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1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)一、脛的重要實(shí)驗(yàn)1、甲烷的實(shí)驗(yàn)室制法(1)反應(yīng)原料:無(wú)水 醋酸鈉和堿石灰(2)反應(yīng)原理:CH3互3且CH3COONa + NaOHNa 2CO 3 + CH 4 TK* N尊CO3 + CH4 t6 / 6(3)發(fā)生裝置和收集裝置:發(fā)生裝置:s+s q*g(大試管、酒精燈等)收集裝置:排水法或向下排空氣法(4)尾氣處理:點(diǎn)燃法(5)注意事項(xiàng):NaOH藥品為無(wú)水醋酸鈉和堿石灰; 生石灰可稀釋混合物的濃度,使混合物疏松,便于甲烷逸出,同時(shí)也減少了固體在高溫時(shí)跟玻璃的作用,防止試管破裂。此外,NaOH吸濕性強(qiáng),生石灰還起到吸水的作用可以減小對(duì)制備甲烷反應(yīng)的不利影響。2、乙烯的實(shí)驗(yàn)室制法H
2、20H20(1)反應(yīng)原料:乙醇、濃硫酸- H蟠。.(2)反應(yīng)原理:CH3CH20H17口心 CH2=CH2? +ife 由 30,副反應(yīng):2CH 3CH 20H 1401c ch 3CH 2OCH 2CH 3 +C2H 50H + 6H 2SO4 (濃)k6SO2 f + 2C0 T + 9H0(3)發(fā)生裝置和收集裝置:發(fā)生裝置:l + l3*g(圓底燒瓶、酒精燈、溫度計(jì) 收集裝置:排水法(4)尾氣處理:點(diǎn)燃法(5)注意事項(xiàng):配制乙醇和濃硫酸體積比為1:3的混合液應(yīng)注意:應(yīng)將濃硫酸緩緩注入乙醇并不斷搖勻。溫度計(jì)水銀球(或液泡)應(yīng)插入反應(yīng)混和液,液面以下,但不能接觸瓶底,以便控制反應(yīng) 溫度為17
3、0C。反應(yīng)時(shí)應(yīng)迅速升溫到 170 C。為防止加熱過(guò)程中液體爆沸,應(yīng)在反應(yīng)液中加少許碎瓷片。如控溫不當(dāng),會(huì)發(fā)生副反應(yīng),是制得的乙烯中混有CO 2、SO2、乙醛等雜質(zhì),必須通過(guò)濃NaOH溶液(或堿石灰)后,才能收集到比較純凈的乙烯。若實(shí)驗(yàn)時(shí),已開(kāi)始給濃硫酸跟乙醇的混合物加熱一段時(shí)間,忽然記起要加碎瓷片, 應(yīng)先停止加熱,冷卻到室溫后,在補(bǔ)加碎瓷片。3、乙煥的實(shí)驗(yàn)室制法(1)反應(yīng)原料:電石(主要成分為CaC2)、水(用飽和食鹽水代替)(2)反應(yīng)原理:CaC2 + 2H2O *Ca (OH) 2 + CH 三 CHT副反應(yīng): CaS + 2H 2O *Ca (OH) 2+ H2STCa3P2 + 6H2
4、O *3Ca (OH) 2+ 2PH 3 TCa3As2 + 6H2O >3Ca (OH) 2 + 2AsH 3T(3)發(fā)生裝置和收集裝置:發(fā)生裝置:S + l *g(廣口瓶(或錐形瓶、燒瓶、大試管等)、分液漏斗等)收集裝置:排水法(4)尾氣處理:點(diǎn)燃法(5)注意事項(xiàng):不能用啟普發(fā)生器制乙快:a、反應(yīng)產(chǎn)物Ca (OH ) 2微溶于水,呈糊狀堵塞反應(yīng)容器,使水面難以升降;b、反應(yīng)速率快且放出大量的熱,會(huì)損壞啟普發(fā)生器。電石與水反應(yīng)很劇烈,應(yīng)選用分液漏斗,通過(guò)控制水流的速度,來(lái)控制產(chǎn)生乙快的速度。電石與水反應(yīng)劇烈,用飽和食鹽水代替水可減緩反應(yīng)速率,獲得平穩(wěn)的乙快氣流。由于電石中含有其他雜質(zhì)(
