口腔高分子材料和石膏模型材料的固化實(shí)驗(yàn)

1、福建醫(yī)科大學(xué)口腔醫(yī)學(xué)院課程實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)課程：口腔材料學(xué)實(shí)驗(yàn)名稱：口腔高分子材料和石膏模型材料的固化實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)：口腔醫(yī)學(xué)院技工室學(xué)生姓名：林彥君學(xué) 號：指導(dǎo)教師：郭永錦實(shí)驗(yàn)時間：2015年5月26日【目的和要求】1.1.熟悉自凝基托樹脂、和石膏模型材料在固化過程中所產(chǎn)生的一些物理化學(xué)變化，如固化放熱、 固化時間和固化形態(tài)等。2 2 .掌握上述變化對材料性能的影響以及與臨床操作方法的關(guān)系，為正確使用這些材料打下基礎(chǔ)。【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】1 1 自凝基托樹脂的固化實(shí)驗(yàn)。2.2. 石膏模型材料的凝固實(shí)驗(yàn)。【實(shí)驗(yàn)用品】1 1 .實(shí)驗(yàn)器械調(diào)拌刀、一次性紙杯、小架盤藥物天平、溫度計(jì)2 2 個、鋁箔紙、塑糊膠片、有

2、孔大塑料圈（內(nèi)徑 40mm.h40mm.h 15mm15mm，側(cè)面中部開一個可插入溫度計(jì)的小孔）、無孔大塑料圈（內(nèi)徑 40mm.h40mm.h15mm15mm ）、玻璃板、塑料勺、量筒 （10ml10ml）、玻璃吸管、木墊塊（f f 40mm.b40mm.b 20mm.h20mm.h 8nun8nun）、石膏調(diào)拌刀、 橡皮碗、量筒（25ml25ml）、不銹鋼盤。2 2 .實(shí)驗(yàn)材料自凝牙托粉、自凝牙托水、熟石膏、超硬石膏、自來水、凡士林。 【實(shí)驗(yàn)原理】1.1.自凝牙托粉與自凝牙托水按比例調(diào)和后，牙托粉即在牙托水中溶脹和溶解，同時牙托粉中 的 BPOBPO （引發(fā)劑）與牙托水中的DMTDMT（促進(jìn)

3、劑）在室溫下反應(yīng)，生成自由基，引發(fā)MMAMMA 進(jìn)行聚合反應(yīng)（參見第二章），故可達(dá)到在室溫下快速固化制備義齒基托的目的。聚合反應(yīng)是放熱反應(yīng)，產(chǎn)生的熱量加速了尚未固化的MMAMMA 的揮發(fā)，加之?dāng)嚢鑾说目諝?，故容易產(chǎn)生一些微小氣泡。在溶脹、溶解和聚合反應(yīng)的不同時期，材料呈現(xiàn)出不同的形態(tài)，最后完全固化。材料從開始調(diào)和的濕砂狀變成堅(jiān)硬固體的時間即為固化時間。2 2 .石膏粉和水按比例調(diào)和后，發(fā)生凝固放熱反應(yīng)，所以石膏凝固時溫度明顯升高。材料從開始 調(diào)和起，1 15 5分鐘左右達(dá)到初凝，I I 小時左右基本凝固，由糊狀變成硬質(zhì)固體，2424 小時完全凝固，強(qiáng)度很高?！痉椒ê筒襟E】1 1.自凝慕托樹脂

4、的固化實(shí)驗(yàn)將自凝基托材料的粉劑和液劑按2 2 : 1 1 準(zhǔn)確取量（每個試樣取量189189 粉劑和 9ml9ml 液劑）后，先把牙托水放入調(diào)拌瓷杯中，再加入牙托粉，用調(diào)拌刀沿杯壁快速混合 均勻，用塑料膠片加蓋靜置，以進(jìn)行（1 1）（）（2 2）項(xiàng)實(shí)驗(yàn)。（1 1）固化放熱的測定：將有孔大塑料圈的下端磨平，并放在覆有一層塑料膠片的玻璃板上，把包上一層鋁箔紙的溫度計(jì)經(jīng)側(cè)面的小孔插至塑料圈中央，溫度計(jì)頭部應(yīng)在塑料圈中心部位，溫度計(jì)的 另一端用木墊塊墊成水平狀。然后迅速把調(diào)和均勻的已呈糊狀后期的自凝基托材料充滿塑料圈，同 時把玻璃板稍加振動，以盡量除去氣泡，表面用調(diào)拌刀壓平，再覆蓋一層塑料膠片。從材料

