環(huán)境監(jiān)測(cè)綜合實(shí)訓(xùn)

1、環(huán)境監(jiān)測(cè)綜合實(shí)訓(xùn)報(bào)告專 業(yè)：系 部：實(shí) 訓(xùn) 項(xiàng) 目：分 組 編 號(hào)：監(jiān) 測(cè) 人 員：指 導(dǎo) 老 師： 2011 年 11 月 16 日揚(yáng)州湯汪污水處理廠污水處理效率分析一、實(shí)訓(xùn)目的掌握污水廠廢水監(jiān)測(cè)方案的設(shè)計(jì)、水樣采集、樣品檢測(cè)和數(shù)據(jù)處理的方法。根據(jù)水質(zhì)檢測(cè)的數(shù)據(jù)，查閱國(guó)家或地方標(biāo)準(zhǔn)，評(píng)價(jià)污水處理廠的性能。運(yùn)用水質(zhì)監(jiān)測(cè)的數(shù)據(jù)，分析處理工藝的特點(diǎn)，探討工藝運(yùn)行中存在的問(wèn)題及產(chǎn)生的原因，提出合理的解決方案。二、實(shí)訓(xùn)內(nèi)容參觀揚(yáng)州市湯汪污水處理廠，了解污水處理的工藝流程，對(duì)一期工程主要構(gòu)筑物的進(jìn)出水進(jìn)行采樣與分析，測(cè)定處理過(guò)程各階段的處理效率，并根據(jù)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)對(duì)工藝運(yùn)行效果作出評(píng)價(jià)，探討存在的問(wèn)題，提出

2、合理的解決方案，具體實(shí)訓(xùn)內(nèi)容見(jiàn)下表。實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目匯總表實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目實(shí)訓(xùn)內(nèi)容使用標(biāo)準(zhǔn)樣品采集總進(jìn)出口水樣方案設(shè)計(jì)采樣點(diǎn)設(shè)置水質(zhì)采樣方案技術(shù)規(guī)定HJ 495-2009采樣時(shí)間確定采樣容器選擇沉沙池進(jìn)出口水樣采樣方法確定采樣過(guò)程采樣前的準(zhǔn)備水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)HJ 494-2009采樣時(shí)的操作生化反應(yīng)池進(jìn)出口水樣樣品的保存與防護(hù)采樣記錄樣品測(cè)定COD試劑配制；水樣預(yù)處理；重鉻酸鹽法GB 11914-89BOD試劑配制；水樣預(yù)處理；稀釋接種法或測(cè)壓法HJ 505-2009SS濾膜制備；水樣預(yù)處理；重量分析法GB 11901-89NH4-N試劑配制；水樣預(yù)處理；納氏試劑分光光度法HJ 535-2009TP試劑配制；

3、水樣預(yù)處理；鉬酸銨分光光度法GB 11893-89數(shù)據(jù)處理與評(píng)價(jià)分析結(jié)果計(jì)算揚(yáng)州市區(qū)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)（DB32-2001）污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（GB8978-1996）監(jiān)測(cè)結(jié)果質(zhì)量控制污水處理效率分析分析報(bào)告三、實(shí)訓(xùn)安排每班分為8個(gè)小組，每2組負(fù)責(zé)一采樣點(diǎn)，對(duì)所選檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行采樣與分析，試劑由學(xué)生提前配制（個(gè)別試劑臨用前配制），T、pH和DO于采樣現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定，BOD于采樣當(dāng)天開(kāi)始培養(yǎng)，測(cè)定COD、NH4-N、SS、TP的樣品應(yīng)加適當(dāng)?shù)谋４鎰Щ貙?shí)驗(yàn)室分析，保存方法見(jiàn)下表。分析項(xiàng)目保存技術(shù)測(cè)定項(xiàng)目保存方法保存時(shí)間備注BOD1-5暗處0.5d采樣當(dāng)天培養(yǎng)或-20冷凍保存TP加H2SO4，使pH=121-

4、5冷藏1d-2d加生物抑制劑或-20冷凍保存NH4-N加H2SO4，使pH21-51d-5d加生物抑制劑或-20冷凍保存COD加H2SO4，使pH21-5冷藏2d5d加生物抑制劑或-20冷凍保存SS1-5暗處14d嚴(yán)禁加任何保護(hù)劑項(xiàng)目分析于采樣后下一周開(kāi)始，具體日程如下：第一天：配制試劑、測(cè)SS第二天: 測(cè)定COD、NH4-N 、TP第三天：分析監(jiān)測(cè)結(jié)果，評(píng)價(jià)污水處理工藝性能和運(yùn)行效果，完成實(shí)訓(xùn)報(bào)告書(shū)。四、樣品的采集（一）采樣方案1、總體采樣方案2、本組采樣方案（二）采樣原始記錄采樣原始記錄表任務(wù)名稱： 方法依據(jù)：任務(wù)編號(hào)： 采樣人員 現(xiàn)場(chǎng)描述： 采樣地點(diǎn)樣品編號(hào)采樣日期采樣時(shí)間pH值溫度/測(cè)

