分析組操作規(guī)程完整

1、 . 分析組安全操作規(guī)程1 目的與圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分析組崗位檢驗(yàn)人員的崗位職責(zé)，以與原材料、半成品的化學(xué)分析方法和成品的品質(zhì)指標(biāo)檢驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化驗(yàn)室分析組檢驗(yàn)崗位。2 引用文件 GB/T176-2008 水泥化學(xué)分析方法水泥實(shí)驗(yàn)室工作手冊(cè)3 管理職責(zé)本標(biāo)準(zhǔn)由質(zhì)控處安全員和分析組組長(zhǎng)負(fù)責(zé)監(jiān)督實(shí)施4 安全4.1藥品應(yīng)分類(lèi)存放，劇毒藥品應(yīng)放在塞嚴(yán)的瓶，貼上標(biāo)簽，由專(zhuān)人保管。4.2取用試劑要適量，多余部分不得倒回原瓶中，以免影響濃度造成試驗(yàn)中的誤差。4.3白金坩堝要有專(zhuān)人保管，使用時(shí)不得在白金坩堝中加熱或熔融重金屬化合物，不得用氫氧化鈉、氫氧化鉀等作溶劑。4.4電器設(shè)備應(yīng)接地線和保險(xiǎn)開(kāi)關(guān)，損壞的

2、電線或接頭應(yīng)與時(shí)修好，沒(méi)人看管的電爐與其它電器設(shè)備應(yīng)切斷電源。4.5易揮發(fā)與有機(jī)液體加熱時(shí)，必須在石棉網(wǎng)上進(jìn)行，禁止在明絲電爐上直接加熱。4.6嗅聞氣體時(shí)，應(yīng)保持一定距離，用手慢慢地把揮發(fā)出來(lái)的氣體少量扇向自己，不要俯向容器直接去嗅。4.7稀釋濃酸時(shí)（特別是濃硫酸），應(yīng)把酸慢慢注入水中，并不斷攪拌。4.8加熱或傾倒液體時(shí)，切勿俯視容器，以防液滴飛濺造成傷害；給試管加熱時(shí)，切勿將管口對(duì)著自己或他人，以防藥品噴出傷人。4.9取用藥品要選用藥勺等專(zhuān)用器具，嚴(yán)禁用手直接拿取。4.10使用酒精噴燈時(shí)，酒精加量約為容積的2/3，不要太滿(mǎn)，并應(yīng)將灑在外面的酒精擦干凈，然后再點(diǎn)燃；停止使用時(shí)，可以石棉網(wǎng)蓋住管

3、口滅火，嚴(yán)禁用嘴吹。4.11使用易揮發(fā)、腐蝕性強(qiáng)、有毒物質(zhì)必須帶防護(hù)手套，并在通風(fēng)櫥進(jìn)行，盡量減少空氣污染。4.12使用玻璃器皿時(shí)，要按操作規(guī)程，輕拿輕放，以免破損造成傷害。4.13使用打孔器或用小刀割膠塞、膠管等材料時(shí)，要謹(jǐn)慎操作，防止割傷。4.14使用電器時(shí)，不要用濕手、濕物接觸電源，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，要與時(shí)切斷電源。4.15取下正在加熱至沸騰的水或溶液時(shí)，先用燒杯夾將其輕輕搖動(dòng)后才能取下，防止爆沸。4.16從高溫爐取出高溫物體時(shí)，要放在耐火石棉板上或磁盤(pán)中；高溫爐附近不得擺放易燃物。分析組應(yīng)配備防火設(shè)備（二氧化碳滅火器等）。放置規(guī)，專(zhuān)人負(fù)責(zé)檢查，分析人員都要會(huì)使用滅火器具。4.17上班前不準(zhǔn)飲

4、酒，不得用分析組任何器皿代作飲食用具。分析組禁止吃食物，禁止吸煙。4.18分析組應(yīng)保持安靜、整潔，工作人員應(yīng)穿著整潔的工作服，穿戴上必要的防護(hù)用品，當(dāng)班人員穿拖鞋只能在室，不得穿拖鞋外出。5 環(huán)境5.1分析組分析后的酸、堿溶液集中存放，采取酸堿中和的方式進(jìn)行處理后排放。5.2剩余樣品與生活垃圾（固體垃圾）集中堆放，污水經(jīng)沉淀池沉淀后排放。5.3化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣在通風(fēng)櫥進(jìn)行，由風(fēng)機(jī)將廢氣排出。5.4分析組所用的揮發(fā)性試劑要蓋好瓶蓋，以防揮發(fā)。5.5對(duì)于易燃藥品要妥善保管，不要積留太多，隨領(lǐng)隨用。5.6節(jié)約用電、用水，杜絕長(zhǎng)流水現(xiàn)象。5.7天平室溫度應(yīng)保持在20±5。5.8保持試驗(yàn)室環(huán)

5、境衛(wèi)生。原材料取樣操作規(guī)程1 目的為提高進(jìn)廠原燃材料取樣的代表性，檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性和數(shù)據(jù)傳遞的與時(shí)性，更好地服務(wù)和指導(dǎo)生產(chǎn)，特制定本規(guī)程。2 圍進(jìn)廠原材料（指進(jìn)廠石灰石、火山灰、粉煤灰、石膏和熟料等原材料）在皮帶、船上、汽車(chē)與堆場(chǎng)等取制樣。3 主要容3.1取樣方法3.1.1船上采樣船上采樣時(shí)，在皮帶上按每卸200噸一采樣點(diǎn)取樣，做到每個(gè)取樣點(diǎn)所取樣品數(shù)量相當(dāng)，合計(jì)不少于12Kg；或在船倉(cāng)3個(gè)層面，即1/6、1/2、5/6處，每個(gè)采樣層面取6個(gè)點(diǎn)，6個(gè)點(diǎn)可在卸到所要求的層面皮帶上取樣，至少取3個(gè)點(diǎn)，取兩次，或在船倉(cāng)的層面上取，在對(duì)角線13點(diǎn)中間再等分4個(gè)點(diǎn)，每個(gè)層面所取樣品量不少于2 Kg，合計(jì)不少

