情境八 食品中水分含量及測(cè)定

1、情境八  食品中水分含量的測(cè)定學(xué)習(xí)本情境應(yīng)了解食品中水分含量的測(cè)定在現(xiàn)實(shí)生產(chǎn)、生活中的作用；根據(jù)所給出的產(chǎn)品的特征和檢測(cè)的意義選擇、設(shè)計(jì)合適的檢測(cè)方法；正確的進(jìn)行檢測(cè)操作并如實(shí)的記錄檢測(cè)過(guò)程的現(xiàn)象和問(wèn)題；測(cè)定結(jié)果的精密度應(yīng)達(dá)到相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求。通過(guò)該情境的學(xué)習(xí)逐步深入了解食品中水分含量測(cè)定的各種方法的原理。工作任務(wù)一 明確檢測(cè)任務(wù)，獲取檢測(cè)方法信息項(xiàng)目1 熟悉面包產(chǎn)品中水分含量測(cè)定的意義通過(guò)網(wǎng)絡(luò)搜集、相關(guān)參考書(shū)的查閱等手段，了解各種面包產(chǎn)品中水分含量的基本情況；面包產(chǎn)品中水分的來(lái)源；測(cè)定面包中水分含量有哪些意義，曾經(jīng)發(fā)生過(guò)的與該檢測(cè)項(xiàng)目相關(guān)的案例等。撰寫(xiě)一份報(bào)告，請(qǐng)?zhí)貏e關(guān)

2、注對(duì)最新情況的收集。（2000字）項(xiàng)目2 熟悉蜂蜜中水分含量測(cè)定的意義通過(guò)網(wǎng)絡(luò)搜集、相關(guān)參考書(shū)的查閱等手段，了解蜂蜜產(chǎn)品中水分含量的基本情況；括蜂蜜產(chǎn)品中水分的來(lái)源；蜂蜜產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定有哪些意義，曾經(jīng)發(fā)生過(guò)的與該檢測(cè)項(xiàng)目相關(guān)的案例等。撰寫(xiě)一份報(bào)告，請(qǐng)?zhí)貏e關(guān)注對(duì)最新情況的收集。（2000字）1.1 水分對(duì)食品體系的重要性水是維持植物和人類(lèi)生理功能必不可少的物質(zhì)之一?？刂剖称分械乃趾浚瑢?duì)于保持食品的感官性狀、維持食品中其他組分的平衡關(guān)系、保證食品的穩(wěn)定性十分重要。各種食品水分的含量差別很大。例如，鮮果為70一93、鮮菜為80一97、魚(yú)類(lèi)為67一81、雞蛋為67一74、乳類(lèi)為87一89、豬

3、肉為43一59，即使是干食品，也含有少量水分，如面粉為12一14、餅干為2.5一4.5。例如，新鮮面包的水分含量若低于2830，其外觀形態(tài)干癟，失去光澤；水果糖的水分含量一般控制在30左右，過(guò)低則會(huì)出現(xiàn)反砂甚至反潮現(xiàn)象；乳粉的水分含量控制在2530以?xún)?nèi)?？刂莆⑸锷L(zhǎng)繁殖，延長(zhǎng)保質(zhì)期。濕度在產(chǎn)品保藏中是一個(gè)質(zhì)量因素，并且可以直接影響一些產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。1.2 水分含量測(cè)定的意義對(duì)食品分析來(lái)說(shuō)，最基本最重要的方法之一就是對(duì)水分含量的測(cè)定。食品中去除水分后剩下的干基就稱(chēng)為固形物，因?yàn)樗且环N廉價(jià)的摻入物，所以對(duì)食品制造商來(lái)說(shuō)，這個(gè)分析值就意味著巨大的經(jīng)濟(jì)利益.。水分測(cè)定對(duì)于計(jì)算生產(chǎn)中的物料平衡，