5、如: CaS、Ca3P2、Ca3As2等)。使制得的乙快中含有(H2S、 PH3、AsH3等)難聞的氣體。要想制得較純凈的 CH= CH可將氣體通過(guò)盛有 CuSO4溶液或 NaOH溶液的洗氣瓶。4、石油的分儲(chǔ)(1)反應(yīng)原料:原油(2)反應(yīng)原理:利用加熱和冷凝(蒸儲(chǔ)),把石油分成不同沸點(diǎn)范圍的微分。(3)反應(yīng)裝置:蒸儲(chǔ)燒瓶、酒精燈、溫度計(jì)、冷凝器(冷凝管)、錐形瓶等。(4)注意事項(xiàng)溫度計(jì)水銀球(或液泡)應(yīng)位于蒸儲(chǔ)燒瓶支管口略低處,測(cè)定的是微分蒸汽的溫度。冷凝器中冷凝水的流向與氣流反向相反,應(yīng)從下口入水上口出水。為防止爆沸,反應(yīng)混合液中需加入少量碎瓷片。5、苯與澳的反應(yīng)(1)反應(yīng)原料:苯、純澳、鐵
6、+ BraFe或 FeBta+ HBr(2)反應(yīng)原理:(3)反應(yīng)裝置:S + l g (具支試管、液漏斗等)(4)尾氣處理:吸收法(用堿液吸收,一般用(或錐形瓶、廣口瓶、燒瓶、大試管等) 、分NaOH溶液)(5)幾點(diǎn)說(shuō)明:將反應(yīng)混合物倒入水中,呈褐色不溶于水的液體,是因?yàn)槲捶磻?yīng)的澳溶解在澳苯中的緣故,可用堿溶液(NaOH溶液)反復(fù)洗滌在分液。不能用甲苯的方法來(lái)除去澳苯中溶解的澳,因?yàn)楸揭材苋芙獍谋?。AgNO 3溶液中有淺黃色沉淀生成,說(shuō)明有HBr氣體生成,該反應(yīng)應(yīng)為取代反應(yīng)。若無(wú)吸收管,則 AgNO 3溶液中有淺黃色沉淀生成,不能說(shuō)明該反應(yīng)為取代反應(yīng),因?yàn)锽r 2 (g)溶于水形成濱水也能使A
7、gNO 3溶液中產(chǎn)生淺黃色沉淀。吸收管中CC14的作用是吸收Br2 (g),防止對(duì)HBr檢驗(yàn)的干擾。鐵粉起催化劑作用(實(shí)際上是FeBr3)導(dǎo)管作用:一是導(dǎo)氣,二是冷凝欲揮發(fā)出的苯和澳使之回流,并冷 凝生成的HBr o注意導(dǎo)管末端不可插入錐形瓶?jī)?nèi)液面以下,否則將發(fā) 生倒吸。澳苯呈褐色是因?yàn)榘谋街泻须s質(zhì)澳,可用NaOH溶液洗滌產(chǎn)物,除去澳,而得無(wú)色的澳苯。6、硝基苯的生成(1)反應(yīng)原料:苯、濃硝酸、濃硫酸(2)反應(yīng)原理:+ HONOj 建望04 HOa4H4(3)反應(yīng)裝置:大試管、長(zhǎng)玻璃導(dǎo)管、溫度計(jì)、燒杯、酒精燈等(4)注意事項(xiàng):硝化反應(yīng)一定要用濃硝酸和濃硫酸。濃硝酸和濃硫酸的混合酸要冷卻到50
