掃描電子顯微鏡SEM

AlphaGo當(dāng)前第1頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)Qusetions當(dāng)前第2頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)為什么使用SEM？SEM的信號？SEM的原理？SEM的電子源的分類？EDS中分析方法有哪幾種？當(dāng)前第3頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)當(dāng)前第4頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)當(dāng)前第5頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)當(dāng)前第6頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)你愛，或者不愛課就在這兒不多不少你來，或者不來教室就在這兒不喜不悲你聽，或者不聽我都在這兒不離不棄但愿，我的努力能讓這門課走進(jìn)你的心里默然相愛寂靜歡喜我的課當(dāng)前第7頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)簡介掃描電子顯微鏡的簡稱為掃描電鏡，英文縮寫為SEM(ScanningElectronMicroscope)。SEM與電子探針（EPMA）的功能和結(jié)構(gòu)基本相同，但SEM一般不帶波譜儀（WDS）。它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面，通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等對樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析?，F(xiàn)在SEM都與能譜（EDS）組合，可以進(jìn)行成分分析。所以，SEM也是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器，已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域。當(dāng)前第8頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)歷史回顧掃描電鏡的概念最早是由德國的Knoll在1935年提出1938年VonArdenne在透射電鏡上加了個掃描線圈做出了掃描透射顯微鏡(STEM).第一臺SEM是1942年由Hill制成1955年掃描電鏡的研究取得較顯著的突破，成像質(zhì)量有明顯提高，并在1959年制成了第一臺分辨率為10納米的掃描電鏡。第一臺商業(yè)制造的掃描電鏡是CambridgeScientificInstruments公司在1965年制造的MarkI“Steroscan”。1978年做出了第一臺具有可變壓強(qiáng)的商業(yè)制造的掃描電鏡當(dāng)前第9頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)現(xiàn)狀目前掃描電鏡的發(fā)展方向是采用場發(fā)射槍的高分辨掃描電鏡和可變壓強(qiáng)的環(huán)境掃描電鏡（也稱可變壓掃描電鏡）。目前的高分辨掃描電鏡可以達(dá)到1-2納米，部分高端高分辨掃描電鏡已具有0.4納米的分辨率。還可以在掃描電鏡里做STEM。現(xiàn)代的環(huán)境掃描電鏡可在氣壓為4000Pa時仍保持2納米的分辨率。主要的SEM制造商:HITACHI,JOEL,FEI,ZEISS當(dāng)前第10頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)日立新發(fā)布SU9000場發(fā)射（FE）SEM掃描電鏡，30kV加速電壓下分辨率高達(dá)0.4nm分辨率，放大倍數(shù)300萬。這被認(rèn)為是目前分辨率最高市售的儀器。當(dāng)前第11頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)問題幾種信號？幾種常用？幾種有用的信號？電子與物質(zhì)作用當(dāng)前第12頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)電子與物質(zhì)相互作用當(dāng)前第13頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)電子與固體樣品的相互作用相互作用的區(qū)域明顯隨原子序數(shù)改變，從低序數(shù)的“梨”形到高序數(shù)的“半球”形；電子束能量越大，穿過特定的長度后保持的能量越大，穿透的深度越大；根據(jù)Rutheford模型，電子在樣品中的彈性散射面與其能量的平方成反比。當(dāng)前第14頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)1nm5~50nm100~1000nm500~5000nm背散射電子空間分辨率X射線的分辨率背散射電子特征X射線二次電子俄歇電子連續(xù)X射線當(dāng)前第15頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)背散射電子受固體樣品散射反射回來的那部分電子，占入射電子的30%左右。由兩部分組成，一部分為彈性背散射電子，另一部分為與原子核、核電子發(fā)生多次非彈性碰撞而形成的電子。其能量大于50eV，絕大多數(shù)背散射電子能量損失小于10%。電子產(chǎn)率η當(dāng)前第16頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)當(dāng)前第17頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)二次電子二次電子是指入射電子轟擊出來的核外電子。由于原子核和外層價電子間的結(jié)合能很小，當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后，可脫離原子成為自由電子。如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層處，那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。其中價電子約占90%。