4、實(shí)行工藝控制與監(jiān)督等方面，都具有很重要的意義：1.濕度在某些產(chǎn)品保藏中是一個(gè)質(zhì)量因素，并且可以直接影響一些產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。如下列產(chǎn)品：脫水蔬菜和水果、奶粉、雞蛋粉、脫水馬鈴薯、香精香料。2.水分含量常被用作控制質(zhì)量的重要因素。如：在果醬和果凍中，防止糖結(jié)晶。常規(guī)加工過(guò)的谷物，4-8%；膨脹后，7-8%。 3.減少含水量有利于包裝和運(yùn)輸，如：濃縮牛奶、液體甘蔗糖(67%固形物)和液體玉米糖漿（80%固形物）、脫水產(chǎn)品(如果水分含量太高很難包裝)、濃縮果汁。 4.水分含量（或固形物含量）通常是有專(zhuān)門(mén)規(guī)定的，過(guò)多的水含將被視為不合格產(chǎn)品。Cheddar干酪的水分含量必須39%、通心粉的水分含量必須

5、15%、 風(fēng)梨汁中可溶性固形物必須10.5波美度、葡萄糖漿的固形物必須70%、加工肉類(lèi)食品時(shí)，添加水的百分比通常有專(zhuān)門(mén)的指標(biāo)。 5.食品營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的計(jì)量值要求列出水分含量。 6.用水分含量數(shù)據(jù)可用于表示在同一基礎(chǔ)上的其他分析測(cè)定結(jié)果（如干基）。 工作任務(wù)二 獲取檢測(cè)方法信息、制定檢測(cè)計(jì)劃、做出決策要求能檢索出與該項(xiàng)目相關(guān)的、公開(kāi)發(fā)表的檢測(cè)方法和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)；能根據(jù)GB 7713-87要求的格式書(shū)寫(xiě)相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)；能描述這些檢測(cè)方法在檢測(cè)原理、結(jié)果精密度、檢測(cè)限、應(yīng)用方便、完成檢測(cè)所用時(shí)間，檢測(cè)人員資質(zhì)要求等方面的異同點(diǎn)；能根據(jù)所選定的檢測(cè)方法清晰的規(guī)劃操作步驟，正確配備檢測(cè)所需資源，對(duì)檢測(cè)任務(wù)進(jìn)行決策

6、。項(xiàng)目1 獲取面包產(chǎn)品中水分含量測(cè)定方法，正確配備資源 項(xiàng)目2 獲取蜂蜜中水分含量測(cè)定方法，正確配備資源 2.1 相關(guān)檢測(cè)方法、標(biāo)準(zhǔn)及其異同點(diǎn)相關(guān)檢測(cè)方法及標(biāo)準(zhǔn)1、GB/T5009.3-2003食品中水分的測(cè)定S2、GB 5009.32010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn): 食品中水分的測(cè)定3、GB/T8858-1988 水果、蔬菜產(chǎn)品中干物質(zhì)和水含量測(cè)定方法S4、GB/T18798.3-2008，固態(tài)速溶茶 第三部分：水分的測(cè)定S5、GB/T9695.15-2008 肉與肉制品 水分含量測(cè)定6、GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾.費(fèi)休法（通用方法）S 7、GB/T 12729.6

7、-2008 香辛料和調(diào)味品 水分含量的測(cè)定（蒸餾法）S8、GB/T23490-2009 食品水分活度的測(cè)定S檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及方法異同點(diǎn)比較，并制定決策2.2 根據(jù)最新食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)操作步驟根據(jù) GB 5009.32010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn): 食品中水分的測(cè)定 的方法設(shè)計(jì)出樣品中水分含量測(cè)定的操作步驟。操作步驟設(shè)計(jì)任務(wù)分塊操 作 步 驟實(shí)際操作部分（）1、2、3、2.3 器材及試劑的配置與配制主要使用儀器名稱(chēng)型號(hào)備注 試劑名稱(chēng)濃度/配制方法用量/樣工作任務(wù)三 實(shí)施檢測(cè)任務(wù)、原始數(shù)據(jù)記錄及檢測(cè)任務(wù)完成情況的檢驗(yàn)?zāi)軐?duì)提供的樣品依據(jù)所策劃的方法進(jìn)行正確檢測(cè)；能根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目設(shè)計(jì)信息完整、美觀的檢測(cè)原始記錄