5、定項(xiàng)目保護(hù)劑采樣開(kāi)始采樣結(jié)束備 注采樣： 記錄： 校核 ：四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄（一）SS的測(cè)定1實(shí)驗(yàn)原理懸浮物是指剩留在濾料上的并與103-105oC烘至恒重的固體。測(cè)定的方法是將水樣過(guò)濾后，將所稱重量減去濾料重量，即為懸浮固體（總不可濾殘?jiān)?實(shí)驗(yàn)步驟（1）濾膜準(zhǔn)備用扁咀無(wú)齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105烘干半小時(shí)后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過(guò)濾器(4.1)的濾膜托盤(pán)上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤(rùn)濾膜，并不斷吸濾。（2）測(cè)定量取充分混合均勻的試樣10

6、0mL抽吸過(guò)濾。使水分全部通過(guò)濾膜。再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105下烘干一小時(shí)后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.4mg為止。注：濾膜上截留過(guò)多的懸浮物可能夾帶過(guò)多的水份，除延長(zhǎng)干燥時(shí)間外，還可能造成過(guò)濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過(guò)少，則會(huì)增大稱量誤差，影響測(cè)定精度，必要時(shí)，可增大試樣體積。一般以5100mg懸浮物量做為量取試樣體積的實(shí)用范圍。3數(shù)據(jù)記錄 重量分析原始記錄表測(cè)定次數(shù)內(nèi)容12濾膜+稱量瓶質(zhì)量W0（g）濾

7、膜+稱量瓶+懸浮物質(zhì)量W（g）水樣體積V樣（mL）懸浮物含量（mg/L）分析結(jié)果（mg/L）4. 數(shù)據(jù)處理懸浮物含量（mg/L）=(W-W0) ×1000×1000/V樣W 懸浮物+濾膜+稱量瓶質(zhì)量，g;W0 濾膜+稱量瓶質(zhì)量,g;V樣 水樣體積，ml。 （二）COD的測(cè)定1實(shí)驗(yàn)原理在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。2實(shí)驗(yàn)步驟（1）取20.00ml 混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml）置于2

8、50ml 磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口的回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶是溶液混勻，加熱回流2h（自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10 的廢水樣和試劑于15×150mm 硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，在適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/L 時(shí)，應(yīng)先把0.4g 硫酸汞加

9、入回流錐形瓶中，再加20.00ml 廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml），搖勻。（2）冷卻后，用90ml 水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。（3）溶液再度冷卻后，加3 滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。（4）測(cè)定水樣的同時(shí)，取20.00ml 重蒸餾水，按同樣的操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄測(cè)定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。3數(shù)據(jù)記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液配制原始記錄表 基準(zhǔn)溶液： 日期：基準(zhǔn)試劑名稱等級(jí)化學(xué)式摩爾質(zhì)量稱量記錄理論實(shí)際質(zhì)量質(zhì)量體積體積計(jì)算結(jié)果實(shí)際濃度實(shí)際體積備

10、注配制人： 審核：標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定原始記錄表 標(biāo)準(zhǔn)溶液： 日期：待標(biāo)定溶液基準(zhǔn)溶液溶液名稱試劑等級(jí)基本單元理論濃度用量（ml）計(jì) 算實(shí)際濃度備 注標(biāo)定人： 審核：容量分析原始記錄表分析項(xiàng)目分析方法滴定管規(guī)格滴定管顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mg/L)指示劑名稱水樣體積(ml)標(biāo)準(zhǔn)液用量編號(hào)12始點(diǎn)終點(diǎn)用量均值4數(shù)據(jù)處理式中：C 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）：V0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml）：V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）V 水樣的體積（ml）；8 氧（1/2 O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。（三）氨氮的測(cè)定1實(shí)驗(yàn)原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡黃棕色膠

11、態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL(zhǎng)410425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測(cè)定上限為2mg/L。2實(shí)驗(yàn)步驟（1）水樣預(yù)處理：無(wú)色澄清的水樣可直接測(cè)定；色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣，需經(jīng)過(guò)蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度。由測(cè)得的吸光度，減去零濃