二次電子的出射深度：5-50nm，能量多為2-5eV。

當(dāng)前第18頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)當(dāng)前第19頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)吸收電子高能電子入射較厚的樣品后，部分入射電子與樣品中原子核或和核外電子發(fā)生多次非彈性散射，能量不斷降低，直至耗盡，這部分電子既不能穿透樣品，也無力溢出樣品，只能留在樣品內(nèi)部，即稱為吸收電子。I0=Ia+Ib+Is當(dāng)前第20頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)俄歇電子原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量傳遞給核外另一電子并打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮?，這種二次電子叫做俄歇電子。因每一種原子都有自己特定的殼層能量，所以它們的俄歇電子能量也各有特征值，能量在50-1500eV范圍內(nèi)。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個原子層中發(fā)出的，這說明俄歇電子信號適用與表層化學(xué)成分分析。當(dāng)前第21頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)最近十年中，固體表面分析方法獲得了迅速的發(fā)展，它是目前分析化學(xué)領(lǐng)域中最活躍的分支之一。它的發(fā)展與催化研究、材料科學(xué)和微型電子器件研制等有關(guān)領(lǐng)域內(nèi)迫切需要了解各種固體表面現(xiàn)象密切相關(guān)。各種表面分析方法的建立又為這些領(lǐng)域的研究創(chuàng)造了很有利的條件。當(dāng)前第22頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)特征X射線是由高能電子束與原子內(nèi)層電子發(fā)生非彈性散射，把內(nèi)層電子激發(fā)到外層，這時內(nèi)層電子空缺由外層電子補(bǔ)償。外層電子躍遷到內(nèi)層時釋放特定能量，大部分這個特定能量以X-ray形式從樣品發(fā)射出。一些特定能量被原子吸收，激發(fā)原子另外外層電子（俄歇電子）以額外的能量發(fā)射。當(dāng)前第23頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)陰極熒光可以通過固體的電子能帶理論來解釋陰極發(fā)光現(xiàn)象。這些材料的特點(diǎn)是具有一個所有的電子能態(tài)都被占據(jù)滿的價帶和一個空的導(dǎo)帶；價帶和導(dǎo)帶之間有一能量間隔為Egap的禁帶。當(dāng)高能束電子在這種材料中受到非彈性散射時，充滿價帶的電子可以提升到導(dǎo)帶，使得價帶留下空穴，而導(dǎo)帶多出一個電子，形成電子-空穴對。當(dāng)沒有偏壓使得電子-空穴分離，電子和空穴可能復(fù)合，與Egap相等的多余能量以光子的形式釋放出來。由于帶間隔是嚴(yán)格確定的，所以光子攜帶特征能量。

當(dāng)前第24頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)是一種無損的分析方法，結(jié)合掃描電鏡可提供與形貌相關(guān)的高空間分辨率光譜結(jié)果，是納米結(jié)構(gòu)和體材料的獨(dú)特分析工具。利用陰極熒光譜，可以在進(jìn)行表面形貌分析的同時，研究半導(dǎo)體材料的發(fā)光特性，尤其適合于各種半導(dǎo)體量子肼、量子線、量子點(diǎn)等納米結(jié)構(gòu)的發(fā)光性能的研究。陰極熒光譜通常作為掃描電子顯微鏡的一個附件。比如場發(fā)射掃描電子顯微鏡，通常會配備一套陰極熒光探頭，以充分?jǐn)U展儀器功能。當(dāng)前第25頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)掃描電鏡中主要信號的信息深度俄歇電子1nm(0.5-2nm)二次電子5-50nm背散射電子50-500nmX射線0.1-1μm當(dāng)前第26頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)入射電子束和物質(zhì)作用，可以激發(fā)出原子的內(nèi)層電子。外層電子向內(nèi)層躍遷過程中所釋放的能量，可能以X光的形式放出，即產(chǎn)生特征X射線，也可能又使核外另一電子激發(fā)成為自由電子，這種自由電子就是俄歇電子[1]。對于一個原子來說,激發(fā)態(tài)原子在釋放能量時只能進(jìn)行一種發(fā)射：特征X射線或俄歇電子。原子序數(shù)大的元素，特征X射線的發(fā)射幾率較大，原子序數(shù)小的元素，俄歇電子發(fā)射幾率較大，當(dāng)原子序數(shù)為33時，兩種發(fā)射幾率大致相等。因此，俄歇電子能譜適用于輕元素的分析。當(dāng)前第27頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)當(dāng)前第28頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)當(dāng)前第29頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)掃描電子顯微鏡特點(diǎn)分辨率比較高，二次電子像放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)，幾十倍到二十萬倍景深大，立體感強(qiáng)試樣制備簡單一機(jī)多用當(dāng)前第30頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)與普通顯微鏡的差別當(dāng)前第31頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)問題掃描電子顯微鏡主要的組成部分有哪些？每部分的作用？使用SEM時，哪些參數(shù)最關(guān)鍵？當(dāng)前第32頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)掃描電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造當(dāng)前第33頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)當(dāng)前第34頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)掃描電子顯微鏡構(gòu)造電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)信號檢測放大系統(tǒng)圖像顯示和記錄系統(tǒng)電源系統(tǒng)和真空系統(tǒng)等部分組成當(dāng)前第35頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、電磁聚光鏡、光欄、樣品室等部件組成。作用：獲得掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號的激發(fā)源。當(dāng)前第36頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)當(dāng)前第37頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)電子源當(dāng)前第38頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)當(dāng)前第39頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)電子槍是電子束的產(chǎn)生系統(tǒng)，圖2是熱發(fā)射電子槍的構(gòu)造圖。將細(xì)（0.1mm左右）鎢絲做成的燈絲（陰極）進(jìn)行高溫加熱（2800K左右）后，會發(fā)射熱電子，此時給相向設(shè)置的金屬板（陽極）加以正高圧（1～30kV），熱電子會匯集成電子束流向陽極，若在陽極中央開一個孔，電子束會通過這個孔流出，在陰極和陽極之間，設(shè)置電極并加以負(fù)電圧，能夠調(diào)整電子束的電流量，在這個電極（被稱為韋氏極）的作用下，電子束被細(xì)聚焦，最細(xì)之處被稱為交叉點(diǎn)（Crossover)，成為實(shí)際的光源(電子源)，其直徑為15～20μm。