8、單；能正確填寫(xiě)、記錄原始數(shù)據(jù)，必要時(shí)，對(duì)重要實(shí)驗(yàn)加以描述并記錄；能自行對(duì)任務(wù)完成情況進(jìn)行檢驗(yàn)。對(duì)檢測(cè)任務(wù)完成情況的檢驗(yàn)包括以下兩方面：1、需對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的精密度進(jìn)行檢驗(yàn)：用以評(píng)價(jià)檢驗(yàn)結(jié)果是否在標(biāo)準(zhǔn)所需達(dá)到的精密度范圍內(nèi)；評(píng)價(jià)檢驗(yàn)任務(wù)執(zhí)行過(guò)程中所造成的偶然誤差是否在可接受范圍內(nèi)。2、將檢測(cè)數(shù)據(jù)與國(guó)家規(guī)定的產(chǎn)品驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比，以評(píng)價(jià)產(chǎn)品是否合格，并判定樣品所達(dá)到的質(zhì)量等級(jí)。項(xiàng)目1 如實(shí)記錄面包產(chǎn)品中水分含量測(cè)定的原始數(shù)據(jù)和現(xiàn)象、并對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)及分析項(xiàng)目2 如實(shí)記錄蜂蜜中水分含量測(cè)定的原始數(shù)據(jù)和現(xiàn)象、并對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)及分析3.1 操作過(guò)程記錄實(shí)際操作步驟與策劃步驟差異1、2、3、4、實(shí)際操

9、作步驟與策劃不一致原因分析3.2 器材及試劑配置與配制記錄主要使用儀器名稱(chēng)型號(hào)備注試劑名稱(chēng)濃度/配制方法用量/樣3.3 檢驗(yàn)原始數(shù)據(jù)及現(xiàn)象描述記錄原始數(shù)據(jù)記錄表頭實(shí)驗(yàn)過(guò)程中圖像及文字描述記錄3.4 檢驗(yàn)結(jié)果的評(píng)價(jià)及分析適用計(jì)算公式： 代入計(jì)算：（注：請(qǐng)?jiān)谄叫袛?shù)據(jù)中任選一個(gè)數(shù)據(jù)代入公式進(jìn)行計(jì)算，該計(jì)算過(guò)程應(yīng)包括單位的計(jì)算及換算，其他數(shù)據(jù)則直接書(shū)寫(xiě)結(jié)果和單位）結(jié)果評(píng)定1：精密度評(píng)定過(guò)程（注：應(yīng)計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差或相對(duì)誤差，在適用的情況下需進(jìn)行Q檢驗(yàn)，應(yīng)有計(jì)算公式及數(shù)據(jù)代入過(guò)程演示）結(jié)果評(píng)定2：產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)定（注：請(qǐng)寫(xiě)出評(píng)定所依據(jù)的國(guó)家、行業(yè)或其他標(biāo)準(zhǔn)的來(lái)源）3.5 檢驗(yàn)報(bào)告單 食品分析檢驗(yàn)的結(jié)果，最后必

10、須以檢驗(yàn)報(bào)告的形式表達(dá)出來(lái)，檢驗(yàn)報(bào)告單必須列出項(xiàng)目測(cè)定的結(jié)果，并與相應(yīng)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)照比較，從而對(duì)產(chǎn)品作出合格或不合格的判斷。檢驗(yàn)報(bào)告單 20 （ ）檢字第 號(hào)送檢單位樣品名稱(chēng)生產(chǎn)單位檢測(cè)依據(jù)生產(chǎn)日期及批號(hào)送檢日期檢驗(yàn)日期樣品數(shù)量檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)結(jié)果：結(jié)論：技術(shù)負(fù)責(zé)人： 復(fù)核人： 檢驗(yàn)人：附注：（1） ××××× （2） ××××× 年 月 日工作任務(wù)四 食品中水分含量測(cè)定任務(wù)的相關(guān)知識(shí)拓展隨著對(duì)各種檢測(cè)方法研究的不斷深入，我國(guó)已發(fā)表了大量有關(guān)該檢測(cè)方法研究的科技文獻(xiàn)。這些科技文獻(xiàn)可分為兩類(lèi):一類(lèi)存