5、剛調(diào)和 開始，每 1-31-3 分鐘記錄一次溫度，當(dāng)溫度明顯上升時應(yīng)每3030 秒內(nèi)記錄一次溫度，以測定各期溫度和最高放熱溫度以及它們的出現(xiàn)時間，直至溫度顯示明顯下降趨勢為止。注意保護(hù)溫度計(jì)，避免它與 材料粘斷。（2 2）固化形態(tài)的觀察和固化時間的測定：在 （I I）項(xiàng)實(shí)驗(yàn)的兩個固化放熱的測定試樣上（從材料開始調(diào)和就同步進(jìn)行本項(xiàng)實(shí)驗(yàn)），一邊觀察溫度，一邊用調(diào)拌刀試探試樣表層材料（不能攪動中、下層材料，以避免散熱的影響），仔細(xì)觀察聚合過程中各期的外觀現(xiàn)象及其出現(xiàn)時間，認(rèn)真分析最佳臨床 操作期和最高放熱溫度時的現(xiàn)象，寫出自己的結(jié)論。在觀察固化形態(tài)的過程中，注意觀察材料的固 化時間，從調(diào)和開始到調(diào)拌

6、刀用4N4N 力壓下時不出現(xiàn)壓痕的時間即為固化時間（固化前期每隔3 3 分鐘，固化后期每隔 3030 秒壓一次）。2.2.石膏模型材料的凝固實(shí)驗(yàn)（1 1）凝固形態(tài)觀察和凝同時間及凝固放熱的測定：熟石膏按混水率（W/PW/P）0.50.5，即按粉水的質(zhì)量體積比 2 2: 1 1 取量（每個試樣取 30g30g 粉和 15ml15ml 水），把水和熟石膏粉順序放人橡皮碗中.用石膏調(diào)拌刀常速調(diào)和 1 1 分鐘，混合均勻后按自凝基托材料的固化放熱測定方法操作（使用有孔大塑料圈，下端 磨平，涂上凡上林分離劑）。當(dāng)溫度明顯上升時，應(yīng)每 1 1 分鐘記錄一次溫度，測定各期凝固溫度、最 高放熱溫度及其出現(xiàn)時間

7、，同時進(jìn)行凝固形態(tài)觀察和凝固時間測定。從粉水調(diào)和開始，至材料表面 用調(diào)拌刀施加 3N3N 力時不出現(xiàn)壓痕的時間定為凝同時間（初凝后每隔 3030 秒壓一次）。本實(shí)驗(yàn)同法做 2 2次，不觀察加熱下的變化情況。用超硬石膏按混水率0.220.22 同法重復(fù)上述操作。（2 2）凝同時間的測定：將熟石膏模型材料按熟石膏凝固時間的條件和前述凝同時間測定方法（使用無孔大塑料圈，下端磨平，涂上凡士林分離劑），每組條件各重復(fù)操作三次，把三次凝固時間讀數(shù)的算術(shù)平均值作為實(shí)驗(yàn)結(jié)果，保留小數(shù)點(diǎn)后第一位，并得出標(biāo)準(zhǔn)偏差。該項(xiàng)實(shí)驗(yàn)只做窒溫下的測定， 不進(jìn)行固化放熱測定和固化形態(tài)觀察?！緦?shí)驗(yàn)結(jié)果】1 1 自凝基托樹脂材料的

8、固化形態(tài)觀察和固化時間及固化放熱測定：固化時間：8 8 minmin （室溫 T22T22C）、最高溫度：8686C2 2 石膏模型材料的凝固形態(tài)觀察和凝固時間測定：熱石膏的固化放熱測走* * +, * * 3 百P 20II-I遍廈n1E10c,in-. .0&丄1S20253ffUnl-TI0固化時間：1919 minmin （室溫 T22T22 C）35qn超硬石膏的固化放熱測走宀 4* .*+*a1i1iii自癡基托厠脂的圈化放熱測定孔80706050加302010JU25* 105n1 1 1 1 105Ld1.5302530時間i ndn固化時間：1313 minmin （