當(dāng)前第40頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)當(dāng)前第41頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)當(dāng)前第42頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)當(dāng)前第43頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)當(dāng)前第44頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)高分辨率SEM使用的電子槍是場發(fā)射電子槍（FieldEmissionElectronGun：FE電子槍）。它利用的是在金屬表面加以強(qiáng)電場時所產(chǎn)生的場發(fā)射現(xiàn)象，實(shí)際的結(jié)構(gòu)見圖，陰極用細(xì)鎢絲制成，在鎢絲上焊接相同的單晶鎢，其尖端曲率半徑為100nm左右，被稱為發(fā)射體，在發(fā)射體對面設(shè)置的金屬板（引出電極）上施加數(shù)kV的正電圧時，由于隧道效應(yīng)，從發(fā)射體中就會發(fā)射電子，如果在金屬板（引出電極）的中央處開一小孔，電子束會從孔中流出，因此在其下方設(shè)置的電極（加速電極）上加以電圧，就能夠獲得一定能量的電子束，為了產(chǎn)生場發(fā)射現(xiàn)象，發(fā)射體的尖端必須保持清潔，需要設(shè)置在10-８Pa左右的超高真空中。當(dāng)前第45頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)當(dāng)前第46頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)3肖特基發(fā)射電子槍當(dāng)前第47頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)當(dāng)前第48頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)是利用在加熱的金屬表面外加高電場產(chǎn)生的肖特基（Schottkyemission）效應(yīng)的電子槍，結(jié)構(gòu)如圖所示，陰極（發(fā)射體）是ZrO/W，采用尖端曲率半徑為幾百nm的鎢單晶體，并鍍上了ZrO覆蓋層，ZrO覆蓋層大大地降低了功函數(shù)，因而在1800K左右較低陰極溫度下能發(fā)射很大的電流，如圖31所示，為了屏蔽從發(fā)射體中發(fā)射出熱電子，在被叫做抑制電極的電極上加負(fù)電圧。由于肖特基發(fā)射電子槍部分設(shè)置在10-7Pa左右的超高真空中，發(fā)射體能保持高溫，不吸附氣體，因此具有電子束流穩(wěn)定度高的特點(diǎn)。

