炭素材料真密度的測試方法標準，對于提高炭素材料質(zhì)量，規(guī)范市場準入，促進清潔生產(chǎn)，推動科技進步和提升國際競爭力具有重要之前標準中只有煮沸法，現(xiàn)在不少單位都有用氦氣法測定真密度，減少人員操作的同時還能夠減少人為誤差，所以增加氦氣法做真密度有必要4.3.12.3標準主要技術(shù)內(nèi)容3.3在樣品杯中裝入試樣，試樣體積不少于樣品杯體積的2/3，同時不超過樣品杯內(nèi)刻度線。裝樣時振動樣品杯，使試樣填裝緊密，清除樣品3.4把樣品杯裝入測試架上并擰緊，按照儀器說明書的要求輸入測試4、結(jié)果計算與評價試樣的真體積V可由測定的數(shù)據(jù)按式（1）計算，再將V代入式（2）計算真11VP VPP-V1——測量室的校準體積，單位為立方厘米（cm3V2——膨脹室的校準體積，單位為立方厘米（cm3P1——測量室的壓力，單位為千帕（kPap=mV式中:4.3.12.4、主要試驗情況分析將樣品按3.1--3.4的測定方法平行測試11次表1試樣真密度測試結(jié)果1234567894.4真氣孔率測定更改內(nèi)容如下：4.5顯氣孔率測定更改內(nèi)容如下：4.5.1將儀器和設(shè)備中的改裝的托盤天平換成分析天平：帶下掛，感量析天平讀數(shù)穩(wěn)定后清零，此時慢慢將試樣放在網(wǎng)架上待天平讀數(shù)穩(wěn)定