6、于10kg（熟料不少于12kg，每個(gè)層面不少于4kg）。實(shí)際操作中，是在卸船過(guò)程中皮帶輸送機(jī)截面上不少于三個(gè)點(diǎn)采樣。船上一般不直接采樣，所采的船前樣（船表層樣）檢測(cè)結(jié)果僅作為參考。3.1.2汽車(chē)上采樣3.1.2.1汽車(chē)進(jìn)廠時(shí)，以不超過(guò)10車(chē)為一批次，每批次取樣汽車(chē)不少于3個(gè)取樣點(diǎn)，取樣量合計(jì)不少于6 Kg。3.1.2.2在汽車(chē)上取樣時(shí)，沿車(chē)的對(duì)角線方向按3點(diǎn)（首尾兩點(diǎn)距車(chē)角0.5m）循環(huán)方式采取子樣。采樣深度：挖坑至40cm以下采取。3.1.3在堆場(chǎng)上取樣在物料堆的周?chē)?，從地面每?.5米左右用鐵鏟劃一條橫線，再每隔1-2米從上到下劃一條豎線，間隔選取橫豎線的交點(diǎn)處作取樣點(diǎn)（不少于20個(gè)取樣點(diǎn)

7、），取樣時(shí)用鐵鏟刨去取樣處表層0.3-0.5m物料，然后挖取一定量的樣品，取樣量符合要求規(guī)定。3.1.4粉狀物料的取樣粉狀物料的取樣，用符合要求的取樣器，在船或汽車(chē)上，從每個(gè)罐口物料的0.2m深處取樣品，樣品總量不少于2kg。3.2原材料的制樣借鑒GB474-2008煤樣的制備方法，將所取樣品通過(guò)破碎、過(guò)篩，直至所有樣品粒度均小于3mm，再混合均勻、縮分，具體操作如下：3.2.1 混勻混勻是樣品制備的一道重要工序，常用的混勻方法有移錐法、環(huán)錐法、翻滾法和機(jī)械均勻法。3.2.1.1移錐法移錐混勻是用鐵鏟將試樣堆成錐形，堆錐時(shí)試樣必須從錐中心倒下，以便使試樣從錐頂大致等量地流向各個(gè)方面。然后用鐵鏟

8、從這一堆一鏟一鏟地移向另一堆，如此反復(fù)35次，直至樣品混合均勻。3.2.1.2環(huán)錐法環(huán)錐法與移錐法相似，先將試樣用鐵鏟堆成一個(gè)圓形，但不是將它直接移向另一堆，而是把它從中心扒成一個(gè)大圓環(huán)，然后再將該圓堆成堆，如此反復(fù)3次，直至樣品混合均勻。3.2.1.3翻滾法當(dāng)處理少量細(xì)粒物料時(shí)，常用此法混合均勻。其方法是將試樣放在一光面紙上，輪流提取紙的一角或兩對(duì)角，通過(guò)試樣的翻滾，將其混合均勻。3.2.1.4機(jī)械混合法少量樣品通過(guò)分樣器反復(fù)混合，達(dá)到混勻樣品的目的。3.2.2 樣品的縮分3.2.2.1錐形四分法將已破碎、過(guò)篩的樣品，用鐵鍬均勻混合后，使用平板鐵鍬鏟堆成一個(gè)圓錐體，再將已堆好的圓錐體，從中心

9、向四周?chē)鶆虻貙悠窋偲交驂浩匠珊穸冗m當(dāng)?shù)谋馄襟w。將十字分樣樣板放在扁平體的正中，向下壓至底部，樣品堆分成四個(gè)相等的扇形體。將相對(duì)的兩個(gè)扇形體棄去，如此反復(fù)縮分，直到不少于100克。3.2.2.2挖取法也叫正方形法。將混合均勻的樣品鋪成正方形或長(zhǎng)方形的均勻薄層，然后以直尺劃分成若干個(gè)小正方形。用小鏟將每一定間隔的小正方形中的樣品全部取出，然后放在一起再進(jìn)行混勻（通常在縮減小量的樣品或縮分到最后的分析樣品時(shí)，常用的方法）。3.3 原材料粒度將取回有代表性的物料先用稱(chēng)稱(chēng)取其總重量后,再用不同孔徑的篩子過(guò)篩(石子測(cè)定時(shí)采用3mm25mm的孔徑，火山灰測(cè)定時(shí)采用40mm孔徑；篩子孔徑最終以合同要求為準(zhǔn)

10、),將未通過(guò)物料，即篩余物進(jìn)行稱(chēng)量（各物料均為未通過(guò)破碎機(jī)的物料）,其物料的粒度按下式計(jì)算:篩余物粒度×100物料總重3.4烘干和磨細(xì)將已縮分至100克左右的樣品，在水分快速測(cè)定儀或紅外線燈下進(jìn)行烘干，也可用烘箱對(duì)其進(jìn)行烘干（石膏必須在45±3的烘箱中進(jìn)行烘干，仲裁原煤應(yīng)在105-110鼓風(fēng)的烘箱中進(jìn)行烘干）。在水分快速測(cè)定儀（紅外線燈）下烘十分鐘或在烘箱中烘1小時(shí)后開(kāi)始用玻璃片檢測(cè)是否烘干，若發(fā)現(xiàn)玻璃片有水蒸汽再按上述操作重新烘干，直至檢測(cè)無(wú)水蒸汽后，取出在干燥劑中冷卻，再對(duì)樣品進(jìn)行磨細(xì)（全部通過(guò)80微米的方孔篩）。3.5原材料檢測(cè)結(jié)果的傳遞原材料到廠后應(yīng)與時(shí)取、做樣，水