與場發(fā)射電子槍相比，肖特基發(fā)射電子槍的電子束能量發(fā)散度稍大，但能獲取大的探針電流，這一特點(diǎn)適合于在觀察形貌的同時進(jìn)行各種分析，這種電子槍有時也因為方便被稱作熱陰極場發(fā)射電子槍或熱場發(fā)射電子槍。當(dāng)前第49頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)電子槍性能比較當(dāng)前第50頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)電磁透鏡在電子槍的后方設(shè)置透鏡，能夠調(diào)節(jié)電子束的直徑。SEM需要很細(xì)的電子束。圖中，在電子槍的后方設(shè)置了聚光鏡和物鏡的兩級透鏡，從電子槍中發(fā)射出的電子束經(jīng)過兩級透鏡的聚焦形成電子探針。增強(qiáng)聚光鏡的透鏡作用，電子探針以b/a的比例變細(xì)，如果減弱的話，電子探針則變粗。此外，在聚光鏡與物鏡之間，設(shè)置開了小孔的薄金屬板即“光闌”。通過聚光鏡的電子束撞到光闌后，有一部分的電子束能通過小孔到達(dá)物鏡。增大聚光鏡的勵磁電流，光闌上的電子束會大大地發(fā)散開來，只有一小部分的電子束能通過，所以到達(dá)物鏡的電子數(shù)（包括探針電流）將會減少。相反，減弱聚光鏡的勵磁電流，光闌上的電子束并不會發(fā)生很大的發(fā)散，大部分的電子束通過光闌，到達(dá)物鏡的電子數(shù)很多。也就是說，調(diào)節(jié)聚光鏡的勵磁電流可以改變電子探針的直徑和探針電流。當(dāng)前第51頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)當(dāng)前第52頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)電子在磁場中運(yùn)動，當(dāng)電子運(yùn)動方向與磁感應(yīng)強(qiáng)度方向不平行時，將產(chǎn)生一個與運(yùn)動方向垂直的力（洛侖茲力）使電子運(yùn)動方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)。下圖是一個電磁線圈。當(dāng)電子沿線圈軸線運(yùn)動時，電子運(yùn)動方向與磁感應(yīng)強(qiáng)度方向一致，電子不受力，以直線運(yùn)動通過線圈；當(dāng)電子運(yùn)動偏離軸線時，電子受磁場力的作用，運(yùn)動方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)，最后會聚在軸線上的一點(diǎn)。電子運(yùn)動的軌跡是一個圓錐螺旋曲線。

短線圈磁場中的電子運(yùn)動顯示了電磁透鏡聚焦成像的基本原理。實(shí)際電磁透鏡中為了增強(qiáng)磁感應(yīng)強(qiáng)度，通常將線圈置于一個由軟磁材料（純鐵或低碳鋼）制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里。

電子在磁場中運(yùn)動，當(dāng)電子運(yùn)動方向與磁感應(yīng)強(qiáng)度方向不平行時，將產(chǎn)生一個與運(yùn)動方向垂直的力（洛侖茲力）使電子運(yùn)動方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)。下圖是一個電磁線圈。當(dāng)電子沿線圈軸線運(yùn)動時，電子運(yùn)動方向與磁感應(yīng)強(qiáng)度方向一致，電子不受力，以直線運(yùn)動通過線圈；當(dāng)電子運(yùn)動偏離軸線時，電子受磁場力的作用，運(yùn)動方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)，最后會聚在軸線上的一點(diǎn)。電子運(yùn)動的軌跡是一個圓錐螺旋曲線。

