大學有機化學實驗減壓蒸餾市公開課金獎市賽課一等獎課件

1、減壓蒸餾 一、實驗目1、學習減壓蒸餾原理及其應用2、認識減壓蒸餾主要儀器設備3、掌握減壓蒸餾儀器安裝和減壓蒸餾操作方法二、減壓蒸餾原理 液體沸點是指它蒸氣壓等于外界壓力時溫度，所以液體沸點是隨外界壓力改變而改變，假如借助于真空泵降低系統(tǒng)內壓力，就能夠降低液體沸點，這便是減壓蒸餾操作理論依據(jù)。 第1頁蒸氣壓與沸點關系圖第2頁1）當蒸餾在13331999Pa（1015mmHg）進行時，壓力每相差133.3Pa（1 mmHg），沸點相差約1；2）也能夠用下列圖壓力溫度關系圖來查找，即從某一壓力下沸點值能夠近似地推算出另一 壓力下沸點。 可在B線上找到點常壓下沸點，再在C線上找到減壓后體系壓力點，然后

2、經(jīng)過兩點連直線，該直線與A交點為減壓后沸點。減壓蒸餾時沸點與壓力關系 在減壓蒸餾前，應先從文件中查閱該化合物在所選擇壓力下對應沸點，假如文件中缺乏此數(shù)據(jù)，可用下述經(jīng)驗規(guī)律大致推算，以供參考。第3頁第4頁減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機化合物慣用方法。 三、減壓蒸餾應用它尤其適合用于那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合物質。 許多有機化合物沸點當壓力降低到1015mmHg）時，能夠比其常壓下沸點降低80100，所以，減壓蒸餾對于分離或提純沸點較高或性質比較不穩(wěn)定液態(tài)有機化合物含有尤其主要意義。 第5頁四、減壓蒸餾裝置 減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。 第6

3、頁減壓蒸餾裝置 活性炭氫氧化鈉電子壓力表油泵D第7頁1、蒸餾部分 由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接收器等組成。 第8頁蒸出液接收部分：通慣用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接收不一樣餾分時，只需轉動接液管，在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙玻璃儀器。尤其不能用不耐壓平底瓶（如錐形瓶等），以預防內向爆炸。 克氏蒸餾頭：可降低因為液體暴沸而濺入冷凝管可能性；毛細管：提供氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，防止液體過熱而產生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細管口距瓶底約12mm，為了控制毛細管進氣量，可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細鐵絲，并用螺旋夾夾住。第9頁2、抽氣部分抽氣部分用

4、減壓泵，最常見減壓泵有水泵和油泵兩種。水泵（水循環(huán)泵）：所能到達最低壓力為2.266kPa 油泵：油泵效能決定于油泵機械結構以及真空泵油好壞。好油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密，工作條件要求較嚴。蒸餾時，假如有揮發(fā)性有機溶劑、水或酸蒸氣，都會損壞油泵及降低其真空度。所以，使用時必須十分注意油泵保護。 第10頁3、安全保護部分 為了保護油泵必須在餾液接收器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個吸收塔。 安全瓶:安全保護作用。普通用吸濾瓶，用于調整壓力與放氣冷阱：用來冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質。吸收塔（干燥塔）：通常設三個。第一個裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽；第二個裝粒狀Na0H，吸酸性氣

5、體；第三個裝活性炭顆粒，吸收有機物氣體。 第11頁4、測壓部分測壓表：P實=大氣壓- P表單位為Pa或mmHg,可切換數(shù)據(jù)顯示第12頁五、減壓蒸餾操作方法1、按上圖安裝儀器；2、檢驗氣密性；檢驗方法為：關閉毛細管，減壓至壓力穩(wěn)定后，夾住連接系統(tǒng)橡皮管，觀察壓力顯示器讀數(shù)是否有改變，無改變說明不漏氣，有改變即表示漏氣。然后慢慢旋開安全瓶上活塞，放入空氣直到內外壓力相等為止。為使系統(tǒng)密閉性好，磨口儀器全部接口部分都必須用真空油脂潤涂好。 第13頁3、加料、抽真空、加熱蒸餾；一縮二乙二醇又稱二甘醇、二乙二醇醚。無色透明含有吸濕性粘稠液體，沸點245。 加入二甘醇于雙頸蒸餾燒瓶中，不得超出溶劑1/2，

6、關好安全瓶上活塞，開動油泵調整毛細管導入空氣量，能冒出一連串小氣泡為宜。當?shù)竭_所要求壓力時，且壓力穩(wěn)定后，便開始加熱，蒸餾速度為0.51滴/秒，接收蒸餾出來液體。加熱：電熱套 第14頁4、結束蒸餾 蒸餾完成，除去熱源慢慢旋開毛細管上橡皮管螺旋夾，并慢慢打開安全瓶上活塞，平衡內外壓力，然后關閉抽氣泵。第15頁2）、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快；3）、必須待內外壓力平衡后，才可關閉油泵，以免油泵中油倒吸入干燥塔。最終按照與安裝相反程序拆除儀器。 1）、在系統(tǒng)充分抽閑后通冷凝水，再加熱蒸餾，一旦減壓蒸餾開始，就應親密注意蒸餾情況，調整體系內壓，統(tǒng)計壓力和對應沸點值。 5、注意事項第16頁答：在低于大氣壓力下進行蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是高分離提純沸點有機化合物一個主要方法，尤其適合用于沸點高物質以及在常壓下蒸餾未到達沸點時即受熱分解、氧化或聚合物質。六、思索題1、何謂減壓蒸餾？適合用于什么體系？第17頁答：減壓蒸餾時，空氣由毛細管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時氣化中心，這么不但能夠使液體平穩(wěn)沸騰，預防暴沸，同時又起一定攪拌作用。2、減壓蒸餾中毛細管作用是什么？能否用沸石代替毛細管？3、在減壓蒸餾時，應先減到一定壓力，再進行加熱；還是先加熱到一定溫度，再抽氣減壓？ 答