12、度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。（3）水樣的測(cè)定：分取適量的水樣（使氨氮含量不超過(guò)0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（經(jīng)蒸餾預(yù)處理過(guò)的水樣，水樣及標(biāo)準(zhǔn)管中均不加此試劑），混勻，加1.5mL的納氏試劑，混勻，放置10min。（4）空白試驗(yàn)：以無(wú)氨水代替水樣，作全程序空白測(cè)定。3數(shù)據(jù)記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液配制原始記錄表 標(biāo)準(zhǔn)溶液： 日期：基準(zhǔn)試劑名稱等級(jí)化學(xué)式摩爾質(zhì)量稱量記錄理論實(shí)際質(zhì)量質(zhì)量體積體積計(jì)算結(jié)果實(shí)際濃度實(shí)際體積備注配制人： 審核：儀器分析原始記錄表分析項(xiàng)目分析方法儀器型號(hào)選用波長(zhǎng)(mm)標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱標(biāo)準(zhǔn)溶液

13、濃度(mg/L)比色皿規(guī)格(mm)水樣體積(ml)曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液體積樣品樣品吸光度分析人員： 校核：4數(shù)據(jù)處理氨氮(N,mg/L)=m×1000/V式中：m由校準(zhǔn)曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）； V水樣體積（mL）。(1) 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程的計(jì)算：a=公式=代數(shù)據(jù)= b=公式=代數(shù)據(jù)= r=公式=代數(shù)據(jù)=(2) 樣品濃度的計(jì)算：樣品1吸光度=代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程 得樣品1的絕對(duì)質(zhì)量為：樣品1的濃度=樣品2的吸光度=代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程 得樣品2的絕對(duì)質(zhì)量為：樣品2的濃度=平均值=相對(duì)偏差=（四）總磷的測(cè)定1實(shí)驗(yàn)原理在中性條件下，過(guò)硫酸鉀溶液在高壓釜內(nèi)經(jīng)120以上加熱，產(chǎn)生如下反應(yīng)：K2

14、S2O4+H2O2KHSO4+O從而將水中的有機(jī)磷、無(wú)機(jī)磷、懸浮物內(nèi)的磷氧化成正磷酸。在酸性介質(zhì)中，正磷酸與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下塵成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物，在880nm和700nm波長(zhǎng)下均有最大吸收度。2實(shí)驗(yàn)步驟（1） 取25.00ml樣品于具塞比色管中（取樣時(shí)應(yīng)將樣品搖勻，使懸浮或有沉淀能得到均勻取樣，如果品含磷量高可相應(yīng)減少取樣量并用水補(bǔ)充至25ml）加入4ml過(guò)硫酸鉀（如果試液是酸化貯存的應(yīng)予先中和成中性）。將比色管塞緊后并用紗布和棉線將玻璃塞扎緊，放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器內(nèi)，加熱，待壓力達(dá)到1.1kg/cm2，保持30分鐘后停止加熱。待壓力回至零后

15、，取出冷卻并用水稀釋至40ml。（2） 顯色 分別向各消解液加入2ml鉬酸鹽溶液，搖勻。30秒后加1ml抗壞血酸溶液再加水至50ml標(biāo)線。充分混合均勻。15分鐘后用10mm或30mm比色皿測(cè)定。（3） 空白試液 用水代替試樣按步驟（6.1）和（6.2）進(jìn)行空白試驗(yàn)。（4）測(cè)定 按分光光度操作步驟，波長(zhǎng)調(diào)至700nm以水做參比測(cè)定吸光度，扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，從工作曲線或從相關(guān)回歸統(tǒng)計(jì)的計(jì)數(shù)器中查得磷的含量。（5） 工作曲線的制作 取7支50ml具塞刻度試管分別加入0.00，0.50，1.00，2.50，5.00，10.00，15.00ml磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6).加水至50ml。按步驟(6.

16、2)顯色。以水做參比，測(cè)定吸光度。扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，以校正后的吸光度對(duì)應(yīng)相應(yīng)磷含量統(tǒng)計(jì)回歸校準(zhǔn)曲線。3數(shù)據(jù)記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液配制原始記錄表 標(biāo)準(zhǔn)溶液： 日期：基準(zhǔn)試劑名稱等級(jí)化學(xué)式摩爾質(zhì)量稱量記錄理論實(shí)際質(zhì)量質(zhì)量體積體積計(jì)算結(jié)果實(shí)際濃度實(shí)際體積備注配制人： 審核：儀器分析原始記錄表分析項(xiàng)目分析方法儀器型號(hào)選用波長(zhǎng)(mm)標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mg/L)比色皿規(guī)格(mm)水樣體積(ml)曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液體積樣品樣品吸光度分析人員： 校核：4數(shù)據(jù)處理總磷酸鹽（P，mg/L）=m/v式中：m試樣測(cè)得含磷(P)量，µg；由校準(zhǔn)曲線計(jì)算獲得；v測(cè)定用試樣體積，ml。（1） 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程的計(jì)算：