8、60 C以下,慢慢滴入苯,邊加邊振蕩,因?yàn)榉磻?yīng)放熱,溫度過(guò)高,苯易揮發(fā),且硝酸也會(huì)分解,同時(shí)苯和 濃硫酸在7080 c時(shí)會(huì)發(fā)生反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)中一定要嚴(yán)格控制溫度,采取水浴加熱。水浴溫度不宜過(guò)高,如溫度過(guò)高不僅會(huì)引起苯和硝酸的揮發(fā),還會(huì)使?jié)庀跛岱纸猱a(chǎn)生NO 2等,也容易生成較多的副產(chǎn)物二硝基苯(有劇毒)。因此控制好溫度是做好本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵。溫度計(jì)位置:懸掛在水浴中;長(zhǎng)導(dǎo)管的作用:冷凝回流苯和混合酸是不互溶的, 為了使反應(yīng)進(jìn)行得充分要不斷振蕩試管,并且加熱十分鐘,其目的也是為了使反應(yīng)進(jìn)行得更充分。純凈的硝基苯為無(wú)色油狀的液體,密度比水大,又苦杏仁味,因混有少量NO2而使制得的硝基苯呈淡黃色。為提純硝基苯
9、,一般將粗產(chǎn)品依次用蒸儲(chǔ)水和NaOH溶液洗滌硝基苯有毒,沾到皮膚上或它的蒸汽被人體吸收都能引起中毒。如果硝基苯的液體沾到皮膚上,應(yīng)迅速用酒精擦洗,再用肥皂水洗凈。7、石蠟的催化裂化一、一. 一 一.高溫(1)反應(yīng)原料:石蠟、氧化鋁(或分子師)(2)原理:CnH 2n+2CnlH2n1 + Cn2H2n2+2(3)反應(yīng)裝置:思考:1、氧化鋁或分子篩的作用:2、裝置n中冷水的作用:3、裝置n中小試管中收集到的液體的成分及其性 質(zhì)?4、裝置m中小試管中的現(xiàn)象?二、脛的衍生物的重要實(shí)驗(yàn)1、澳乙烷的水解(1)反應(yīng)原料:澳乙烷、NaOH溶液N包0兒(2)反應(yīng)原理: CH 3CH 2Br + H 2O 二C
10、H 3CH2OH + HBr(3)幾點(diǎn)說(shuō)明:澳乙烷在水中不能電離出Br-,是非電解質(zhì),加 AgNO3溶液不會(huì)有淺黃色沉淀生成。澳乙烷與NaOH溶液混合振蕩后,澳乙烷水解產(chǎn)生Br-,但直接去上層清液加 AgNO3溶液主要產(chǎn)生的是 Ag 2O黑色沉淀,無(wú)法驗(yàn)證 Br-的產(chǎn)生。水解后的上層清液,先加稀硝酸酸化,中和掉過(guò)量的NaOH ,再加AgNO3溶液,產(chǎn)生淺黃色沉淀,說(shuō)明有 Br-產(chǎn)生。2、乙醇鈉的生成(1)反應(yīng)原料:乙醇、鈉(2)反應(yīng)原理:2CH3CH20H +2Na >2CH3CH2ONa + H2T(3)發(fā)生裝置:S + l *g (試管、(或錐形瓶、燒瓶等)、分液漏斗等)(4)氣體體
11、積的測(cè)定:排水法(排出水的體積即為氣體的體積)(5)注意事項(xiàng): 防止因氣體受熱膨脹, 使得測(cè)得的體積偏大, 應(yīng)冷卻至室溫后讀數(shù)。讀數(shù)時(shí)多功能瓶與量筒的液面要齊平(等高)。為防止冷卻后,量筒中水倒流一部分進(jìn)入中間的試劑瓶中,而使測(cè)得的體積偏大,應(yīng)將量筒中的導(dǎo)管插入水面以下。讀數(shù)時(shí)導(dǎo)管內(nèi)水的體積不考慮在內(nèi),會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。3、乙醇的催化氧化2Cu + O2 -2。口。)CH3cH20H + CuO CH3CHO + Cu + HO /O 2cH3cH20H 4 62CH3CHO + 2H20(1)反應(yīng)原料:乙醇、空氣、銅絲(2)反應(yīng)原理:(3)反應(yīng)裝置:(氣唧、硬質(zhì)試管、酒精燈等)(4)注意事項(xiàng):