11、份、粒度、石灰石碳酸鈣、燒失量和粉煤灰燒失量等試驗(yàn)項(xiàng)目，在到貨后24小時(shí)（若按日進(jìn)貨量為一個(gè)批次，次日反饋結(jié)果）反饋結(jié)果；原材料化學(xué)分析結(jié)果在到貨后48小時(shí)反饋結(jié)果；船運(yùn)石膏在每船卸完后48小時(shí)之反饋結(jié)果。3.6 原材料化學(xué)分析嚴(yán)格按操作規(guī)程操作。4 附則4.1本標(biāo)準(zhǔn)由質(zhì)控處起草并歸口管理；4.2 本標(biāo)準(zhǔn)于2010年8月1日發(fā)布并實(shí)施。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制操作規(guī)程1 目的為保證公司質(zhì)控處化學(xué)分析所用溶液配制與試驗(yàn)準(zhǔn)確性和規(guī)性，特制定本規(guī)程。2 圍本規(guī)程適用于質(zhì)控處分析控制組所用溶液。3 術(shù)語(yǔ)與定義 GB/T15000（所有部分）確立的以與下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1 重復(fù)性條件在同一實(shí)驗(yàn)室，由同

12、一操作員使用一樣設(shè)備，按一樣的測(cè)試方法，在短時(shí)間對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試條件。3.2 再現(xiàn)性條件在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同操作員使用不同設(shè)備，按一樣的測(cè)試方法，對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試條件。3.3 重復(fù)性限一個(gè)數(shù)值，在重復(fù)性條件（3.1）下，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差小于或等于此數(shù)的概率為95%。3.4 再現(xiàn)性限一個(gè)數(shù)值，在再現(xiàn)性條件（3.2）下，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差小于或等于此數(shù)的概率為95%。3.5 校準(zhǔn)樣品 用于校準(zhǔn)分析儀器，使分析儀器檢測(cè)到的物理量與相應(yīng)化學(xué)成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)相關(guān)聯(lián)的一批樣品。4 實(shí)驗(yàn)的基本要求4.1 實(shí)驗(yàn)此數(shù)與要求每一項(xiàng)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均值表

13、示測(cè)定結(jié)果。例行生產(chǎn)控制分析時(shí)，每一項(xiàng)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)次數(shù)可以為一次。在進(jìn)行化學(xué)分析時(shí)，除另有說(shuō)明外，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行燒失量的測(cè)定；其它各項(xiàng)測(cè)定應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，并對(duì)所測(cè)結(jié)果加以校正。4.2 質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示用“g”表示質(zhì)量，精確至0.0001g。滴定管體積用“毫升mL”表示，精確至0.05mL。滴定度單位用“毫克每毫升（mg/mL）”表示。硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度經(jīng)修約后保留有效數(shù)字三位，其它標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定度和體積比經(jīng)修約后保留有效數(shù)字四位。除另有說(shuō)明外，各項(xiàng)分析結(jié)果均以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，氯離子分析結(jié)果以%表示至小數(shù)點(diǎn)后三位，其它各項(xiàng)分析結(jié)果以%表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。4.3 空白試

14、驗(yàn)使用一樣量的試劑，不加入試樣，按照一樣的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)，對(duì)得到的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。4.4 灼燒將濾紙和沉淀放入預(yù)先已灼燒并恒量的坩堝中，為避免產(chǎn)生火焰，在氧化性氣氛中緩慢干燥、灰化，灰化至無(wú)黑色炭顆粒后，放入高溫爐中，在規(guī)定的溫度下灼燒。在干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量。4.5 恒量經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱(chēng)量后，通過(guò)連續(xù)對(duì)每次15min的灼燒，然后冷卻、稱(chēng)量的方法來(lái)檢查恒定質(zhì)量，當(dāng)連續(xù)兩次稱(chēng)量之差小于0.0005g時(shí)，即達(dá)到恒量。4.6 檢查氯離子（CL-）(硝酸銀檢驗(yàn))按規(guī)定洗滌沉淀數(shù)次后，用數(shù)滴水淋洗漏斗的下端，用數(shù)毫升水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集在試管中，加幾滴硝酸銀溶液(5g/L)，觀察試

15、管中溶液是否渾濁。如果渾濁，繼續(xù)洗滌并檢查，直至用硝酸銀檢驗(yàn)不再渾濁為止。5 試劑和材料除另有說(shuō)明外，所用試劑應(yīng)不低于分析純。所用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水要求。本規(guī)程中所列市售濃液體試劑的密度指20的密度（），單位為克每立方厘米（g/cm3）。在化學(xué)分析中，所用酸和氨水，凡未注明濃度著均指市售的濃酸或濃氨水。用體積比表示試劑稀釋程度，例如：鹽酸（1+2）表示1份體積的濃鹽酸與2份體積的水相混合。5.1 鹽酸（HCl） 1.18 g/cm31.19 g/cm3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)36%38%。5.2 硝酸（HNO3） 1.18 g/cm31.19 g/cm3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)36%38%。5.3 硫

16、酸（H2SO4） 1.84 g/cm31.41 g/cm3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%98%。5.4 冰乙酸（CHCOOH3） 1.05 g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.8%。5.5 磷酸（H3PO4） 1.68 g/cm3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)85%。5.6 過(guò)氧化氫（H2O2）1.11 g/cm3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%。5.7 氨水（NH3·H2O） 0.90 g/cm30.91 g/cm3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%28%5.8 三乙醇胺N(CH2CH2OH）3 1.12 g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)99%。5.9 乙醇或無(wú)水乙醇（C2H5OH）乙醇的體積分?jǐn)?shù)95%，無(wú)水乙醇的體積分?jǐn)?shù)不低于99.5%。5.10 丙三醇C3H5(OH

