熔點儀校準(zhǔn)方法

熔點儀計量規(guī)程文件編碼FileNo.版本Version質(zhì)量控制部燧取代文件編碼ReplacesFileNo.n/a生效日期EffectiveDate頁數(shù)第一頁僅含文件控制信息（根據(jù)需要該頁可略去）Page1containsonlydocumentcontrolinformation;copiesnotrequiringthisinformationmayomitpage1.1.目的為規(guī)范日常使用的熔點儀的校驗工作，使熔點儀處于正常使用狀態(tài)，保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性，特制定本規(guī)程。2.范圍適用于本工廠熔點儀的日常校準(zhǔn)3.參考文件JJG701-2008熔點測定儀定義無職責(zé)5.1計量管理人員負責(zé)儀器周期校驗。5.2熔點儀使用人員負責(zé)儀器日常校驗。程序環(huán)境條件環(huán)境溫度控制15-25°C范圍內(nèi)，檢測時溫度波動S2°C，相對濕度W85%RH，無電磁干擾。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇（具體見附錄）：對0.2級和0.5級的儀器需使用一級熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其他級別可選用二級熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。毛細管法熔點測定儀的傳溫介質(zhì)為液體時使用a型毛細管封裝的熔點有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；傳溫介質(zhì)為固體時，可使用b型毛細管封裝的熔點有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。校驗周期周期外部檢定一般一年一次。周期內(nèi)部校準(zhǔn)每6個月一次，新機購入，修理后需要校準(zhǔn)：外觀、示值誤差、示值重復(fù)性、線性升溫速率誤差。6.4計量特性指標(biāo)、準(zhǔn)確度等級與測量范、、、 圍。C檢測項目毛細管法熔點測定儀熱臺法熔點測定儀0.20.51.01.50.51.01.5<200>200<200>200<200>200<200>20040~100100~200200~300示值誤差。C±0.2±0.4±0.5±1.0±1.0±1.5±1.5±2.0±0.5±1.0±1.5示值重復(fù)性。C0.20.30.40.50.30.40.5線性升溫速率誤差±10%6.5外觀檢查儀器外觀部件完好，標(biāo)志清晰熔點儀計量規(guī)程文件編碼FileNo.版本Version編制量控WDQC取代文件編碼ReplacesFileNo.N/A生效日期EffectiveDate頁數(shù)Page第一頁僅含文件控制信息（根據(jù)需要該頁可略去）Page1containsonlydocumentcontrolinformation;copiesnotrequiringthisinformationmayomitpage1.6.6示值誤差待儀器穩(wěn)定后，選取適當(dāng)?shù)娜埸c標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量熔點，每種連續(xù)測量3次，其平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差即為示值誤差?！鱐=Ti-Ts式中：——示值誤差；Ti——三次熔點測量值的平均值；Ts——熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值。6.6.1毛細管法熔點測定儀A、 將研細干燥的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)裝入毛細管，在800mm玻璃管中反復(fù)投落8次，樣品高度3mm。儀器起始溫度設(shè)定低于熔點值3°C（升溫速率0.2°C/min）或15°C（升溫速率1.0C/min）處。當(dāng)傳溫介質(zhì)達到穩(wěn)定的設(shè)定溫度后，將毛細管置于傳溫介質(zhì)中合適的位置，按設(shè)定的升溫速率升溫進行檢測。B、 對于采用鉑電阻溫度計測溫的儀器，可采用三種熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測，分別在50-100°C,100-200°C,200°C以上三個溫度范圍內(nèi)各選一種；對采用玻璃液體溫度計測溫的儀器，一般選取兩種熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測。C、 目視判斷毛細管熔點（全熔點）準(zhǔn)則：毛細管內(nèi)試樣全部液化（澄明）時的溫度稱全熔溫度或全熔點。自動測量熔點的儀器按儀器的全熔（終熔）溫度示值進行校驗。D、 對于采用玻璃液體溫度計測溫的儀器，根據(jù)溫度計浸沒方式不同，應(yīng)作示值修正。E、 對于具熱力學(xué)熔點測量功能的儀器，以0.2°C/min的升溫速率升溫，測量3~8種熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熱力學(xué)熔點。重復(fù)測量三次，其三次測量的平均值與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熱力學(xué)熔點標(biāo)準(zhǔn)值的差值為儀器的熱力學(xué)熔點測量示值誤差。6.6.2熱臺法熔點測定儀A、 試樣制備：取干燥、潔凈載玻片和蓋玻片各一片，將適量的熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放于載玻片上，用蓋玻片研壓晶粒，使其形成單層晶粒的均勻薄層，且充滿視場。B、 儀器起始溫度設(shè)定在低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點值15°C,當(dāng)達到設(shè)定溫度時，控制加熱臺以1°C/min的速率升溫。C、 目視判斷熔點（全熔點）準(zhǔn)則：在顯微鏡下觀察相變過程，當(dāng)晶粒引起的光效應(yīng)完全消失時的溫度稱全熔點或全熔溫度；對根據(jù)由相變引起透光性變化而自動判定熔點的儀器，判斷熔點（全熔點）的準(zhǔn)則：在透光率——時間變化曲線上，取固、液相共存測量曲線與全部液相測量曲線段之延長線的交點所對應(yīng)的溫度為全熔點或全熔溫度。D、 對于采用鉑電阻溫度計測溫的儀器，可采用三種熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測，分別在40-100C,100-200C,200-300C三個溫度范圍內(nèi)各選一種；對采用玻璃液體溫度計測溫的儀器，根據(jù)每支溫度計測量范圍不同，一般選取兩種熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測。熔點儀計量規(guī)程文件編碼FileNo.版本Version編制量控WDQC取代文件編碼ReplacesFileNo.N/A生效日期EffectiveDate頁數(shù)3/5第一頁僅含文件控制信息（根據(jù)需要該頁可略去）Page1containsonlydocumentcontrolinformation;copiesnotrequiringthisinformationmayomitpage1.E、儀器選擇1.0°C/min升溫速率進行示值誤差檢定，每種熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測量三次的平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相應(yīng)速率的毛細管熔點（全熔點）標(biāo)準(zhǔn)值之差為儀器的示值誤差。6.7示值重復(fù)性設(shè)置儀器溫度低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點15°C,當(dāng)達到設(shè)定溫度時，控制速率1°C/min升溫。在儀器常用范圍內(nèi)選擇任意一種熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在相同測量條件下，連續(xù)重復(fù)測量6次，其標(biāo)準(zhǔn)差為儀器的示值重復(fù)性:s=卜Zi（勿一乂）2NH-1式中：s——標(biāo)準(zhǔn)差；n 測量次數(shù)；xi——第i個測量值；x——n個測量值的算術(shù)平均值。線性升溫速率誤差6.8.1加熱介質(zhì)為固體并帶有數(shù)字溫度顯示（分辨力優(yōu)于0.1°C）的儀器，使用儀器本身的數(shù)字溫度計測量溫度，以秒表計時，檢定線性升溫速率；加熱介質(zhì)為液體的儀器，使用標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計和數(shù)字溫度測量儀檢定線性升溫速率。儀器在其量程范圍內(nèi)，選擇接近最高和最低量限的兩處進行線性升溫誤差的檢定。6.8.2儀器以1°C/min的升溫速率進行升溫，經(jīng)過3-5min后開始計時，每分鐘記錄一次溫度測量值，連續(xù)測量10個數(shù)值。Ti+1-Ti_c6. =ti+i_ti—x100%i+ c式中：6i+1――第i+1分鐘的線性升溫速率誤差；Ti――第i分鐘測量的溫度值；ti 第i分鐘；c 設(shè)定的線性升溫速率1°C/min；i——1,2,…，10。檢準(zhǔn)結(jié)果的處理相應(yīng)填寫熔點儀周期校準(zhǔn)記錄。合格的粘貼相應(yīng)標(biāo)簽。不合格的考慮實際情況進行維修、或者停用、報廢處理，粘貼相應(yīng)標(biāo)簽。7.相關(guān)文件無8.相關(guān)表格

