耗氧量盲樣檢測報告

1、XX自來水總公司二00七年水質(zhì)檢測內(nèi)部質(zhì)量控制考核XX水廠化驗室耗氧量盲樣檢測原始記錄及報告1 .化驗室編號：062 .考核樣品：耗氧量（COD（20mL,安借瓶包裝），稀釋倍數(shù)：100倍3 .實驗方法：GB/生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法一一酸性高鈕酸鉀滴定法4 .實驗原理及檢測限值：實驗原理：高鈕酸鉀在酸性溶液中將還原性物質(zhì)氧化，過量的高鈕酸鉀用草酸還原。根據(jù)高鈕酸鉀消耗量表示耗氧量（以Q計）。檢測限值：本法最低檢測質(zhì)量濃度（取100mL水樣時）為L,最高可測定耗氧量為L（以Q計）。5 .方法適用條件：本法適用于測定氯化物質(zhì)量濃度低于300錯誤！鏈接無效。（以O(shè)計）的樣品中的耗氧量的測定。6 .實

2、驗儀器6.1 電熱恒溫水浴鍋（四口，可調(diào)至100c）北京化玻聯(lián)醫(yī)療器械有限公司。6.2 容量瓶，1000mL6.3 錐形瓶，250mL6.4 滴定管，25mL6.5 移液管，10mL20mL50mL6.6 表面皿；6.7 日竭鉗。7 .實驗試劑7.1 分析中實驗用水為純凈水，符合實驗室用水3級標(biāo)準(zhǔn)。7.2 硫酸溶液（1+3）:將1體積硫酸（p20=1.84g/mL）在水浴冷卻下30s不褪。緩緩加到3體積純水中，煮沸，滴加高鈕酸鉀溶液至溶液微紅色,7.3 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液c(1/2Na2GQ)=L:準(zhǔn)確稱取經(jīng)130c烘干2h的基準(zhǔn)草酸鈉(Na2GO)(天津市化學(xué)試劑一廠)6.701g,溶于少量

3、純水中，并于1000mL容量瓶中用純水定容。置暗處保存。7.4 高鈕酸鉀溶液c(1/5KMnO4)=L:稱取3.3g高鈕酸鉀(KMnQ(天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所),溶于少量純水中，并稀釋至1000mL煮沸15min,靜置2周。然后用玻璃砂芯漏斗過濾至棕色瓶中，置暗處保存并按下述方法標(biāo)定濃度：7.4.1 吸取草酸鈉儲備液于250mL錐形瓶中，加入80mL新煮沸放冷的純水及硫酸(p20=1.84g/mL)。7.4.2 迅速自滴定管中加入高鈕酸鉀儲備液，待褪色后加熱至65C,再繼續(xù)滴定呈微紅色并保持30s不褪。當(dāng)?shù)味ńK了時，溶液溫度不低于55Co記錄高鈕酸鉀溶液用量V(mD。0.100020.00小

4、、計算：c(1/5KMnO)=(1)V式中：c(1/5KMnO)高銳酸鉀?§液的濃度，mol/L;V高鈕酸鉀溶液滴定用量，mL7.4.3 用新煮沸放冷的純水校正高鈕酸鉀溶液的濃度c(1/5KMnQ)為L。7.5 高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/5KMnO4)=L:將高銳酸鉀儲備液準(zhǔn)確稀釋10倍。7.6 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/2Na2c2O)=L:將草酸鈉儲備溶液準(zhǔn)確稀釋10倍。7.7 標(biāo)樣稀釋：準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)樣品p(Q)=208mg/L于1000mL容量瓶中，用純水定容至刻度線，將標(biāo)樣準(zhǔn)確稀釋100倍。7.8 盲樣稀釋：準(zhǔn)確吸取盲樣于1000mL容量瓶中，用純水定容至刻度線，將盲樣準(zhǔn)確稀釋10