17、) 3體積分?jǐn)?shù)不低于99%。5.11 鹽酸（1+1）；（1+2）；（1+3）；（1+5）；（1+10）；（3+97）。5.12 硝酸（1+2）；（1+9）；（1+100）。5.13 硫酸（1+1）；（1+2）；（1+4）；（1+9）；（5+95）。5.14 磷酸（1+1）。5.15 乙酸（1+1）。5.16 氨水（1+1）；（1+2）。5.17 乙醇（1+4）。5.18 三乙醇胺（1+2）。5.19 氫氧化鈉（NaOH）。5.20 無(wú)水碳酸鈉（Na 2CO 3）將無(wú)水碳酸鈉用瑪瑙研缽研細(xì)至粉末狀，貯存于密封瓶中。5.21 氯化銨（NH 4Cl）。5.22 氫氧化鈉溶液（10g/L）將10g強(qiáng)氧

18、化鈉（NaOH）溶于水中，加水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中。5.23氫氧化鈉溶液（200g/L）將20g氫氧化鈉（NaOH）溶于水中，加水稀釋至100mL，貯存于塑料瓶中。5.24 氫氧化鉀溶液（200g/L）將200g氫氧化鉀（KOH）溶于水中，加水稀釋至L，貯存于塑料瓶中。5.25 氯化鋇（100g/L）將100g氯化鋇（BaCl2·2H2O）溶于水中，加水稀釋至1L。5.26 硝酸銀溶液（5g/L）將0.5g硝酸銀（AgNO3）溶于水中，加入1mL硝酸，加水稀釋至100mL，貯存于棕色瓶中。5.27 硝酸銨溶液（20g/L）將2g硝酸銨（NH4NO3）溶于水中，加水稀釋至100m

19、L。5.28 pH3.0的緩沖溶液將3.2g無(wú)水乙酸鈉（CH3COONa）溶于水中，加入120mL冰乙酸，加水稀釋至1L。5.29 Ph4.3的緩沖溶液將42.3g無(wú)水乙酸鈉（CH3COONa）溶于水中，加入80mL冰乙酸加水稀釋至1L。5.30 pH10的緩沖溶液將67.5g氯化銨（NH 4Cl）溶于水中，加入570mL氨水，加水稀釋至1L。5.31 酒石酸鉀鈉溶液（100g/L）將10g酒石酸鉀鈉（C4H4KNaO6·4H2O）溶于水中，加水稀釋至100mL。5.32 氯化鉀（KCl）顆粒粗大時(shí)，研細(xì)后使用。5.33 氟化鉀溶液（150g/L）將150g氟化鉀（KF·2

20、H2O）置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中。5.34 氟化鉀溶液（20g/L）將20g氟化鉀（KF·2H2O）溶于水中，加水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中。5.35 H型732苯乙烯強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（1×12）將250g鈉型732苯乙烯強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（1×12）用250mL乙醇（5.9）浸泡12h以上，然后傾出乙醇，再用水浸泡6h8h。將樹(shù)脂裝入離子交換柱中，用1500mL鹽酸（1+3）以上5mL/min的流速淋洗。然后再用蒸餾水逆洗交換柱中的樹(shù)脂，直至流出液中無(wú)氯離子為止（4.6）。將樹(shù)脂倒出，用布氏漏斗抽氣抽濾，然后貯存于廣口瓶中備用

21、（樹(shù)脂久放后，使用時(shí)應(yīng)用水傾洗數(shù)次）。用過(guò)的樹(shù)脂浸泡在稀鹽酸中，當(dāng)積至一定數(shù)量后，除去其中夾帶的不溶殘?jiān)?，然后再用上述方法進(jìn)行再生。5.36 硝酸溶液（0.5mol/L）將3mL硝酸，加水稀釋至100mL。5.37 氫氧化鈉溶液（0.5mol/L）將2g氫氧化鈉（NaOH）溶液100mL水中。5.38 氫氧化鈉-無(wú)水乙醇溶液（0.1mol/L）將0.4g氫氧化鈉（NaOH）溶于100mL無(wú)水乙醇（5.9）中。5.39 甘油-無(wú)水乙醇溶液（1+2）將500mL丙三醇（5.10）與1000mL無(wú)水乙醇（5.9）混合，加入0.1g酚酞，混勻。用氫氧化鈉-無(wú)水乙醇（5.38）中和至微紅色。貯存于干燥密

22、封的瓶中，防止吸潮。5.40 硝酸鍶Sr（NO3）25.41 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液c（AgNO3）=0.5mol/L稱(chēng)取8.4940g已于（150±5）烘過(guò)2h的硝酸銀（AgNO3）,精確至0.0001g，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于棕色瓶中，避光保存。5.42 碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液c（CaCO3）=0.024mol/L稱(chēng)取0.6g（m1）已于105110烘過(guò)2h的碳酸鈣（CaCO3，基準(zhǔn)試劑），精確至0.0001g，置于400mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口慢慢加入5mL10mL鹽酸（1+1），攪拌質(zhì)碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸至微沸1min

23、2min。冷卻至室溫后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5.43 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液c（EDTA）=0.015mol/L5.43.1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制:稱(chēng)取5.6g gEDTA（乙二胺四乙酸二鈉，C10H14O8Na2·2H2O)置于燒杯中,加入約200mL水,加熱溶解,過(guò)濾,加水稀釋至1L，搖勻。5.43.2 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定:吸取25.00mL碳酸鈣基準(zhǔn)(5.42)放入300mL燒杯中, 加水稀釋至約200mL水,加入適量的CMP混合指示劑,在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（5.24）至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量23mL，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光小時(shí)

