傅立葉變換紅外光譜儀操作指導(dǎo)—nicolet6700型

1、傅立葉變換紅外光譜儀操作指導(dǎo)一 nicolet6700 型 一、儀器簡(jiǎn)介 1 1、型號(hào)名稱：Nicolet6700高級(jí)傅里葉變換紅外光譜儀美國(guó) 2 2、適用范圍：本方法適用于液體、固體、氣體、金屬材料表面鍍膜等樣品。它可以檢測(cè)樣品的分子 結(jié)構(gòu)特征，還可對(duì)混合物中各組份進(jìn)行定量分析，本儀器的測(cè)量范圍為4000400cm-1。 3 3、 方法原理： 紅外光譜是根據(jù)物質(zhì)吸收輻射能量后引起分子振動(dòng)的能級(jí)躍遷， 記錄躍遷過(guò)程而獲得該分子的紅外吸收光譜。 二、基本操作 （一）試樣制備方法 1 1、固體樣品 （1 1）壓片法：取12mg的樣品在瑪瑙研缽中研磨成細(xì)粉末與干燥的澳化鉀（A.R.級(jí)）粉末也1100

2、mg, 粒度200目）混合均勻，裝入模具內(nèi)，在壓片機(jī)上壓制成片測(cè)試。 瑪瑙研缽壓片模具 （2 2）糊狀法：在瑪瑙研缽中，將干燥的樣品研磨成細(xì)粉末。然后滴入12滴液體石蠟混研成糊狀， 涂于KBr或BaF2晶片上測(cè)試。 （3 3）溶液法：把樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜芤褐校⑷胍后w池內(nèi)測(cè)試。所選擇的溶劑應(yīng)不腐蝕池窗，在分 析波數(shù)范圍內(nèi)沒有吸收，并對(duì)溶質(zhì)不產(chǎn)生溶劑效應(yīng)。一般使用0.1mm的液體池，溶液濃度在10%左右為宜。 a：鏡片；b：液體池部件（不含鏡片） c:裝配圖；d：使用方法 2 2、液體樣品 （1 1）液膜法：油狀或粘稠液體，直接涂于KBr晶片上測(cè)試。流動(dòng)性大，沸點(diǎn)低（w100C）的液體 可夾在兩

3、塊KBr晶片之間或直接注入厚度適當(dāng)?shù)囊后w池內(nèi)測(cè)試（液體池的安裝見說(shuō)明書）。對(duì)極性樣品的 清洗劑一般用CHC13,非極性樣品清洗劑一般用CCl” 樣品池 BaF2鏡片 KBr 鏡片（杜絕含水樣品） （2 2）水溶液樣品：可用有機(jī)溶劑萃取水中的有機(jī)物，然后將溶劑揮發(fā)干，所留下的液體涂于KBr晶 片上測(cè)試。 應(yīng)特別注意含水的樣品堅(jiān)決不能直接接觸 KBrKBr 或 NaClNaCl 窗片液體池內(nèi)測(cè)試。 3 3、塑料、高聚物樣品 （1 1）溶液涂膜：把樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲校缓蟀讶芤阂坏我坏蔚牡渭釉贙Br晶片上，待溶劑揮發(fā) 后把留在晶片上的液膜進(jìn)行測(cè)試。 （2 2） 溶液制膜： 把樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲校?/p>

4、 制成稀溶液， 然后倒在玻璃片上待溶劑揮發(fā)后， 形成一薄膜 （厚度最好在0.010.05mm）,用刀片剝離。薄膜不易剝離時(shí)，可連同玻璃片一起浸在蒸儲(chǔ)水中，待水把薄膜濕潤(rùn)后便可剝離。這種方法溶劑不易除去，可把制好的薄膜放置12天后再進(jìn)行測(cè)試?；蛴玫?沸點(diǎn)的溶劑萃取掉殘留的溶劑，這種溶劑不能溶解高聚物，但能和原溶劑混溶。 4 4、磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的樣品架上測(cè)定。 磁性樣品架 5 5、其它樣品 對(duì)于一些特殊樣品，如：金屬表面鍍膜，無(wú)機(jī)涂料板的漫反射率和反射率的測(cè)試等，則要采用特殊附件，如：ATR,DR,SR等附件。 （二）測(cè)量操作 4、主機(jī)面板當(dāng)中的四個(gè)知識(shí)等分別代表：電源、掃描、激光