當(dāng)前第53頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)物鏡用于聚焦，是決定最終電子探針直徑的重要透鏡。物鏡若有瑕疵，就無法形成很細(xì)的電子探針，之前的所有努力也都會前功盡棄。因此，所有的電鏡廠家都在努力制作性能優(yōu)良的物鏡。當(dāng)前第54頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)掃描線圈其作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號。改變?nèi)肷潆娮邮跇悠繁砻鎾呙枵穹?，以獲得所需放大倍率的掃描像。掃描線圈是掃描點(diǎn)晶的一個重要組件，它一般放在最后二透鏡之間，也有的放在末級透鏡的空間內(nèi)。當(dāng)前第55頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)樣品室樣品室中最主要部件之一是樣品臺，它應(yīng)該能夠容納大的試樣（>100mm），還要能進(jìn)行三維空間的移動、傾斜（90－100度）和轉(zhuǎn)動（360度），活動范圍很大，又要精度高、振動小。樣品臺的運(yùn)動可以用手動操作，也可用計算機(jī)控制，目前樣品臺在三維空間的移動精度已達(dá)到1微米。當(dāng)前第56頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)電子顯微鏡通常要在高倍率下觀察樣品，因此需要樣品臺既能穩(wěn)定地承載樣品又能靈活地移動。SEM的樣品臺一般能進(jìn)行五種移動：除了平面上的移動（X,Y方向）、垂直方向上的移動（Z）外，還能夠傾斜（T）和旋轉(zhuǎn)（R）樣品，不僅能選擇視野（X,Y移動），還能夠通過Z向移動，改變分辨率及景深，圖5為樣品臺的構(gòu)造圖。當(dāng)前第57頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)二次電子檢測器用于檢測從樣品中發(fā)射的二次電子，構(gòu)造見圖所示。檢測器的前端噴涂了閃爍體（熒光物質(zhì)）并加載10kV左右的高圧，從樣品中激發(fā)的二次電子受高壓吸引，轟擊閃爍體而放出光子，光子通過光導(dǎo)管傳到光電倍增器，被變換成電子經(jīng)放大之后成為電信號，閃爍體的前面設(shè)有被稱為收集極的輔助電極，它被加以數(shù)百伏的電圧，改變此電圧可以收集和擋掉很多二次電子，因為這種檢測器的原型是Everhart和Thornley開發(fā)的，所以有時又稱它為E-T檢測器，很多SEM的樣品室都安裝了這種類型的檢測器。如果物鏡是側(cè)重分辨率類型的，則采用將二次電子檢測器設(shè)置在物鏡的上部，利用透鏡磁場檢測二次電子的方法。這種檢測器常常被稱為TTL（ThroughTheLens）檢測器。當(dāng)前第58頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)當(dāng)前第59頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)SEM分辨率影響因素電子束斑直徑入射電子束在樣品中的擴(kuò)散效應(yīng)成像所用信號種類此外，信噪比、磁場條件、機(jī)械振動引起的束流漂移影響分辨率。當(dāng)前第60頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)聚光鏡電流的選擇

聚光鏡電流的大小將直接影響到電子束的亮度和光斑直徑的大小，也影響成像的分辨率和反差。

在保證足夠的觀察條件、拍攝的亮度和反差的需要下，應(yīng)盡量使聚光鏡電流稍為大一些，以獲取較小的電子束流探針直徑，得到較高分辨率；但聚光鏡電流又不可太大，太大則使電子束流能量太低，信號與噪聲的強(qiáng)度比（信噪比）下降，影像也會平淡無力,缺少立體感。故聚光鏡電流的調(diào)節(jié)應(yīng)和亮度與反差相配合。

當(dāng)前第61頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)加速電壓的選擇加速電壓的提高，縱然可以增大電子束的能量，提高信噪比和反差，這只是一個單方面的因素，從另一方面考慮，也會增加背散射電子的數(shù)目和電子束的穿透力,這樣影像中物體邊緣的銳利度會降低，也將使分辨力下降。

通常可以根據(jù)影像質(zhì)量和拍攝需要進(jìn)行選擇。

當(dāng)前第62頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)SEM景深樣品上高低不同部位同時聚焦的能力。用距離表示。圖如所示，電子探針的平行度高（孔徑角?。词菇裹c(diǎn)變化很大，圖像也保持聚焦，如果電子探針有一定的角度（孔徑角大），焦點(diǎn)即使變化很小，圖像離焦也很嚴(yán)重。象光學(xué)顯微鏡不使用電子探針時，從樣品方向看到的物鏡角度（孔徑角）小景深則大，角度大景深則小。另一方面，即便是圖像模糊，在倍率低的時候感覺不到，但在倍率增大的時候能夠發(fā)現(xiàn)，也就是說，景深也隨放大倍率的變化而改變。當(dāng)前第63頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)當(dāng)前第64頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)SEM放大倍數(shù)當(dāng)入射電子束作光柵掃描時，若電子束在樣品表面掃描的幅度為As，在熒光屏陰極射線同步掃描的幅度為Ac，則掃描電鏡的放大倍數(shù)為:

由于掃描電鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描幅度來實(shí)現(xiàn)的。如果熒光屏的寬度s=100mm，當(dāng)As=5mm時，放大倍數(shù)為20倍，如果減少掃描線圈的電流，電子束在試樣上的掃描幅度見效為Ac=0.05mm，放大倍數(shù)可達(dá)2000倍?？梢姼淖儝呙桦婄R的放大倍數(shù)十分方便。目前商品化的掃描電鏡放大倍數(shù)可以從20倍調(diào)節(jié)到20萬倍左右。當(dāng)前第65頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)掃描電鏡襯度像二次電子像