24、并呈現(xiàn)紅色。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算： m1×25×1000 m1 c（EDTA）=-= - 250×V4×100.09 V4×100.09式中：c（EDTA）EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）； m1按5.51配制碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，單位為克（g）； V4滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； 100.09CaCO3的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）5.43.3 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)各氧化物的滴定度的計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的滴定度分別按下述

25、公式計(jì)算: TFe2O3c（EDTA）×79.84 TAl2O3c（EDTA）×50.98 TCaOc（EDTA）×56.08 TMgOc（EDTA）×40.31 式中:TFe2O3EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鐵的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；TAL2O3EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）;TCaOEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； TMgOEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鎂的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； c（EDTA）EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；7

26、9.84（1/2 Fe2O3）的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；50.98（1/2 Al2O3）的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；56.08CaO的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；40.31MgO的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。5.44 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（CuSO4）=0.015mol/L5.43.1硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴淀液的配制稱(chēng)取3.7g硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶于水中,加入45滴硫酸(11),用水稀釋至1L,搖勻。5.43.2 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定從滴定管中緩慢放出10.0015.00mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

27、（5.43）于300mL燒杯中, 加水稀釋至的150mL,加15mLpH4.3緩沖溶液(5.29),加熱至沸,取下稍冷,加入45滴PAN指示劑溶液（5.61）,用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比按下式計(jì)算: K2V5/V6式中:K2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比；V5加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V6滴定時(shí)小號(hào)硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。5.45 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c（NaOH）=0.06mol/L5.45.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c（NaOH）=0.06mol/L的配制 稱(chēng)取12g氫氧化鈉（N

28、aOH）溶于水后，加水稀釋至5L，充分搖勻，貯存于塑料瓶或帶膠塞（裝有鈉石灰干燥管）的硬質(zhì)玻璃瓶。5.45.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c（NaOH）=0.06mol/L濃度的標(biāo)定稱(chēng)取0.3g（m4）苯二甲酸氫鉀（C8H5KO4,基準(zhǔn)試劑），精確至0.0001g，置于300mL燒杯中，加入約200mL預(yù)先新煮沸過(guò)并冷卻后用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加入67滴酚酞指示劑溶液（5.53），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算： m4×1000 c（NaOH）=- V9×204.02式中：c（NaOH）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單

29、位為摩爾每升（mol/L）； m4苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克（g）；V9滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；204.2苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。5.45.3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c（NaOH）=0.06mol/L對(duì)三氧化硫的滴定度的計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化硫滴定度按下式計(jì)算： Tso3=c（NaOH）×40.03 式中：Tso3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化硫的滴定度，單位為毫克每升（mg/L）； c（NaOH）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；40.03（1/2SO3）的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。5.

30、46 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液稱(chēng)取0.3297g已于105110烘過(guò)2h的氯化鈉（NaCl,基準(zhǔn)試劑或光譜純），精確至0.0001g，置于200mL燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0.2mg氯離子。吸取50.00mL上述標(biāo)準(zhǔn)溶液放入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0.04mg氯離子。5.47 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（Hg(NO3)2）=0.001mol/L5.47.1硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（Hg(NO3)2）=0.001mol/L的配制稱(chēng)取0.34g硝酸汞Hg(NO3)2·1/2H2O,溶于10mL硝酸（5.36）中

31、，移入1000mL容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5.47.2硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（Hg(NO3)2）=0.001mol/L對(duì)氯離子滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確加入5.00mL0.04mg/mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.46）于50mL錐形瓶中，加入20mL乙醇（5.9）與12滴溴酚藍(lán)指示劑溶液（5.56），用氫氧化鈉（5.37）標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)至溶液呈藍(lán)色，然后用硝酸（5.36）調(diào)節(jié)至溶液剛好變黃色，再過(guò)量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液（5.57），用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫紅色出現(xiàn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。使用一樣量的試劑，不加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照一樣的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)。硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度

32、安下式計(jì)算： 0.04×5.00 0.2 Tcl_=-= - V11-V10 V11-V10式中：Tcl_ 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；0.04氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；5.00加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；V11標(biāo)定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；V10空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。5.48硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（Hg(NO3)2）=0.005mol/L5.48.1硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（Hg(NO3)2）=0.005mol/L的配制稱(chēng)取1.6g硝酸汞Hg(NO3

33、)2·1/2 H2O，溶于10mL硝酸（5.36）中，移入1000mL容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5.48.2硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（Hg(NO3)2）=0.005mol/L對(duì)氯離子滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確加入7.00mL0.2mg/mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.46）于50mL錐形瓶中，以下操作按5.57.2步驟進(jìn)行。硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度安下式計(jì)算： 0.2×7.00 1.4 Tcl_=-= - V13-V12 V13-V12式中：Tcl_ 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；0.2氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；7.

34、00加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；V13標(biāo)定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；V12空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。5.49 苯甲酸-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液c（C6H5COOH）=0.1mol/L5.49.1苯甲酸-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制稱(chēng)取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸（C6H5COOH）溶于1000mL無(wú)水乙醇（5.9）中，貯存于帶膠塞（裝有硅膠干燥管）的玻璃瓶。5.49.2 苯甲酸-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣滴定度的標(biāo)定5.49.2.1 用甘油酒精法的滴定度的標(biāo)定取一定量碳酸鈣（CaCO3,基準(zhǔn)試劑）置于鉑（或瓷）坩堝中，在

35、（950±25）下灼燒至恒量，從中稱(chēng)取0.04g氧化鈣（m5），精確至0.0001g，置于250mL干燥的錐形瓶中，加入30mL甘油無(wú)水乙醇溶液（5.39），加入約1g硝酸鍶（5.40），放入一根攪拌子，置于游離氧化鈣測(cè)定儀上，以適當(dāng)?shù)乃俣葦嚢枞芤海瑫r(shí)升溫并加熱煮沸，在攪拌下微沸10min后，取下錐形瓶，立即用苯甲酸-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色消失。再裝上冷凝管，繼續(xù)在攪拌下煮沸至紅色出現(xiàn)，再取下滴定。如此反復(fù)操作，直至在加熱10min后不出現(xiàn)紅色為止。苯甲酸-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算： m5×1000 TCaO=- V14式中：TCaO苯甲酸

