無機非金屬材料測試方法練習題

1、1、什么是X射線的特征譜？ 當管電壓超過某一臨界值V激后，由若干相互分離且具有特定波長的譜線組成，其強度大大超過連續(xù)譜線的強度并可疊加于連續(xù)譜線上稱為特征X射線譜。2、什么是相干散射與非相干散射？ 由于入射線與散射線的波長與頻率一致，位相固定，各散射波之間以及與入射波可以發(fā)生干涉，故稱相干散射（彈性散射）。3、什么是結構因子？X射線衍射中，單位晶胞中各個原子散射波的合波，用F表示。也可用原子散射波振幅與電子散射波振幅比值定義：一個單位晶胞中全部原子散射波振幅與一個電子散射波振幅之比4、何謂差熱分析？在程序控制溫度下，測量物質(zhì)和參比物之間的溫度差與溫度關系的一種技術。 5、如何確定外推始點溫度？

2、其物理意義是什么？外推起始點(出峰點)：峰前沿最大斜率點切線與基線延長線的交點(G) 6、影響差熱曲線的主要因素是什么？ 1.內(nèi)因的影響：1）晶體結構2）陽離子電負性、離子半徑和電價 3）氫氧離子濃度2.外因的影響：1）加熱速度 2）試樣的形狀、稱量及裝填3）壓力和氣氛4）試樣粒度7、紅外光譜與拉曼光譜的主要區(qū)別是什么？同屬分子振(轉)動光譜 紅外：適用于研究不同原子的極性鍵振動 拉曼：適用于研究同原子的非極性鍵振動 8,注意：標準數(shù)據(jù)中的衍射值在實測中并不一定都能測出，但是，實測值必須與標準值對應！9,化學鍵鍵強越強（即鍵的力常數(shù)K越大）原子折合質(zhì)量越小，化學鍵的振動頻率越大，吸收峰將出現(xiàn)在

3、高波數(shù)區(qū)。例題: 由表中查知C=C鍵的K=9.5 9.9 ,令其為9.6, 計算波數(shù)值。變形振動的力常數(shù)小于伸縮振動的力常數(shù)，所以，同一基團的變形振動往往都在伸縮的低頻端出現(xiàn)。 對于線性分子來說，其振動數(shù)目3N-5，而非線性的振動數(shù)目3N-6紅外光譜產(chǎn)生的實質(zhì)是外界光輻射的能量通過偶極矩的變化轉移到了分子內(nèi)部、使其吸收了光能產(chǎn)生了紅外光譜?？梢?，只有發(fā)生偶極變化的振動才能引起可觀的紅外吸收峰。吸收峰增加的原因 倍頻：組合頻： 振動偶合：弗米共振 指紋區(qū) 在該區(qū)域中各種官能團的特征頻率缺乏鮮明的特征性。在指紋區(qū)包括有單鍵的伸縮振動及變形振動所產(chǎn)生的復雜光譜。當分子結構稍有不同時，該區(qū)的吸收就有細

4、微的差異，而且峰帶非常密集，猶如人的指紋，故稱指紋區(qū)。因此，可以利用分子結構上的微小變化所引起的指紋區(qū)內(nèi)光譜的明顯變化來確定有機化合物的結構。X射線衍射與可見光反射的差異(a)可見光在任意入射角方向均能產(chǎn)生反射，而X射線則只能在有限的布喇格角方向才產(chǎn)生反射。就平面點陣（h*k*l*）來說，只有入射角滿足此方程時，才能在相應的反射角方向上產(chǎn)生衍射。(b)可見光的反射只是物體表面上的光學現(xiàn)象，而衍射則是一定厚度內(nèi)許多間距相同晶面共同作用的結果。入射束能量越大，樣品原子序數(shù)越小，則電子束作用體積越大。景深是指一個透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍。 入射電子與樣品相互作用后，使樣