11、在于大量的學(xué)術(shù)期刊中，可以通過(guò)學(xué)校的圖書(shū)館網(wǎng)頁(yè)進(jìn)入查詢(xún)。這類(lèi)文獻(xiàn)以理論研究、實(shí)證研究居多。請(qǐng)積極查閱、吸收，以提高檢測(cè)理論水平。還有一類(lèi)文獻(xiàn)存在于網(wǎng)絡(luò)之中，其中比較典型的為“食品伙伴網(wǎng)”，“儀器分析網(wǎng)”。在這兩個(gè)網(wǎng)站中的BBS論壇、檢驗(yàn)檢測(cè)欄目中，存在著大量的檢測(cè)工作者對(duì)實(shí)踐操作問(wèn)題所提出的總結(jié)和案例。請(qǐng)積極下載、研究，以提高檢測(cè)過(guò)程中提出問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力。4.1 相關(guān)信息資料查詢(xún)總結(jié)科技文獻(xiàn)查閱總結(jié)1 陶志云,刁彩霞.飼料質(zhì)量控制過(guò)程中水分測(cè)定的方法比較J.現(xiàn)代化農(nóng)業(yè), 2010, 03:30-32.2 張會(huì)娜,黃淑霞,蔡靜平等.影響糧食水分測(cè)定因素的分析J.糧油加工, 2010, 05

12、:14-16.3 孫健,周展明,唐懷建.國(guó)內(nèi)外糧食水分快速檢測(cè)方法的研究J.糧食儲(chǔ)藏, 2007,03:11-12.4 張曼玲,郭鳴灝, 陳東紅.不同食品中水分測(cè)定方法探討J.現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技,2009,21:195-196.5王虹,秦維.105恒重法與兩次烘干法對(duì)于玉米水分測(cè)定的定量研究J.糧食加工, 2008,02:82-83.6丁耀魁,杜海波.卡爾費(fèi)休法在油脂水分測(cè)定中的應(yīng)用J.糧油食品科技,2007, 02:29-30.網(wǎng)絡(luò)資料查詢(xún)總結(jié)3、求助水分測(cè)定的原始記錄表4、分享 水分測(cè)定儀稱(chēng)重校準(zhǔn)操作方法5、求助 水分測(cè)定用電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱對(duì)結(jié)果影響有多大4.2 檢測(cè)方法及原理簡(jiǎn)介4.2.1

13、水分測(cè)定方法簡(jiǎn)介水分測(cè)定過(guò)程中，取樣的步驟、樣品的處理和貯藏以及樣品的制備步驟可能是各種分析中潛在的最易出現(xiàn)錯(cuò)誤的來(lái)源之一，在水分含量的測(cè)定中，必須預(yù)防上述操作過(guò)程中產(chǎn)生的水分的得失，并盡量將它降到最低值。因此任何樣品都需盡量縮短在空氣中暴露的時(shí)間，盡可能的減少摩擦加熱樣品，裝食品的容器盡量少留空間，因?yàn)樗譃榱司S持容器內(nèi)的氣液平衡而會(huì)從樣品中揮發(fā)出去，從而降低了樣品水分含量。為了說(shuō)明分析稱(chēng)量的最佳方法和速度的必要性，Vanderwar用粉碎的Cheldar奶酪 (2-30克放在一個(gè)直徑5.5cm的鋁盒中)，置于分析天平上，可觀察到水分的揮發(fā)呈線(xiàn)性狀態(tài)，其揮發(fā)度與相對(duì)濕度有關(guān)。在50%相對(duì)濕度