36、-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；m5氧化鈣的質(zhì)量，單位為克（g）；V14滴定時(shí)消耗苯甲酸-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，單位為毫升（mL）；5.50EDTA-銅溶液按EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.43）與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比（5.54.2），準(zhǔn)確配制成等物質(zhì)的量濃度的混合溶液。5.51 鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)-酚酞混合指示劑（簡(jiǎn)稱(chēng)CMP混合指示劑）稱(chēng)取1.000g鈣黃綠素、1.000g甲基百里香酚藍(lán)、0.200g酚酞與50g已在105110烘干過(guò)的硝酸鉀（KNO3），混合研細(xì)，保存在磨口瓶中。5.52 酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑（簡(jiǎn)稱(chēng)KB混合指示

37、劑）稱(chēng)取1.000g酸性鉻藍(lán)K，2.500g萘酚綠B與50g已在105110烘干過(guò)的硝酸鉀（KNO3），混合研細(xì)，保存在磨口瓶中。滴定終點(diǎn)顏色不正確時(shí)，可調(diào)節(jié)酸性鉻藍(lán)K與萘酚綠B的配制比例，并通過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行對(duì)比確認(rèn)。5.53 酚酞指示劑溶液（10g/L）將1g酚酞溶于100mL乙醇（5.9）中。5.54 磺基水酸鈉指示劑溶液（100g/L）將10g磺基水酸鈉（C7H5O6SNa·2H2O）溶于水中，加水稀釋至100mL。5.55 甲基紅指示劑溶液（2g/L）將0.2g甲基紅溶于100mL乙醇（5.9）中。5.56 溴酚藍(lán)指示劑溶液（2g/L）將0.2g溴酚藍(lán)溶于100

38、mL乙醇（1+4）中。5.57 二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液(10g/L)將1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇（5.9）中。5.58 硫酸銅溶液（50g/L）將5g硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶于100mL水中。5.59 鈉石灰粒度2mm5mm，醫(yī)藥用或化學(xué)純，密封保存。5.60 硝酸銀溶液（5g/L）將5g硝酸銀（AgNO3）溶于水中，加水稀釋至1L。5.61 1-（2-吡啶偶氮）-2萘酚指示劑溶液（簡(jiǎn)稱(chēng)PAN指示劑2g/L）將0.2g1-（2-吡啶偶氮）-2萘酚溶于100mL乙醇（5.9）中。6 附則6.1本標(biāo)準(zhǔn)由質(zhì)控處起草并歸口管理；6.2 本標(biāo)準(zhǔn)于2010年8月1日發(fā)布并實(shí)施

39、。水泥化學(xué)分析操作規(guī)程1 目的保證水泥與其原材料分析的準(zhǔn)確性和規(guī)性。2 圍水泥、粉煤灰、火山灰、石灰石和爐渣等其它指定采用本方法的物料。3 引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本規(guī)程中引用而構(gòu)成為本規(guī)程條文。本規(guī)程發(fā)布時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本規(guī)程的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。水泥與其原料的化學(xué)分析 GB/T176-2008 水泥化學(xué)分析方法4儀器與設(shè)備要求4.1 天平精確至0.0001g。4.2 鉑、瓷坩堝帶蓋，容量20mL30mL。4.3 瓷蒸發(fā)皿容量150mL200mL。4.4 干燥器裝變色硅膠。4.5 高溫爐隔焰加熱爐，在爐膛外圍進(jìn)行電阻加熱。應(yīng)使用溫

40、度控制器準(zhǔn)確控制爐溫，可控溫度（700±25）、（800±25）、（950±25）。4.6 蒸汽水浴4.7 濾紙快速、中速、慢速三種型號(hào)的定量濾紙。4.8 玻璃容量器皿滴定管、容量瓶、移液管。4.9磁力攪拌器帶有塑料殼子的攪拌子，具有調(diào)速和加熱功能。4.10游離氧化鈣測(cè)定儀具有加熱、攪拌、計(jì)時(shí)功能，并配有冷凝管。4.11 玻璃紗芯漏斗直徑50mm，型號(hào)G4（平均孔徑4um7um）。4.12 干燥箱 可控制溫度（105±5）、（150±5）、（250±10）。5 試樣制備按GB/T12573方法取樣，送往實(shí)驗(yàn)室的樣品應(yīng)是具有代表性的均勻

41、性樣品。采用四分法或縮分器將試樣縮分至約100g，經(jīng)80um方孔篩篩析，用磁鐵吸去篩余物中金屬鐵，將篩余物經(jīng)過(guò)研磨后使其全部通過(guò)孔徑為80um方孔篩，充分混勻，裝入試樣瓶中，密封保存，供測(cè)定用。提示：盡可能快速地進(jìn)行試驗(yàn)的制備，以防止吸潮。6 操作方法6.1燒失量的測(cè)定灼燒差減法6.11 方法提要試驗(yàn)在（950±25）的高溫爐中灼燒，驅(qū)除二氧化碳和水分，同時(shí)將存在的易氧化的元素氧化。通常礦渣硅酸鹽水泥應(yīng)對(duì)由硫化物的氧化引起的燒失量的誤差進(jìn)行校正，而其它元素的氧化引起的誤差一般可忽略不計(jì)。6.12 分析步驟稱(chēng)取約1g試樣（m），精確至0.0001g，放入已灼燒恒量的瓷坩堝中，將蓋斜置于