5、、光源。掃描指示燈在測(cè)定過(guò)程中亮,其他三個(gè)常亮。如果出問(wèn)題時(shí)，會(huì)熄滅。 5、樣品ATR測(cè)定 (1)垂直安放ATR試驗(yàn)臺(tái)，旋上探頭，保持探頭尖端距離平臺(tái)一定高度。此時(shí)電腦顯示智能附件,自檢后，點(diǎn)擊確定。 ATR 試驗(yàn)臺(tái)(a：彈性探頭；b：弧形探頭，c：平面探頭)樣品架 (2)將樣品(固體或者液體pH=59,非腐蝕性、非氧化型、不含Cl的有機(jī)溶劑)放在平臺(tái)上檢測(cè)窗上，將探頭對(duì)準(zhǔn)檢測(cè)窗，順時(shí)針旋下，緊貼樣品，直到聽見一聲響聲。 (3)清洗樣品臺(tái)，更換樣品或結(jié)束實(shí)驗(yàn)時(shí)，用酒精棉擦洗檢測(cè)臺(tái)，等待其自然風(fēng)干。 6、樣品壓片檢測(cè)： 安裝樣品架，電腦顯示附件、自檢后，點(diǎn)擊確定。把制備好的樣品放入樣品架，然后插

6、入儀器樣品室的固定位置上。1、按光學(xué)臺(tái)、打印機(jī)及電腦順序開啟儀器。光學(xué)臺(tái)開啟后3min即可穩(wěn)定。 2、開始/所有程序/ThermoscientificOMNIC,彈出如下對(duì)話框。或者點(diǎn)擊桌面上的快捷方式，選擇所需操作軟件。 IicuinerLtatiIicuinerLtati町n n LibraryCinvertsr OFINIC IQAn4l/ztEZEdition BenchDiagnostics OIDUCSptcti 說(shuō)明書 譜圖轉(zhuǎn)化 編程測(cè)定測(cè)定軟件定量測(cè)定 儀器檢測(cè)多組分分析 儀器將自動(dòng)檢測(cè), 當(dāng)聯(lián)機(jī)成功后, 狀態(tài) 將出現(xiàn)。 3、儀器自檢：按 Nine (1)進(jìn)入采集，選擇實(shí)驗(yàn)設(shè)置

7、對(duì)話框，設(shè)置實(shí)驗(yàn)條件。 掃描次數(shù)通常選擇32。 分辨率指的是數(shù)據(jù)間隔，通常固體、液體樣品選 校正選項(xiàng)中可選擇交互K-K校正，消除刀切峰。 采集預(yù)覽相當(dāng)于預(yù)掃。 文件處理中的基礎(chǔ)名字可以添加字母，以防保存的數(shù)據(jù)覆蓋之前保存的數(shù)據(jù)。 可以選擇不同的背景處理方式：采樣前或者后采集背景；采集一個(gè)背景后，在之后的一段時(shí)間內(nèi)均采用同一個(gè)背景；選擇之前保存過(guò)的一個(gè)背景。 光學(xué)臺(tái)選項(xiàng)中，范圍在6-7為正常。 診斷中可以進(jìn)行準(zhǔn)直校正(通常一個(gè)月進(jìn)行一次，相當(dāng)于能量校正)，和干燥劑試驗(yàn)。 (2)設(shè)定結(jié)束，點(diǎn)擊確定，開始測(cè)定。 點(diǎn)擊口】s噸采集樣品，彈出對(duì)話框。輸入圖譜的標(biāo)題，點(diǎn)擊確定。準(zhǔn)備好樣品后，在彈出的對(duì)話框

8、4,氣體樣品選擇2。 例能附件 7、軟件操作 中點(diǎn)擊確定，開始掃描。 掃描結(jié)束后，彈出對(duì)話框提示準(zhǔn)備背景采集，。采集后，點(diǎn)擊“是”，自動(dòng)扣除背景。 也可以設(shè)定先掃描背景，按GI曲采集背景光譜。后掃描樣品。 （3）可對(duì)采集的光譜進(jìn)行處理，以下按鈕分別為：選擇譜圖、區(qū)間處理、讀坐標(biāo)（按住shift直接讀 峰值）、讀峰高（按住shift自動(dòng)標(biāo)峰，調(diào)整校正基線）、讀峰面積、標(biāo)信息（可拖拽）、縮放或者移動(dòng)。 （4）采集結(jié)束后，保存數(shù)據(jù)，存成SPA格式（omnic軟件識(shí)別格式）和CSV格式（Excel可以打開）。 （5）用ATR測(cè)定時(shí)，無(wú)論先測(cè)背景還是后測(cè)背景，只要點(diǎn)擊口】Sm,按照提示進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)束