9、室溫 T22T22 C）【討論分析】1 1 本實(shí)驗(yàn)通過觀察自凝基托樹脂、熟石膏、超硬石膏的凝固形態(tài)，測定自凝基托樹脂的凝固時 間、凝固放熱，熟石膏、超硬石膏的凝固時間來表明各自的固化特性。室溫下自凝基托樹脂達(dá)到可以操作的時間僅有3-53-5 分鐘，影響這一時機(jī)拿的因素與自凝牙托粉和牙托水的比例，樹脂中 BPOBPO 和叔胺的含量配比、阻聚劑多少以及環(huán)境溫度有關(guān)。自凝樹脂在聚合 過程中伴隨反應(yīng)熱的產(chǎn)生，產(chǎn)熱量除與塑料體積大小有關(guān)，還與促進(jìn)劑和引發(fā)劑含量直接相關(guān)。促 進(jìn)劑含量高，反應(yīng)熱也多，高反應(yīng)熱加速聚合進(jìn)行。反應(yīng)熱還和環(huán)境溫度有關(guān)，環(huán)境溫度越高，反 應(yīng)熱越大，固化越快。2 2 由于環(huán)境溫度的不

10、一致，實(shí)驗(yàn)測得的反應(yīng)溫度變化情況與文獻(xiàn)資料涉及有出入，但總體趨勢 保持一致。而不同廠家的牙托粉和牙托水所含的引發(fā)劑，阻聚劑，促進(jìn)劑的含量有差別，凝固的時 間有所不同，但差異不是很大。操作過程中沒有使用塑料片蓋住樹脂，導(dǎo)致單體揮發(fā)，反應(yīng)物比例 失調(diào)，固化時間縮短。而由于各種原因?qū)е碌姆磻?yīng)不充分都將直接引起義齒基托樹脂的力學(xué)性能改 變，如彎曲強(qiáng)度，彎曲模量，沖擊強(qiáng)度，斷裂韌性的改變。若是存在殘留單體，則殘留單體在基托 中起增塑劑的作用，能降低強(qiáng)度，加劇氧化變色，還可能導(dǎo)致基托扭曲變形，同時對口腔組織有潛 在刺激作用。同樣，熟石膏、超硬石膏也存在不同廠家提供的反應(yīng)底物誤差，操作不當(dāng)引起水粉比失當(dāng)?shù)纫?/p>

11、 起的凝固時間縮短或延長。水粉比過大，凝固時間延長，膨脹率降低，硬度降低；水粉比過小，凝 固時間縮短，膨脹率升高，硬度升高。石膏粉含生石膏多，凝固速度快；含無水石膏多，凝固緩慢 甚至不凝固。石膏粉在存放運(yùn)輸過程中受潮吸水造成部分凝固變性，一般會延長凝固時間，因此應(yīng) 該密封保存。操作者調(diào)拌時間越長，速度越快，凝固速度越快，但膨脹率變大，強(qiáng)度降低。水溫 030030 C 時凝固速度隨水溫升高而加快；30503050 C 隨水溫升高無明顯變化，水溫50805080 C 隨水溫升高而變慢，8080 C 以上，石膏不再凝固。添加促進(jìn)劑劑（硫酸鉀，氯化鈉）增加強(qiáng)度，縮短凝固時間，添加緩凝劑（硼砂，枸櫞酸鉀

12、）能延長凝固時間。3 3 自凝臨床應(yīng)用時應(yīng)遵守操作規(guī)程，否則會導(dǎo)致基托表面和內(nèi)部產(chǎn)生微小氣孔，影響力學(xué)性能， 或?qū)е禄凶冃?。故要掌握好水粉比例，反?yīng)容器應(yīng)加蓋，反應(yīng)開始后切忌加單體，若要提高聚合 速度可均勻加熱，切忌加熱不均勻致聚合不均勻?qū)е伦冃蔚取２僮鲿r機(jī)把握很重要，過早容易帶入 氣泡，過遲容易產(chǎn)生欠充缺陷。石膏臨床使用時應(yīng)注意先加水后加粉，并在橡皮碗中沉淀30s30s 減少氣泡混入。水粉比例應(yīng)盡量準(zhǔn)確。臨床以石膏粉浸入后沒有過多的水為準(zhǔn)。但條件允許時應(yīng)盡量用量筒和天平量取底物。調(diào)和 后發(fā)現(xiàn)水粉比不合適，應(yīng)棄之，忌加水或加粉調(diào)整以免結(jié)晶中心和反應(yīng)時間數(shù)量不一致，形狀不均勻，強(qiáng)度下降。調(diào)和應(yīng)