12、該反應(yīng)中Cu為催化劑,CuO為中間物質(zhì)?!俱~絲在酒精燈上灼燒時(shí)由紅色變成黑色,銅 絲伸入乙醇溶液中由黑色變成紅色, 拉出來(lái)又變成黑色,反復(fù)多次后可以聞到試管中有刺激 性的氣味】該反應(yīng)放熱,放出的熱量足以維持反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行。4、乙醛的銀鏡反應(yīng)(1)反應(yīng)原料:2%AgNO 3溶液、2%稀氨水、乙醛稀溶液(2)反應(yīng)原理:C /、- 水浴一,八CH3CHO +2Ag (NH3)20H *CH3COONH 4 + 2Ag J+ 3N34+H2。(3)反應(yīng)裝置:試管、燒杯、酒精燈、滴管銀氨溶液的配置:取一支潔凈的試管, 加入1mL2%的硝酸銀,然后一變振蕩,一邊滴入2%的稀氨水,直到產(chǎn)生的沉淀恰好溶解為止。
13、(注意:順序不能反)(4)注意事項(xiàng):配制銀氨溶液時(shí)加入的氨水要適量,不能過(guò)量,并且必須現(xiàn)配現(xiàn)用, 不可久置,否則會(huì)生成容易爆炸的物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)用的試管一定要潔凈,特別是不能有油污,用熱的 NaOH溶液清洗。必須用水浴加熱,不能在火焰上直接加熱(否則會(huì)生成易爆物質(zhì)),水浴溫度不宜過(guò)高。如果試管不潔凈, 或加熱時(shí)振蕩,或加入的乙醛過(guò)量時(shí), 就無(wú)法生成明亮的銀鏡, 而只生 成黑色疏松的沉淀或雖銀雖能附著在試管內(nèi)壁但顏色發(fā)烏。實(shí)驗(yàn)完畢,試管內(nèi)的混合液體要及時(shí)處理,試管壁上的銀鏡要及時(shí)用少量的HNO3溶解,再用水沖洗。(廢液不能亂倒,應(yīng)倒入廢液缸內(nèi))5、乙醛被新制的 Cu (OH) 2氧化(1)反應(yīng)原料:1
14、0%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、乙醛稀溶液(2)反應(yīng)原理:CH 3CHO + 2Cu (OH) 2C CH 3COOH + Cu 2OJ + 2H2O(3)反應(yīng)裝置:試管、酒精燈、滴管(4)注意事項(xiàng):本實(shí)驗(yàn)必須在堿性條件下才能成功,NaOH過(guò)量。Cu (OH) 2懸濁液必須現(xiàn)配現(xiàn)用,配制時(shí) CuSO4溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不宜過(guò)大,且 NaOH溶液應(yīng)過(guò)量。若CuSO4溶液過(guò)量或配制的 Cu (OH) 2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)過(guò)大,紅色的Cu2O沉淀(而是得到黑色的 CuO沉淀)。用酒精燈直接加熱6、乙酸乙酯的制取實(shí)驗(yàn)(1)反應(yīng)原料:乙醇、乙酸、濃 H2SO4、飽和Na2CO3溶液(2)反應(yīng)原理:CH£GOH + C4CHeOH 1科COOCJt濕 + HR(3)反應(yīng)裝置:試管、燒杯、酒精燈(4)注意事項(xiàng):加入試劑的順序?yàn)椋阂掖家粷饬蛩嵋灰宜?濃H2SO4在反應(yīng)中起催化劑、脫水劑、吸水劑的作用。飽和Na2CO3溶液的作用:中和乙酸
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