14、時(shí)，5秒就能減少0.01%的水分；在70%相對(duì)濕度時(shí)，揮發(fā)速度降至一半，即10秒可減少0.01%的水分。預(yù)計(jì)的揮發(fā)曲線(xiàn)，實(shí)際上過(guò)了5分鐘的間隔后，水分的揮發(fā)就成線(xiàn)性了。這些事實(shí)說(shuō)明，在干燥前對(duì)取樣和稱(chēng)量方法進(jìn)行控制是絕對(duì)必要的。 采用烘箱干燥法蒸發(fā)水分是基于水的沸點(diǎn)是100這樣的事實(shí)，當(dāng)然這僅是在純水的條件下。自由水是水的三種存在狀態(tài)中最易除去的，如果1克分子(1mol)的溶質(zhì)溶解在1升水中，溶液的沸點(diǎn)就升高0.512，而且隨著溶液的濃度越來(lái)越高，沸點(diǎn)的升高會(huì)持續(xù)貫穿于整個(gè)水分蒸發(fā)過(guò)程中。 水分的除去往往通過(guò)二個(gè)階段完成最好，液體樣品(如：牛奶，果汁)一般在放入烘箱前先用蒸汽預(yù)干燥；面包等谷物

15、產(chǎn)品先在空氣中干燥，磨碎后再烘箱干燥?？諝夂秃嫦涓稍镏兴值膿p失作為樣品損失的水分含量。樣品的顆粒大小，均勻程度，樣品的量及其表面積都會(huì)直接影響干燥過(guò)程中水分除去的速度和效率。 4.2.1.1 干燥法在烘箱干燥法中，樣品在一定條件下加熱，質(zhì)量的損失被計(jì)算為樣品的水分含量。水分含量測(cè)定值的大小與所用的烘箱的類(lèi)型，爐中的狀況，干燥時(shí)間和干燥溫度密切相關(guān)。AOAC提供了用不同類(lèi)型的烘箱干燥法測(cè)定各種食品中的水分含量的方法。該方法操作簡(jiǎn)單，很多烘箱都允許同時(shí)分析大量樣品，時(shí)間從幾分鐘到24小時(shí)不等。 原理：食品中的水分受熱以后，產(chǎn)生的蒸汽壓高于空氣在電熱干燥箱中的分壓，使食品中的水分蒸發(fā)出來(lái)。同時(shí)，由

16、于不斷的加熱和排走水蒸汽，而達(dá)到完全干燥的目的，并根據(jù)樣品前后失重來(lái)計(jì)算水分含量的方法，稱(chēng)為干燥法。干燥法符合的條件：水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)，其它揮發(fā)物質(zhì)含量要非常少或不含有。水分可以較徹底地被去除。在加熱過(guò)程中，樣品中的其它組分由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而引起的重量變化可以忽略不計(jì)。 樣品的制備： (1)固態(tài)樣品：切碎或磨細(xì) 面包、餅干、乳粉.固態(tài)樣品在所含水分在安全水分以上時(shí),實(shí)驗(yàn)條件下粉碎過(guò)篩等處理會(huì)使產(chǎn)品水分含量發(fā)生損失.應(yīng)采用二步干燥法.安全水分：一般水分含量在14以下時(shí)稱(chēng)安全水分，即在實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行粉碎過(guò)篩等處理，水分含量一般不會(huì)發(fā)生變化。二步干燥法：對(duì)于水分含量在14%以上的樣品，如

17、面包之類(lèi)的谷類(lèi)食品，先將樣品稱(chēng)出總質(zhì)量后，切成厚為23mm的薄片，在自然條件下風(fēng)干1520h，使其與大氣濕度大致平衡，然后再次稱(chēng)量，并將樣品粉碎、過(guò)篩、混勻，放于稱(chēng)量瓶中以烘箱干燥法測(cè)定水分。(2)濃稠態(tài)：煉乳、糖漿、果醬.在干燥過(guò)程中，這類(lèi)食品原料可能易形成硬皮或塊狀，結(jié)果成不穩(wěn)定或錯(cuò)誤。避免手段：使用清潔干燥的海砂和樣品一起攪拌均勻，再將樣品加熱干燥直至恒重。作用：防止表面硬皮的形成；可以使樣品分散，減少樣品水分蒸發(fā)的障礙。用量：依樣品量而定，一般每3g樣品加2030g海砂就能使其充分分散。也可用硅藻土、無(wú)水硫酸鈉代替 . (3)液體樣品：直接高溫加熱，會(huì)因沸騰造成樣品損失，應(yīng)低溫濃縮后再