5、0倍。8 .實驗步驟8.1 錐形瓶的預(yù)處理：向250mL的錐形瓶內(nèi)加入1mL硫酸溶液(1+3)及少量高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。煮沸數(shù)分鐘，取下錐形瓶用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液滴定至微紅色，將溶液棄去。8.2 吸取充分混勻的樣品，置于上述處理過的錐形瓶中。加入5mL硫酸溶液(1+3)。用滴定管加入高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。8.3 將錐形瓶放入沸騰的水浴中，準(zhǔn)確放置30min。8.4 取下錐形瓶，趁熱加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,充分振搖，使紅色褪盡。8.5 于白色背景上，自滴定管滴入高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,至溶液呈微紅色即為終點。記錄用量Vi(mL)。注：測定時如水樣消耗的高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液超過了加入量的一半，由于高鎰酸鉀

6、標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度過低，影響了氧化能力，使測定結(jié)果偏低。遇此情況，應(yīng)取少量樣品稀釋后重做。8.6 向滴定至終點的水樣中，趁熱(7080C)加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。立即用高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液滴定至微紅色，記錄用量V2(mD。如高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)白量濃度為準(zhǔn)確的L,滴定時用量應(yīng)為，否則可求一校正系數(shù)(K):K=10V28.7 如水樣用純水稀釋，則另取100mL純水，同上述步驟滴定，記錄高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量Vo(mL)。8.8 計算10+V1K-10c81000p(Q)=(10+V1)XK-10X(3)100如果水樣用純水稀釋，則采用下列公式計算水樣的耗氧量：/c、10+V1K1010+V0K10R

7、c81000/p(Q);10(V3式中：R稀釋水樣時，純水在100mL體積內(nèi)所占的比例值；P耗氧量的濃度，Q,mg/L;c高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c(1/5KMnO4)=L;8與高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液相當(dāng)?shù)囊院量?mg)表示氧的質(zhì)量;V 3水樣體積，mLV 1,K,V。分別見步驟。按照的實驗步驟分別對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已知COLft度p(Q)=L的樣品滴定20次，同時作空白，作實驗精密度。數(shù)據(jù)處理見表2、表3。按照的實驗步驟對稀釋后的盲樣測定液進(jìn)行實驗，同時作空白，數(shù)據(jù)處理見表4。九.實驗記錄及數(shù)據(jù)處理表1高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液的標(biāo)定數(shù)據(jù)滴止編P1234(空白)草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)mL/純水mL耗V初始mL高V加入m

8、L瑜V終點mL酸鉀/VmLc(1/5KMnQ)mol/L/c(1/5KMnO)mol/L/備注:1) V初始一一滴定時高銳酸鉀的初始體積，mL2) V加入一一滴定時直接加入高鈕酸鉀的體積，mL3) V滴加一一滴定消耗的高鈕酸鉀的體積，mL4) AV-滴定消耗高鈕酸鉀的體積，mL5) V空白一一空白試驗消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積，mL;注：滴定時當(dāng)?shù)渭影氲胃哝勊徕浐?，已顯示明顯紫紅色，故空白體積記為。6) c(1/5KMnO)計算見公式(1)。表2已知樣品精密度的滴定數(shù)據(jù)p(Q)=L結(jié)果排列編號12345678910V初始mLV終點mLVmLcmol/L結(jié)果排列編號11121314151617181920V初始,mLV終點,mLV,mLc,mol/LV草酸鈉mL/10/10/10V）高鎰酸鉀mL/M高鎰酸鉀mL/V高鎰酸鉀mL/K/K平均p(O2)平均mg/LS標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDf目對標(biāo)準(zhǔn)偏差E相對誤:差，%一表3空白滴定數(shù)據(jù)結(jié)果排列編號123V純凈水mLV初始mLV終點mLVmLV平均mL表4考核樣品滴定數(shù)據(jù)樣品編號1234（空白）待測樣mL/高純水mL/高鈕酸鉀V初始mLV終點mLVmLp（O2）扣除空白mg/L/p（O2）平均結(jié)果mg/L/上報數(shù)據(jù)p(O2)mg/