入射電子與樣品相互作用后，使樣品原子較外層電子（價帶或?qū)щ娮樱╇婋x產(chǎn)生的電子，稱二次電子。二次電子能量比較低，習(xí)慣上把能量小于50eV電子統(tǒng)稱為二次電子，僅在樣品表面5nm-10nm的深度內(nèi)才能逸出表面，這是二次電子分辨率高的重要原因之一。二次電子產(chǎn)額δ與二次電子束與試樣表面法向夾角有關(guān)，δ∝1/cosθ。因為隨著θ角增大，入射電子束作用體積更靠近表面層，作用體積內(nèi)產(chǎn)生的大量自由電子離開表層的機(jī)會增多；其次隨θ角的增加，總軌跡增長，引起價電子電離的機(jī)會增多。當(dāng)前第66頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)1．分辨出圖像線條間的區(qū)別：即圖像層次對景物質(zhì)點(diǎn)的分辨率或細(xì)微層次質(zhì)感的精細(xì)程度。其分辨率愈高，景物質(zhì)點(diǎn)的分辨率或細(xì)微層次質(zhì)感的精細(xì)程度越高，景物質(zhì)點(diǎn)表現(xiàn)的愈細(xì)致，清晰度則愈高。2．衡量線條邊緣輪廓是否清晰：即圖像層次輪廓邊界的虛實(shí)程度，常用銳度表示，其實(shí)質(zhì)是指層次邊界漸變密度的變化寬度，若變化寬度小，則邊界清晰，反之變化寬度大則邊界發(fā)虛。3．細(xì)小層次間的清晰程度：尤其是細(xì)小層次間的明暗對比或細(xì)微反差是否清晰。因此圖像的清晰度也稱為細(xì)微層次。???當(dāng)前第67頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)當(dāng)前第68頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)當(dāng)前第69頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)背散射電子像1.形貌襯度用背反射信號進(jìn)行形貌分析時，其分辨率比二次電子低。因為背反射電子時來自一個較大的作用體積。此外，背反射電子能量較高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到背反射電子，而掩蓋了許多有用的細(xì)節(jié)。2.成分襯度背散射電子發(fā)射系數(shù)可表示為樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū)，而輕元素在圖像上是暗區(qū)。利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對各種合金進(jìn)行定性分析。背反射電子信號強(qiáng)度要比二次電子低的多，所以粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。當(dāng)前第70頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)硅半導(dǎo)體背散射電子探測器對有些既要進(jìn)行形貌觀察又要進(jìn)行成分分析的樣品，可采用一種新型的背散射電子檢測器。它由一對硅半導(dǎo)體組成，以對稱于入射束的方位裝在樣品上方。將左右兩個檢測器各自得到的電信號進(jìn)行電路上的加減處理，便能得到單一信息。對于原子序數(shù)信息來說，進(jìn)入左右兩個檢測器的信號，其大小和極性相同，而對于形貌信息，兩個檢測器得到的信號絕對之相同，其極性恰恰相反。根據(jù)這種關(guān)系，如果將亮各檢測器得到的信號相加，便能得到反映樣品原子序數(shù)的信息；如果相減便能得到形貌信息。當(dāng)前第71頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)錫鉛鍍層的表面圖像（a）二次電子圖像（b）背散射電子圖像當(dāng)前第72頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)電子探針的工作原理當(dāng)前第73頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)λ為波長，Z為原子序數(shù)，K、σ為常數(shù)，且σ=1.當(dāng)前第74頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)當(dāng)前第75頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)波譜儀能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)能譜儀探測X射線的效率高。其靈敏度比波譜儀高約一個數(shù)量級。在同一時間對分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X射線光子的能量進(jìn)行測定和計數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個測量每種元素特征波長。

結(jié)構(gòu)簡單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好（因為無機(jī)械傳動）

不必聚焦，對樣品表面無特殊要求，適于粗糙表面分析。

具有以下缺點(diǎn)和不足：分辨率低：Si(Li)檢測器分辨率約為160eV；波譜儀分辨率為5－10eV能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。

能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時時用液氮冷卻。

當(dāng)前第76頁\共有87頁\編于星期四\18點(diǎn)EDS定性分析譜圖中的譜峰代表的是樣品中存在的元素。定性分析是分析未知樣品的第一步，即鑒別所含的元素。如果不能正確地鑒別樣品的元素組成，最后定量分析的精度就毫無意義。通常能夠可靠地鑒別出一個樣品的主要成份，但對于確定次要或微量元素，只有認(rèn)真地處理