9、 后，需清理試驗(yàn)臺(tái)，用無(wú)水乙醇清洗探頭和檢測(cè)窗口，晾干后測(cè)定下一個(gè)樣品。 8、數(shù)據(jù)分析 （1）定性分析 基團(tuán)定性 根據(jù)被測(cè)化合物的紅外特性吸收譜帶的出現(xiàn)來(lái)確定該基團(tuán)的存在。 化合物定性： 從待測(cè)化合物的紅外光譜特征吸收頻率（波數(shù)），初步判斷屬何類化合物，然后查找該類化合物的標(biāo) 準(zhǔn)紅外譜圖，待測(cè)化合物的紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜一致，即兩者光譜吸收峰位置和相對(duì)強(qiáng)度基本一致時(shí)，則可判定待測(cè)化合物是該化合物或近似的同系物。 同時(shí)測(cè)定在相同制樣條件下的已知組成的純化合物，待測(cè)化合物的紅外光譜與該純化合物的紅外光譜相對(duì)照，兩者光譜完全一致，則待測(cè)化合物是該已知化合物。 未知化合物的結(jié)構(gòu)鑒定 未知化合

10、物必須是單一的純化合物。測(cè)定其紅外光譜后，進(jìn)行定性分析，然后與質(zhì)譜，核磁共振及紫外吸收光譜等共同分析確定該化合物的結(jié)構(gòu)。 （2）定量分析 一般情況下很少采用紅外光譜作定量分析，因分析組份有限，誤差大，靈敏度較低，但仍可采用紅外定量分析的方法或儀器附帶的軟件包進(jìn)行。 (3)寫出結(jié)果報(bào)告。 確定 9背景 清灌備背景采集. 9、停水停電的處置 在測(cè)試過(guò)程中發(fā)生停水停電時(shí)，按操作規(guī)程順序關(guān)掉儀器，保留樣品。待水電正常后，重新測(cè)試。儀器發(fā)生故障時(shí)，立即停止測(cè)試，找維修人員進(jìn)行檢查。故障排除后，恢復(fù)測(cè)試。 10、其他注意事項(xiàng)： (1)在主機(jī)背面purgein口，可安裝N2吹掃，必須用高純電。 (2)如果需

11、要搬動(dòng)儀器，需要用光學(xué)臺(tái)內(nèi)的海綿固定鏡子，放置搬動(dòng)過(guò)程中損壞儀器。 (3)注意儀器防潮，光學(xué)臺(tái)上面干燥劑位置的指示變白則需更換干燥劑。 (4)樣品倉(cāng)、檢測(cè)器倉(cāng)內(nèi)放置一杯變色硅膠，吸收儀器內(nèi)的水蒸氣。 (5)紅外壓片時(shí)，所有模具應(yīng)該用酒精棉洗干凈。 (6)取用KBr時(shí)，不能將KBr污染，避免影響其他學(xué)生做實(shí)驗(yàn)。 (7)紅外壓片時(shí)，樣品量不能加得太多，樣品量和KBr的比例大約在1:100 (8)用壓片機(jī)壓片時(shí)， 應(yīng)該嚴(yán)格按操作規(guī)定操作： 進(jìn)口壓片模具的不銹鋼小墊片應(yīng)該套在中心軸上,壓片過(guò)程中移動(dòng)模具時(shí)應(yīng)小心以免小墊片移位。壓片機(jī)使用時(shí)壓力不能過(guò)大，以免損壞模具。壓出來(lái)的片應(yīng)該較為透明。 (9)采集背景信息時(shí)應(yīng)將將品從樣品室中拿出。 (10)用ATR附件時(shí)，盡量縮短使用時(shí)間。 (11)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該保持干燥，大門不能長(zhǎng)期敞開。 (12)隔層內(nèi)干燥劑應(yīng)及時(shí)更換，通過(guò)觀察標(biāo)準(zhǔn)卡查看是否需要更換。 (13)如操作過(guò)程中出現(xiàn)失誤弄臟檢測(cè)窗口，不可用含水物清洗，應(yīng)用吸耳球吹去污染物。 1、譜圖中低波數(shù)范圍出現(xiàn)水波紋狀干涉條紋的處理方法： (1)將樣品片稍稍傾斜，不與光路垂