熔點儀計量規(guī)程文件編碼FileNo.版本Version編制量控制部TDQC取代文件編碼ReplacesFileNo.N/A生效日期EffectiveDate頁數(shù)4/5第一頁僅含文件控制信息（根據(jù)需要該頁可略去）Page1containsonlydocumentcontrolinformation;copiesnotrequiringthisinformationmayomitpage1.9.附錄表一、一級熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值 °C名稱熱力學(xué)熔點毛細管熔點（全熔點）F=1,^T=0U0.20C/minU1.0C/minU對硝基甲苯51.610.0552.040.1152.590.20萘79.990.0580.400.1181.000.20苯甲酸122.370.05122.840.11123.360.201,6-己二酸151.580.05152.230.11152.890.20對甲氧基苯甲酸183.360.05184.190.11184.770.20蔥215.920.05216.360.11216.960.20對硝基苯甲酸239.490.05240.430.11241.170.20蔥醌284.700.05285.340.11285.960.20表二、二級熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值 C名稱熱力學(xué)熔點毛細管熔點（全熔點）F=1,^T=0U0.20C/minU1.0C/minU對硝基甲苯51.610.0852.040.1552.590.25萘79.990.0880.400.1581.000.25苯甲酸122.370.08122.840.15123.360.251,6-己二酸151.580.08152.230.15152.890.25對甲氧基苯甲酸183.360.08184.190.15184.770.25蔥215.920.08215.360.15216.960.25對硝基苯甲酸239.490.08240.430.15241.170.25蔥醌284.700.08285.340.15285.960.25偶氮苯68.340.1568.600.25香草醛81.850.1582.330.25乙酰苯胺114.550.15115.000.25非那西丁134.960.15135.230.25磺胺164.700.15165.160.25

熔點儀計量規(guī)程文件編碼FileNo.版本Version質(zhì)量控制部TDQC取代文件編碼ReplacesFileNo.N/A生效日期EffectiveDate頁數(shù)5/5第一頁僅含文件控制信息（根據(jù)需要該頁可略去）Page1containsonlydocumentcontrolinformation;copiesnotrequiringthisinformationmayomitpage1.名稱熱力學(xué)熔點毛細管熔點