42、坩堝上，放在高溫爐（4.5）中，冷卻至室溫，稱(chēng)量。反復(fù)灼燒，直至恒量。6.13 結(jié)果的計(jì)算與表示燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)WLoss按下式計(jì)算： m-m0WLoss= -×100 m式中：WLoss燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m試料的質(zhì)量，單位為克（g）；m0灼燒后試料的質(zhì)量，單位為克（g）。6.2不溶物的測(cè)定鹽酸-氫氧化鈉處理6.2.1 方法提要試樣先以鹽酸溶液處理，盡量避免可溶性二氧化硅的析出，濾出的不溶渣再以氫氧化鈉溶液處理，進(jìn)一步溶解可能已沉淀的痕量二氧化硅，以鹽酸中和、過(guò)濾后，殘?jiān)?jīng)灼燒后稱(chēng)量。6.2.2 分析步驟稱(chēng)取約1g試樣（m），精確至0.0001g，置于150mL燒杯中，加入約25

43、mL水，攪拌使試樣完全分散，在不斷攪拌下加入5mL鹽酸，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使其分解完全（必要時(shí)可將溶液稍稍加溫幾分鐘）。用盡沸的熱水稀釋至50mL，蓋上表面皿，將燒杯置于蒸汽浴中加熱15min。用中速定量濾紙過(guò)濾，用熱水充分洗滌10次以上。將殘?jiān)蜑V紙一并移入原燒杯中，加入100mL近沸的氫氧化鈉溶液（10g/L），蓋上表面皿，置于蒸汽水浴中加熱15min。加熱期間攪動(dòng)濾紙與殘?jiān)?3次，。取下燒杯，加入12滴甲基紅指示劑溶液（2g/L），滴加鹽酸（1+1）至溶液呈紅色，再過(guò)量810滴。用中速定量濾紙過(guò)濾，用熱的硝酸銨溶液（20g/L）充分洗滌至少14次。將殘?jiān)c濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩

44、堝中，灰化后在（950±25）的高溫爐灼燒30min。取出坩堝，置于干燥器中，冷卻至室溫，稱(chēng)量。反復(fù)灼燒，直至衡量。6.2.3 結(jié)果計(jì)算與表示不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)WIR按下式計(jì)算： m0WIR=×100 m式中：WIR不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； m0 灼燒后不溶物的質(zhì)量，單位為克（g）； m 試料的質(zhì)量，單位為克（g）。6.3.三氧化硫的測(cè)定6.31硫酸鋇重量法（基準(zhǔn)法）在酸性溶液中，用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，以硫酸鋇形式稱(chēng)量。測(cè)定結(jié)果以三氧化硫計(jì)。6.3.1.1 分析步驟稱(chēng)取約0.5g水泥試樣（m）, 精確至0.0001g,置于200mL燒杯中,加入約40mL水，攪拌使試樣完全分散

45、，再攪拌下加入 10mL鹽酸(11),用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，加熱煮沸并保持微沸（5±0.5）min。用中速濾紙過(guò)濾,用熱水洗滌1012次,濾液與洗液收集于400mL燒杯中。加水稀釋至約250mL，玻璃棒底部壓一小片定量濾紙，蓋上表面皿，加熱煮沸，在微沸下從杯口緩慢逐滴加入10mL熱的氯化鋇溶液(100g/L)，繼續(xù)微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后再常溫下靜置12h24h或溫?zé)崽庫(kù)o止至少4h（仲裁分析應(yīng)在常溫下靜置12h24h）,此時(shí)溶液體積應(yīng)保持在200mL。用慢速濾紙過(guò)濾,以溫水洗滌，直至無(wú)氯離子為止。將沉淀與濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中,灰化完全后，放入800950的

46、高溫爐灼燒30分鐘,取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫,稱(chēng)量.反復(fù)灼燒，直至恒量.6.3.1.2 結(jié)果的計(jì)算與表示試樣中三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W SO3按下式計(jì)算: m0×0.343 W SO3×100 m式中: W SO3三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m0灼燒后沉淀的質(zhì)量，單位為克（g）； m 試料的質(zhì)量，單位為克（g）； 0.343 硫酸鋇對(duì)三氧化硫的換算系數(shù)。6.32離子交換法（代用法）在水介質(zhì)中，用氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂對(duì)水泥中的硫酸鈣進(jìn)行兩次靜態(tài)交換，生成等物質(zhì)的量的氫離子，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。6.3.2.1分析步驟稱(chēng)取約0.2g試樣,精確至0.0001g

47、,放入已盛有5g樹(shù)脂、10mL熱水與一根攪拌子的150mL燒杯中，搖動(dòng)燒杯使試樣分散，向燒杯中加入40 mL沸水，置于磁力攪拌器上攪拌10min后取下，用快速濾紙過(guò)濾，并用熱水沖洗燒杯與濾紙上的樹(shù)脂4-5次，濾液和洗液收集于另一裝有2g樹(shù)脂與一根攪拌子的150 mL燒杯中，（此時(shí)溶液體積在100 mL左右）。再將燒杯置于磁力攪拌器上攪拌3 min后取下，用快速濾紙過(guò)濾，以熱水沖洗燒杯與濾紙上的樹(shù)脂5-6次，濾紙與洗液收集于300 mL燒杯中。向溶液中加入5-6滴酚酞溶液，用0.06mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色. 保存用過(guò)的樹(shù)脂以備再生。6.3.2.2 結(jié)果的計(jì)算與表示試樣中的W