18、進(jìn)行高溫干燥牛乳、果汁.恒重：烘干后將樣品取出，加蓋置于干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱(chēng)重。重復(fù)此操作，直至前后2次質(zhì)量差不超過(guò)2mg(視實(shí)驗(yàn)方法規(guī)定而定)視為恒重5g樣品，稱(chēng)重的時(shí)間間隔為30分鐘；使用這種方法必須注意樣品的變化，例如褐變，說(shuō)明水分損失產(chǎn)生誤差。高糖碳水化合物樣品不應(yīng)在強(qiáng)制通風(fēng)烘箱內(nèi)干燥，而應(yīng)在真空烘箱中不高于70下干燥，另外脂類(lèi)氧化也會(huì)使液體化使樣品在高溫強(qiáng)制通風(fēng)烘箱內(nèi)干燥時(shí)增加重量。 操作條件的選擇： （1）稱(chēng)量瓶的選擇（鋁制、玻璃）:玻璃稱(chēng)量皿能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，常用于常壓干燥法。鋁制稱(chēng)量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但對(duì)酸性食品不適宜，常用于減壓干燥法或原糧水分的測(cè)定。選擇稱(chēng)

19、量皿的大小要合適，一般樣品1/3高度。稱(chēng)量瓶的預(yù)處理：用烘箱進(jìn)行干燥處理，在100的烘箱進(jìn)行重復(fù)干燥，以使其達(dá)到恒重（兩次稱(chēng)量質(zhì)量差不超過(guò)2mg）。稱(chēng)量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開(kāi)，斜放在旁邊，取出時(shí)先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱(chēng)重。干燥之后的稱(chēng)量皿應(yīng)存放在干燥器中。(2)干燥設(shè)備：烘箱，電熱烘箱有各種形式，對(duì)流式、強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式：對(duì)流型：溫差最大。強(qiáng)力通風(fēng)型：由風(fēng)扇強(qiáng)制在烘箱內(nèi)作循環(huán)運(yùn)動(dòng)，溫差最小，但輕質(zhì)試樣會(huì)飛散。真空烘箱：裝有耐熱鋼化玻璃窗，可觀察干燥進(jìn)程；空氣進(jìn)入烘箱的方式不同。如果空氣進(jìn)出口安排在烘箱的兩側(cè)上，那么空氣就會(huì)直接穿過(guò)整個(gè)箱體。（3）干燥器中冷卻，一般采用硅膠

20、作為干燥劑，當(dāng)其顏色由藍(lán)色減退或變成紅色時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換，于135條件下烘干23h后可重新利用。干燥溫度選擇：一般95105，對(duì)熱穩(wěn)定的樣品（如谷類(lèi)）可提高到120130；對(duì)還原糖含量高的食品應(yīng)先用低溫（5060）干燥0.5h，再用95105干燥。 干燥時(shí)間選擇：有兩種方法：第一種方法是干燥到恒重（是指相鄰兩次烘烤稱(chēng)量的質(zhì)量差不超過(guò)規(guī)定的毫克數(shù)，一般不超過(guò)2mg），基本能保證水分完全蒸發(fā)。第二種方法是規(guī)定一定的干燥時(shí)間，準(zhǔn)確度不如前者。對(duì)水分測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度要求不高的樣品。常壓烘箱干燥法原理：在一定溫度（ 95105）和壓力(常壓）下，將樣品放在烘箱中加熱干燥，除去蒸發(fā)的水分，干燥前后樣品的質(zhì)量之

