磁性鐵分析方法

1、磁性鐵分析方法、手工內(nèi)磁選測定法WFC-2 型物相分析磁選儀測定法冶金部鐵精礦質(zhì)量監(jiān)督檢測中心手工內(nèi)磁選法測定磁性鐵（mFe）1 、方法提要：根據(jù)含鐵物的磁性強(qiáng)弱，從磁化系數(shù)3000*10-6cm3/g為磁性鐵界限，在規(guī)定礦樣粒度為 -200 目，磁塊有效磁感應(yīng)強(qiáng)度（套外測量）為 90 ± 10 毫特斯拉（ 900 ± 100 高斯）時(shí)，用人工反復(fù)磁選分離，獲得磁性鐵礦物，用重鉻酸鉀容量法測定其中的鐵即為磁性鐵。2 、試劑 ：2.1 鹽酸（=1.19g/ml ）2.2 氯化亞錫溶液（10%:稱取10g氯化亞錫溶于20ml熱鹽酸（p =1.19g/ml ）中， 用水稀釋至10

2、0ml 混勻。2.3 氯化汞飽和溶液2.4 二苯胺磺酸鈉溶液（0.2%）2.5 硫磷混酸：將150ml硫酸（p =1.84g/ml ）在攪拌下緩慢注入700ml水中，再 加 150ml 磷酸（p =1.70g/ml ）2.6 硫酸亞鐵錢溶液 C（NH4）2Fe（SQ）2 6H2O0 0.04mol/L:稱取15.7g硫酸亞鐵錢 （NH4）2Fe（SO） 2 6H2。溶于硫酸（5+95）中，移入1000ml容量瓶中，用硫酸（5+95） 稀釋到劑度，混勻。2.7 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液CK2Cr2O7=0.005968mol/L: 稱取 1.7558g 預(yù)先在150烘干1小時(shí)的重鉻酸鉀 （基準(zhǔn)試劑） 溶于

3、水中， 移入 1000ml 容量瓶中， 用水稀釋至刻度，混勻。3、儀器與工作參數(shù)：3.1 永久磁鐵（圓柱形）：規(guī)格2*1.5 （cmj）2*2.5 （cmj）,外面套上一個(gè)平底 試管（永久磁鐵用一塊塑料薄膜包起來，便于從試管中取出、放進(jìn)）3.2 工作參數(shù)：套外底部測量磁感應(yīng)強(qiáng)度為 90± 10毫特斯拉（ 900± 100高斯）4、分析方法：稱取0.2000g試樣于培養(yǎng)皿（79cm）中加2030ml水，輕輕將樣中搖散，用帶有玻璃外套的永久磁鐵貼近培養(yǎng)皿底部，循回進(jìn)行磁選，將外套連同永久磁鐵一起取出， 用水小心沖洗被吸在外套底部的磁性礦物并轉(zhuǎn)移至另一培養(yǎng)皿中， ， 經(jīng)過多次磁選

4、直至原培養(yǎng)皿中沒有磁性礦物為止，將得到的磁性部分再反復(fù)進(jìn)行 23次磁選，以除掉夾帶的非磁性礦物。將磁選得到的磁性礦物轉(zhuǎn)入250ml錐形瓶中（吹洗用水不宜超過20ml,不足20ml 可加至約 20ml） ， 加入 20ml 鹽酸 （ 2.1 ） ， 蓋上瓷坩堝蓋， 在電熱板上加熱保持微沸，使磁性礦物溶解完全并濃縮體積至15ml 左右，取下坩堝蓋，用水吹洗，趁熱滴加二氯化錫溶液（2.2）,經(jīng)還原至黃色褪盡，再過量12滴，用水吹洗瓶壁，流水冷卻至室溫，加入10ml氯化汞飽和溶液（2.3）,搖勻，放置3分鐘，加水稀釋至120ml 左右。加入5滴二苯胺磺酸鈉溶液（2.4）, 20ml硫磷混酸（2.5）,

5、用重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn) 溶液（ 2.7 ）滴定至穩(wěn)定紫色。5、空白測定：隨同試樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)滴定時(shí)，在加硫磷混酸（ 2.5 ）之前加入6.00ml硫酸亞鐵銨溶液（ 2.6 ） ，滴定后記下消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 2.7 ）毫升數(shù)（A） ，再向溶液中加入6.00ml 硫酸亞鐵銨溶液（ 2.6 ） ，再以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 2.7）滴定至穩(wěn)定紫色，記下滴定的毫升數(shù)（ B） ，則 V0=A-B 即為空白值6、分析結(jié)果的計(jì)算：mFe（%）=（V-V0）*0.002000/m*100%式中：V-試樣消耗重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;V0-空白試驗(yàn)消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；m- 試樣重， g ；0

6、.002000 1ml 0.005968mol/L 重鉻酸鉀溶液相當(dāng)于鐵的量， g；7、注：若要測定產(chǎn)品中磁性鐵占有率，可分別測定同一樣品中的TFe和mFe, mFe/TFe*100%即為磁性鐵占有率（%） ；若要計(jì)算選礦過程中的磁性鐵回收率，可分別測定原、精、尾礦中磁性鐵含量，按下式計(jì)算：e=B （a-） / a（B - 0）*100%式中各含量均為 mF的量：磁性回收率%） ；精礦中磁Tt鐵百分含量（% ；尾礦中磁Tt鐵百分含量（%；分離后磁性礦物中鐵也可參照 GB6730.5-86三氯化鈦-重銘酸鉀容量法測定之，或采 用適用于本單位樣品測定的可靠分析方法本方法經(jīng)長期使用，比較可靠，暫定為

7、磁性鐵的基本測定方法。8、允許差:磁性鐵（mF© %絕對允許值%0.50 1.000.201.00 3.000.303.00 5.000.405.00 10.000.5010.00 20.000.6020.00 30.000.7030.00 40.000.8040.00 50.000.9050.001.00注：本允許差表在磁性礦選廠試行二、WFC-加物相分析磁選儀測定磁性鐵（mF©1、方法提要：本方法借助于應(yīng)用WFC-2型物相分析磁選儀將鐵礦試樣中磁鐵礦等磁性鐵礦物與 其他弱、非磁性鐵礦物如赤鐵礦、褐鐵礦、菱鐵礦、黃鐵礦以及各種硅酸鐵定量 分離，然后用重銘酸鉀容量法測定磁性礦物中的鐵即為磁性鐵（ mFe的含量。2、 試劑和溶液：同手工內(nèi)磁選測定法3、儀器及主要工作參數(shù)：見WFC-卵物相分析磁選儀設(shè)計(jì)使用說明書4、測定方法：根據(jù)WFC-加物相分析磁選儀說明書，調(diào)整各參數(shù)，進(jìn)行磁性礦物分離，然后將 磁性礦物轉(zhuǎn)入250ml 錐