5、品原子較外層電子（價帶或?qū)щ娮樱╇婋x產(chǎn)生的電子，稱二次電子。二次電子能量比較低，習慣上把能量小于50eV電子統(tǒng)稱為二次電子，僅在樣品表面5nm10nm的深度內(nèi)才能逸出表面，這是二次電子分辨率高的重要原因之一。 二次電子像襯度的特點：（1）分辨率高（2）景深大，立體感強（3）主要反應形貌襯度。 背散射電子是指入射電子與樣品相互作用(彈性和非彈性散射)之后，再次逸出樣品表面的高能電子，其能量接近于入射電子能量( E。)。背射電子的產(chǎn)額隨樣品的原子序數(shù)增大而增加，所以背散射電子信號的強度與樣品的化學組成有關，即與組成樣品的各元素平均原子序數(shù)有關。 背散射電子像的襯度特點：（1）分辯率低（2）背散射

6、電子檢測效率低，襯度?。?）主要反應原子序數(shù)襯度掃描電鏡的主要性能與特點:放大倍率高（M=Ac/As）,分辨率高（d0=dmin/M總）,景深大（F d0/）,保真度好,樣品制備簡單根據(jù)光波的振動特點，可見光可分為自然光 偏光由光波的振動方向及傳播方向所構成的平面叫振動面晶體的折射率色散能力，是指晶體在兩種波長中測定的N值之差，差值越大，色散能力越強，差值越小，色散能力越弱q 光從光疏介質(zhì)光密介質(zhì)，入射角會小于折射角，當折射角等于90度時，光線不再進入第二介質(zhì)，而是全部從界面上反射回來，這種現(xiàn)象叫全反射光性均質(zhì)體(各向同性介質(zhì))光波在均質(zhì)體中傳播時，其傳播速度不因振動方向而發(fā)生改變光性非均質(zhì)體

7、(各向異性介質(zhì))光波在非均質(zhì)體中傳播時，其傳播速度隨振動方向不同而發(fā)生變化一軸晶和二軸晶q 光入射非均質(zhì)體，產(chǎn)生兩條振動方向垂直的光波，這種現(xiàn)象稱為雙折射q 光波入射光性非均質(zhì)體中只有特定方向不產(chǎn)生雙折射，不發(fā)生雙折射的特殊方向稱為光軸。q 一軸晶:只有一個方向不發(fā)生雙折射，即一根光軸,此類晶體有三方晶系、四方晶系、六方晶系體q 二軸晶:有兩個方向不發(fā)生雙折射，即兩根光軸,此類晶體有斜方晶系、單斜晶系、三斜晶系q 一軸晶雙折射的特點:q 一束偏光的振動方向永遠垂直光軸q 傳播速度及折射率值不變，稱為常光,符號O表示q 常光的折射率值不隨入射光波的振動方向的改變而改變，其折射率值用No表示q 另

8、一偏光的振動方向在光波的傳播方向及光軸所構成的平面內(nèi)q 其傳播速度與折射率值隨光波的振動方向的改變而改變，稱為非常光，以符號E表示，折射率值用Ne表示。偏光顯微鏡物鏡25/0.4 10/0.25 放大倍數(shù)/數(shù)值孔徑 160/0.17 160/0.17 機械筒長/蓋玻片厚度偏光顯微鏡主要性能指標（1）分辨率顯微鏡能分辯兩個物點的本領（解像能力），具體說是能夠分辯兩點之間的最短距離。取決于物鏡的分辨率，與目鏡無關，改變目鏡只改變顯微鏡的放大倍數(shù)。反光顯微鏡與透射型偏光顯微鏡比較： 相同：機械部分、光學部分、零件盒 不同：擁有反射照明用的垂直照明器垂直照明器 孔徑光闌：控制入射光束直徑大小，調(diào)節(jié)圖像

9、清晰度及物鏡的孔徑。 視域光闌：控制視域大小，遮擋有害反射光射入視域。 電子顯微鏡與光學顯微鏡的比較 項 目 電子顯微鏡 光學顯微鏡 射線源 電子束 可見光 波長 0.0589(20kV) 0.00687(1MV) 7600(可見光) 2000(紫外線) 介質(zhì) 真空 大氣 透鏡 電磁透鏡 玻璃透鏡 孔徑角 幾度 70o 分辨本領 點分辨率1-3 ，線分辨率0.5-2 2000 (可見光), 1000(紫外線) 放大倍數(shù) 幾十倍數(shù)百萬倍 數(shù)倍2000倍 聚焦方式 電磁控制、電子計算機控制 機械操作 襯度 質(zhì)厚、衍射、相位、Z襯度 吸收、反射襯度 球差是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊沿區(qū)域?qū)﹄娮拥臅?/p>