21、差即為樣品的水分含量。適用范圍：適用于在95105下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微且對(duì)熱穩(wěn)定的食品。常壓烘箱干燥法是食品中水分測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)第一法。不能完全排出食品中的結(jié)合水，所以它不可能測(cè)出食品中真正的水分。設(shè)備和操作簡(jiǎn)單，但時(shí)間較長(zhǎng)，不適合含易揮發(fā)物質(zhì)、高脂肪、高糖食品及含有較多的高溫易氧化、易揮發(fā)、易分解物質(zhì)的食品。減壓干燥法原理：在低壓條件下，水分的沸點(diǎn)會(huì)隨之降低。將某些不宜于在高溫下干燥的食品置于一個(gè)低壓的環(huán)境中，使食品中的水分在較低的溫度下蒸發(fā)，根據(jù)樣品干燥前后的質(zhì)量差，來(lái)計(jì)算水分含量。適用范圍：適用于在100以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結(jié)合水的食品，如淀粉制品、豆制品、罐頭食品、糖

22、漿、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等?？梢苑乐梗汉靖叩臉悠吩诟邷叵碌闹狙趸?；含糖高的樣品在高溫下的脫水炭化；含高溫易分解成分的樣品在高溫下分解等。步驟：放入樣品連接泵，抽出箱內(nèi)空氣至所需壓力（一般為4053kPa），并同時(shí)加熱至所需溫度（55左右）關(guān)閉真空泵，停止抽氣保持一定的溫度和壓力干燥打開(kāi)活塞待壓力恢復(fù)正常后再打開(kāi)方法說(shuō)明及注意事項(xiàng)：真空烘箱內(nèi)各部位溫度要均勻一致，若干燥時(shí)間短時(shí)，更應(yīng)嚴(yán)格控制。實(shí)際應(yīng)用時(shí)可根據(jù)樣品性質(zhì)及干燥箱耐壓能力不同而調(diào)整壓力和溫度 自干燥箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真空度時(shí)起計(jì)算干燥時(shí)間；恒重一般以減量不超過(guò)0.5mg時(shí)為標(biāo)準(zhǔn)，但對(duì)受熱后易分解的樣品則可以不超過(guò)13mg

23、的減量值為恒重標(biāo)準(zhǔn)。紅外線(xiàn)干燥法原理：是一種快速測(cè)定水分的方法，它以紅外線(xiàn)發(fā)熱管為熱源，通過(guò)紅外線(xiàn)的輻射熱和直接熱加熱樣品，高效迅速地使水分蒸發(fā)。加熱迅速，精密度差。4.2.1.2 蒸餾法 蒸餾技術(shù)最初是一種用于質(zhì)量控制的快速方法，并不適合于常規(guī)檢測(cè)?，F(xiàn)在，蒸餾方法是一種AOAC許可的用于調(diào)味品（AOAC法969.19）和動(dòng)物飼料(AOAC法925.04)的水分分析技術(shù)，它也能在堅(jiān)果、油類(lèi)、肥皂和蜂蠟的水分分析中提供很好的準(zhǔn)確度和精確度。原理：用不溶于水的高沸點(diǎn)溶劑與樣品中的水分共沸蒸餾，利用兩種互不相溶的液體，其二元體系的沸點(diǎn)低于其中各組份分沸點(diǎn)，將食品中的水分與有機(jī)溶劑如甲苯、苯、二甲苯等

24、，共沸蒸出，冷凝并收集餾出液，由于水與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中分層,根據(jù)水的體積計(jì)算水分含量。特點(diǎn)：熱交換有效方式，水分迅速移去，食品組分所發(fā)生氧化、分解等作用比較小。對(duì)于易氧化、分解、熱敏性以及含有大量揮發(fā)性組分的樣品，用該法測(cè)定水分含量其準(zhǔn)確度明顯高于干燥法。適用范圍：設(shè)備簡(jiǎn)單經(jīng)濟(jì)，管理方便，準(zhǔn)確度能夠滿(mǎn)足常規(guī)分析的要求，快速。對(duì)于谷類(lèi)、干果、油類(lèi)、香料等樣品，分析結(jié)果準(zhǔn)確特別是對(duì)于香料，蒸餾法是唯一的、公認(rèn)的水分測(cè)定法。該法為食品水分測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)第三法。4.2.1.3 卡爾-費(fèi)休（Karl-Fischer）法 簡(jiǎn)稱(chēng)費(fèi)休法或K-F法： 如果在加熱和抽真空條件下進(jìn)行食品水分