48、SO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算:TSO3×VW SO3= -×100m×1000式中:WSO3三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；TSO3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)SO3的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升（mL）；m 試料的質(zhì)量，單位為克（g）。 6.4 二氧化硅的測(cè)定氯化銨重量法（基準(zhǔn)法）6.4.1 方法提要試樣以無(wú)水碳酸鈉燒結(jié)，鹽酸溶解，加入固體氯化銨與蒸汽水浴上加熱蒸發(fā)，是硅酸凝聚，經(jīng)過(guò)濾灼燒后稱(chēng)量。用氫氟酸處理后，失去的質(zhì)量即為膠凝性二氧化硅含量，加上從濾液中比色回收的可溶性二氧化硅含量即為總二氧化硅含量。6.4.2

49、 分析步驟6.4.2.1 膠凝性二氧化硅的測(cè)定稱(chēng)取約0.5g試驗(yàn)（m1）精確至0.0001g，置于鉑坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，在9501000下灼燒5min，取出坩堝冷卻。用玻璃棒仔細(xì)壓碎塊狀物，加入（0.30±0.01）g已磨細(xì)的無(wú)水碳酸鈉，仔細(xì)混勻。再將坩堝置于9501000下灼燒10min，取出坩堝冷卻。將燒結(jié)塊移入瓷蒸發(fā)皿中，加入少量水潤(rùn)濕，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，蓋上表面皿，從皿口慢慢加入5mL鹽酸與23滴硝酸,待反應(yīng)停止后取下表面皿，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使其分解完全，用熱鹽酸（1+1）清洗坩堝數(shù)次，洗液合并于蒸發(fā)皿中。將蒸發(fā)皿置于蒸汽水浴上，皿上放一玻璃三角架，在蓋上表

50、面皿。蒸發(fā)至糊狀后，加入約1g氯化銨，充分拌勻，在蒸汽水浴上蒸發(fā)至干后繼續(xù)蒸發(fā)10min15min。蒸發(fā)期間用平頭玻璃棒仔細(xì)攪拌并壓碎大顆粒。取下蒸發(fā)皿，加入10mL20mL熱鹽酸（3+97），攪拌使可溶性鹽類(lèi)溶解。用中速定量濾紙過(guò)濾，用膠頭擦幫擦洗玻璃棒與蒸發(fā)皿，用熱鹽酸（3+97）洗滌沉淀34次，然后用熱水充分洗滌沉淀，直至檢驗(yàn)無(wú)氯離子。過(guò)濾與洗液收集與250mL容量瓶中。將沉淀連同濾紙一并移入鉑坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，在電爐上干燥、灰化完全后，放入9501000的高溫爐灼燒60min，取出坩堝置于干燥器中，冷卻至室溫，稱(chēng)量。反復(fù)灼燒，直至衡量（m2）。向坩堝慢慢加入數(shù)滴水濕潤(rùn)沉淀，加入

51、6滴硫酸（1+4）和10mL氫氟酸，放入通風(fēng)櫥電熱板上緩慢加熱，蒸發(fā)至干，升高溫度繼續(xù)加熱至三氧化硫白煙完全驅(qū)盡。將坩堝放入9501000的高溫爐灼燒30min，取出坩堝置于干燥器中，冷卻至室溫，稱(chēng)量。反復(fù)灼燒，直至衡量（m3）。6.4.2.2 經(jīng)氫氟酸處理后的殘?jiān)姆纸庀虬?.4.2.1經(jīng)過(guò)氫氟酸處理后得到的殘?jiān)屑尤?.5g焦硫酸鉀，再?lài)姷巧先廴冢蹓K用熱水和數(shù)滴鹽酸（1+1）溶解，溶液合并入按6.4.2.1分離二氧化硅后得到的濾液和洗液中。用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液A供測(cè)定濾液中殘留的可溶性二氧化硅（6.4.2.3）、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂、二氧化鈦和五氧化二磷用。6.

52、4.2.3 可溶性二氧化硅的測(cè)定硅鉬藍(lán)光分光光度法從6.4.2.2溶液A中吸取25.00mL溶液放入100mL容量瓶中，加水稀釋至40mL，一次加入5mL鹽酸（1+10）、8mL乙醇（5.9）、6mL鉬酸銨溶液，搖勻。放置30min后，加入20mL鹽酸（1+1）、5mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置60min后，用分光光度計(jì)，10mL比色皿，以水作參比，于波長(zhǎng)660nm處測(cè)定溶液的吸光度，在工作曲線上查出二氧化硅的含量（m4）。6.4.3 結(jié)果計(jì)算與表示6.4.3.1 膠凝性二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算膠凝性二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)W膠凝sio2按下式計(jì)算： m2-m3 W膠凝sio2×

53、100 m1式中：W膠凝sio2膠凝性二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m2灼燒后未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀與坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）m3用氫氟酸處理后并經(jīng)灼燒后的殘?jiān)c坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；m16.4.2.1中試料的質(zhì)量，單位為克（g）。6.4.3.2 可溶性二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算可溶性二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)W可溶sio2按下式計(jì)算：m4×250 m4W可溶sio2×100m1×25×1000 m1式中： W可溶sio2可溶性二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m4按6.4.2.3測(cè)定的100mL溶液中二氧化硅的含量，單位為毫克（mg）；m16.4.2.1中試料的質(zhì)量，單位為克（

54、g）。6.4.3.3 總二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算總二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)W總sio2按下式計(jì)算： W總sio2=W膠凝sio2+ W可溶sio2式中： W總sio2膠凝性二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；W膠凝sio2 膠凝性二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；W可溶sio2可溶性二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；6.5 三氧化鐵的測(cè)定EDTA直接滴定法（基準(zhǔn)法）6.5.1 方法提要在pH1.82.0、溫度為6070的溶液中，以磺基水酸鈉為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。6.5.2 分析步驟從6.4.2.2溶液A中吸取25.00mL溶液放入300mL燒杯中，加水稀釋至約100mL，用氨水（1+1）和鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)溶液Ph值在1.82.0之間（用精密pH試紙或酸度計(jì)檢驗(yàn)）。將溶液