10、能力不同而造成的球差引起的另外一種像缺陷叫做畸變，在電鏡中觀察到的畸變是投影鏡的球差造成的。由于透鏡的中心軸和邊緣部分的磁場強度不同，焦距不同，放大倍數(shù)也就不同。 色差是由于電子束中每個電子的速度不同，因而波長不同造成像散缺陷是由透鏡磁場的非旋轉對稱而引起的。像散可通過引入一個強度和方向都可以調(diào)節(jié)的矯正電磁消像散器來矯正。 l 電磁透鏡分辨本領大，景深大，焦長長。 l 景深（或場深）是指在保持像清晰的前提下，試樣在物平面上下沿鏡軸可移動的距離，或者說試樣超越物平面所允許的厚度。 l 焦深（或焦長）是指在保持像清晰的前提下，像平面沿鏡軸可移動的距離，或者說觀察屏或照相底版沿鏡軸所允許的移動距離。

11、 l 電磁透鏡所以有這種特點，是由于所用的孔徑角非常小的緣故。這種特點在電子顯微鏡的應用和結構設計上具有重大意義。l 如果把透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深，用Df表示，則它與電鏡的分辨本領r0、孔徑半角之間可用下式（此公式顯然適用于所有透鏡）表示： l 對于一定的光源來講，孔徑半角越小，景深越大；顯微鏡的分辨率越高，景深也越大對于電磁透鏡來講，都很小，一般為10-210-3 rad，所以電磁透鏡的景深為Df=(2002000)r0；如果電磁透鏡的分辨本領是0.1nm，景深為20200nm。在使用物鏡光闌的前提下，孔徑半角一般取較小的值，因此電鏡樣品在100200nm時均能得到清晰的像

12、。 l 電磁透鏡的景深大，對于圖像的聚焦操作（尤其是高放大倍數(shù)下）是非常有利的。 像散可由消像散器加以足夠的補償，照明電子束波長和透鏡電流的波動所引起的色差已由供電系統(tǒng)的穩(wěn)定性所解決，但電磁透鏡中的球差至今無法通過某種方法得到有效的補償，以致球差便成為限制電磁透鏡分辨本領的主要因素。提高透鏡分辨本領的可行的方法之一是采用很小的孔徑角成像，它是通過物鏡背（后）焦平面上插入一個小孔徑光欄來實現(xiàn)的。電子束與物質(zhì)的相互作用主要信號背散射電子：入射電子在樣品中經(jīng)散射后再從上表面射出來的電子。反映樣品表面不同取向、不同平均原子量的區(qū)域差別。l 二次電子：由樣品中原子外殼層釋放出來，在掃描電子顯微術中反映樣

13、品上表面的形貌特征。l X射線：入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后外層電子躍遷至內(nèi)層時發(fā)出的光子。布拉菲點陣出現(xiàn)的反射消失的反射簡單點陣全部無底心點陣H、K全為奇數(shù)或全為偶數(shù)H、K奇偶混雜體心點陣H+K+L為偶數(shù)H+K+L為奇數(shù)面心點陣H、K、L全為奇數(shù)或全為偶數(shù)H、K、L奇偶混雜l 結構因子只與原子品種和晶胞的位置有關，而不受晶胞形狀和大小的影響。 1X射線的本質(zhì)是什么？是誰首先發(fā)現(xiàn)了X射線，誰揭示了X射線的本質(zhì)？ 答：X射線的本質(zhì)是一種橫電磁波？倫琴首先發(fā)現(xiàn)了X射線，勞厄揭示了X射線的本質(zhì)？ 2實驗中選擇X射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個以Fe為主要成 分的樣品，試選擇合適的X射線管和合適的濾波片？ 答：實驗中選擇X射線管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應當避免使用比樣品中主元素的原子序數(shù)大26（尤其是2）的材料作靶材的X射線管。 選擇濾波片的原