13、調(diào)至光滑、均質(zhì)、無氣泡、流動良好的狀態(tài)，操作時間為1min1min。調(diào)拌時應(yīng)將調(diào)拌刀和碗壁緊貼移動，避免敲打，低速均勻。如果有條件可用真空調(diào)拌機(jī)。所以未來臨床材料的研發(fā)必將使材料祖墳比例更合適，調(diào)拌的機(jī)器也將更普及，人為誤差將得到減少，使最終材料形態(tài)性能等達(dá)到更好的要求。有關(guān)問題思考：1.1.根據(jù)本實(shí)驗(yàn)，如何才能保證自凝基托材料固化后的較佳性能？（1 1 ）凝固時要用塑料板蓋住，防止MMAMMA 揮發(fā)，使聚合充分，獲得良好力學(xué)性能。（2 2 ）合適的粉液體比，最好根據(jù)廠家提供的數(shù)據(jù)，才能獲得最佳的力學(xué)性能。（3 3 ）調(diào)拌均勻，速度穩(wěn)定平緩，使聚合充分，獲得良好力學(xué)性能。（4 4）控制環(huán)境溫度

14、，控制冷卻速度，使聚合充分，獲得良好力學(xué)性能。（5 5）少量水接觸，提高膨脹，補(bǔ)償收縮，過量強(qiáng)度下降。（6 6）固化后可放入 60-7060-70 C水浴一段時間，提高聚合度，減少單體殘留，有利于生物學(xué)性能和色澤 穩(wěn)定。2 2 .熱凝和自凝基托材料在粉液比和最佳臨床操作期及其出現(xiàn)時間方面有何不同?粉液比最佳臨床操作期出現(xiàn)時間熱凝基托材料3 3: 1 1 （體積比）2 2: 1 1 （重量比）面團(tuán)期15-20min15-20min自凝基托材料5 5: 3 3 （體積比）2 2: 1 1 （重量比）稀糊期3-5min3-5min3 3 自凝基托材料和化學(xué)固化復(fù)合樹脂在固化形態(tài)方面有何異同？（1 1

15、）聚合收縮：樹脂單體在聚合時會伴隨一定的體積收縮，這主要是由于樹脂單體轉(zhuǎn)化為高分子后占據(jù)的空間減少了。單體的聚合收縮與其本身的性質(zhì)有關(guān)，單體的相對分子質(zhì)量越大，聚合越均勻,聚合收縮越低。聚合收縮時材料內(nèi)部會產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，從而引發(fā)材料的微裂紋。（2 2）而化學(xué)固化復(fù)合樹脂一般采用 Si0Si02等無機(jī)填料，它不和單體發(fā)生溶解與聚合等作用，所以復(fù)合樹脂的固化狀態(tài)和自凝基托材料明顯不同。填料使分散在連續(xù)相中的顆粒尺寸較小且形狀多樣，界面更不規(guī)則。而隨著填料密度增高，單體聚合時受到的推擠越多，聚合反而更均勻，不易變形，產(chǎn)生裂縫。4 4 比較實(shí)驗(yàn)材料的最高放熱溫度和固化時間。自凝基托材料熟石膏超硬石膏最高放熱溫度 c868630.230.230.430.4固化時間 minmin8 8191913135 5操作義齒基托材料時，有的人手上出現(xiàn)皮疹，為什么？（1 1）短時間接觸單體會引起刺激或灼傷，長時間可引起過敏毒素釋放造成皮膚過敏。（2 2）醫(yī)務(wù)人員操作的時候應(yīng)盡量少接觸單體和未固化調(diào)和物。接觸時，常規(guī)戴防滲手套。接觸過多立即用流動的溫水緩和沖洗污染處2020 分鐘以上。脫除污染的衣鞋及皮制品。確定污染的衣鞋及皮制品必須完全除污后才可再用或丟棄。6 6探討熟石膏的凝固條件與凝固時間的關(guān)系。（1 1）熟石膏的質(zhì)量：在熟石膏制作中，若加熱脫水不足，則生石膏含量