基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗綜合實(shí)驗乙酰苯胺的制備及熔點(diǎn)的測定市公開課金獎市賽課一等獎?wù)n件

1、基礎(chǔ)化學(xué)試驗 綜合試驗 乙酰苯胺制備及熔點(diǎn)測定楊高升 基礎(chǔ)化學(xué)試驗中心第1頁一、實(shí)驗?zāi)?、學(xué)習(xí)制備乙酰苯胺原理與意義2、學(xué)習(xí)并初步掌握分餾原理和操作技能3、深入鞏固固體物質(zhì)重結(jié)晶提純法試驗技能4、了解測定熔點(diǎn)原理與意義5、學(xué)習(xí)并掌握毛細(xì)管法測定熔點(diǎn)操作6、了解制備有機(jī)化合物全過程乙酰苯胺（ acetanilide ）白色晶體m.p. 113 114 oC第2頁二、試驗原理1、反應(yīng)原理 制備酰胺 保護(hù)氨基 鈍化氨基活性胺?；磻?yīng)慣用乙酰化試劑乙酰苯胺苯胺乙酸胺酰基化意義：乙酸乙酰氯乙酸酐第3頁 屢次蒸餾，精密蒸餾、分（精）餾（fractionate）原理刺形分餾柱冷凝水冷凝水慣用分餾裝置冷凝水

2、冷凝水第4頁3、熔點(diǎn)（melting point, m.p.） 純凈固態(tài)化合物在一定壓力下都有固定熔點(diǎn) 不一樣化合物有不一樣熔點(diǎn) 熔程范圍反應(yīng)液態(tài)物質(zhì)純度相隨時間和溫度而改變第5頁Thiele 管玻璃毛細(xì)管熔點(diǎn)管開口塞毛細(xì)管法測定熔點(diǎn)裝置 溫度計位置 浴油位置 加熱位置 熔點(diǎn)管位置 橡皮圈位置注意第6頁三、試驗步驟1、反應(yīng)裝置及其安裝裝、拆各練習(xí)兩次2、制備乙酰苯胺（1）加料（3）加熱回流（4）分去生成水 將磁攪拌子小心放入圓底燒瓶 將5 mL苯胺倒入圓底燒瓶 將7.5 mL醋酸倒入圓底燒瓶 安裝好蒸餾裝置（2）開動磁攪拌（5）拆卸裝置（6）趁熱將圓底燒瓶中反應(yīng)混和物倒入 盛有120 mL冷水燒杯中 （7）冷卻（8）抽濾得乙酰苯胺粗產(chǎn)品3、乙酰苯胺粗產(chǎn)品純化重結(jié)晶用150 mL 水重結(jié)晶第7頁5、測定乙酰苯胺熔點(diǎn)（4）安裝熔點(diǎn)測定裝置（1）制熔點(diǎn)管（2）裝樣（5）加熱4、稱量并統(tǒng)計產(chǎn)品重量 粗細(xì)均勻 一端封死 封頭不要彎 樣品要研細(xì) 樣品要裝實(shí) 樣品高度：2 3 mm 熔點(diǎn)管外要擦拭潔凈 要控制好加熱速度 要細(xì)心觀察樣品熔化過程玻璃毛細(xì)管熔點(diǎn)管第8頁2、試驗收獲四、結(jié)論和收獲1、試驗結(jié)果外觀產(chǎn)量產(chǎn)率熔程（5）熔程統(tǒng)計乙酰苯胺（熔程）始熔溫度（開始塌落、潤濕）全熔溫度（變成透明液體）第9頁五、安全注意事項六、思索問題2、粗產(chǎn)物顏色較深時該怎樣處理？苯胺毒性較大！ 操作時應(yīng)小