依達拉奉注射液穩(wěn)定性試驗資料

1、依達拉奉注射液穩(wěn)定性試驗資料按照中國藥典2000年版二部附錄XIX C藥物穩(wěn)定性試驗指導原則，對依達拉奉注射液進行了穩(wěn)定性考察。10.1、樣品來源：自制，批號：20010709、20010711、20010713。10.2、樣品包裝：由影響因素試驗可知，本品在光照條件下無變化，60高溫有關(guān)物質(zhì)略有增加，40無變化，因此包裝仍采用無色安瓶密封。10.3、考察項目及方法：外觀性狀：目測。pH值：照中國藥典2000年版二部附錄VI H測定。有關(guān)物質(zhì)：質(zhì)量研究中有關(guān)物質(zhì)測定法（高效液相色譜法）。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6mm2×150mm）； 以0.02

2、mol/L的磷酸二氫鈉溶液（用NaOH調(diào)pH7.0）-甲醇（70：30）為流動相；流速為1ml/min；檢測波長為244nm。理論塔板數(shù)按依達拉奉峰計算應(yīng)不低于1500。 供試品溶液的制備 精密量取本品5ml，置25ml量瓶中，并用流動相稀釋至刻度，搖勻。 對照溶液的制備 取供試品溶液加流動相制成每1ml中約含依達拉奉3g的溶液。 吸取對照溶液10l，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)儀器使主峰高為滿量程的2025%，再將供試品溶液10l進樣，記錄色譜圖至保留時間的2倍。計算雜質(zhì)峰的峰面積總和，不得大于對照品主成分峰的峰面積（1.0%）。含量：同質(zhì)量標準中含量測定方法（高效液相色譜法）。10.4、加速試驗：

3、將三批模擬上市包裝的樣品置于恒溫箱（40±2）內(nèi)，放置六個月。分別于第1、2、3和6個月各取樣一次檢測有關(guān)指標，試驗結(jié)果見表1，有關(guān)物質(zhì)檢查的色譜圖見附圖。表1 依達拉奉注射液加速試驗結(jié)果批號時間(月)考察項目性 狀pH值有關(guān)物質(zhì)（%）含量(%)200107090無色澄明液體3.450.27 100.71無色澄明液體3.480.24100.12無色澄明液體3.520.25102.13無色澄明液體3.440.26100.56無色澄明液體3.460.26100.7200107110無色澄明液體3.500.24100.51無色澄明液體3.520.25100.52無色澄明液體3.590.23

4、99.13無色澄明液體3.480.25100.66無色澄明液體3.510.28100.9200107130無色澄明液體3.530.25100.21無色澄明液體3.570.23100.92無色澄明液體3.600.23100.23無色澄明液體3.530.26100.56無色澄明液體3.550.27100.4結(jié)果：經(jīng)6個月的加速試驗，本品的外觀、pH值、有關(guān)物質(zhì)及含量與試驗前相比均無明顯變化，本品在加速條件下穩(wěn)定。10.5、長期試驗：將三批模擬上市包裝的樣品于25±2的條件下放置，分別于0、3、6個月各取樣一次，按其考察項目進行檢測，結(jié)果見表2，有關(guān)物質(zhì)檢查的色譜圖見附圖。表2 依達拉奉注

5、射液長期留樣試驗結(jié)果批號時間(月)考察項目性 狀pH值有關(guān)物質(zhì)（%）含量(%)200107090無色澄明液體3.450.27 100.73無色澄明液體3.450.22100.56無色澄明液體3.470.26100.4200107110無色澄明液體3.500.24100.53無色澄明液體3.520.23100.16無色澄明液體3.460.26100.5200107130無色澄明液體3.530.25100.23無色澄明液體3.490.23100.66無色澄明液體3.520.26100.2結(jié)果：經(jīng)6個月的長期留樣試驗，本品的外觀、pH值、有關(guān)物質(zhì)及含量與試驗前相比均無明顯變化，本品在長期留樣條件下穩(wěn)定。10.6、有效期的確定本品采用無色