25、含量的分析，得到的結(jié)果不穩(wěn)定時(shí)，此時(shí)特別適合于采用卡爾費(fèi)休滴定法來(lái)進(jìn)行。該法適合于測(cè)定低水分含量的食品，如脫水水果和蔬菜、 糖果和巧克力、咖啡和油脂以及任何高糖高蛋白低水分的樣品。此方法快速準(zhǔn)確且不需加熱。此方法是在1853年Bunsen 發(fā)現(xiàn)的基本反應(yīng)的基礎(chǔ)上建立起來(lái)的，即有水存在時(shí)碘與二氧化硫會(huì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)。屬于碘量法，被廣泛應(yīng)用于多種化工產(chǎn)品的水分測(cè)定。迅速而又準(zhǔn)確，且不需加熱在很多場(chǎng)合，該法也常被作為水分特別是微量水分的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，用于校正其它分析方法。原理：基于水存在時(shí)碘與二氧化硫的氧化還原反應(yīng)：222524 卡爾·費(fèi)休試劑的有效濃度取決定于碘的濃度。新鮮配制的試劑，

26、有效濃度會(huì)不斷降低。新鮮配制的卡爾·費(fèi)休試劑，混合后需放置一定的時(shí)間后才能使用。每次使用前均應(yīng)標(biāo)定?？?費(fèi)休法試劑：碘：二氧化硫：吡啶按1：3：10的比例溶解在甲醇溶液中，該溶液被稱(chēng)為卡爾-費(fèi)休法試劑。適用范圍：廣泛用于各種樣品的水分含量測(cè)定，特別適用于痕量水分分析（如面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等）；其測(cè)定準(zhǔn)確性比直接干燥法要高；也是測(cè)定脂肪和油類(lèi)物品中微量水分的理想方法。 其滴定終點(diǎn)可用肉眼觀察，顏色為紅棕色。也可使用一些改良的儀器裝置如電極電位計(jì)來(lái)測(cè)定終點(diǎn)以提高靈敏度。采用電導(dǎo)方法可用儀器自動(dòng)完成卡爾費(fèi)休水分分析。 在卡爾費(fèi)休滴定法中主要的難點(diǎn)和

27、誤差來(lái)源有：  (1)水分的萃取不完全：這一點(diǎn)對(duì)于谷物和某些食品的制備來(lái)說(shuō)，研磨的好壞（即顆粒的大?。┓浅Ｖ匾?2)空氣的濕度：外界的空氣不允許進(jìn)入反應(yīng)室中。(3)壁上吸附水分：所有玻璃器皿必需充分干燥。(4)來(lái)自食品組分的干擾： 抗壞血酸被KFR試劑氧化成脫氫抗壞血酸，使水分含量測(cè)定值偏高；而羰基化合物則與甲醇發(fā)生縮醛反應(yīng)生成水，從而使水分含量測(cè)定值偏高(這個(gè)反應(yīng)也會(huì)使終點(diǎn)消失)；不飽和脂肪酸和碘反應(yīng)，也會(huì)使水分含量的測(cè)定值偏高。 說(shuō)明及注意事項(xiàng)：樣品的顆粒大小非常重要。通常樣品細(xì)度約為40目，宜用破碎機(jī)處理，不用研磨機(jī)以防水分損失。 如果食品中含有氧化劑、還原劑、堿性氧化物、氫

28、氧化物、碳酸鹽、硼酸等，都會(huì)與卡爾-費(fèi)休試劑所含組分起反應(yīng)，干擾測(cè)定。該法不僅可以測(cè)得樣品中的自由水，而且可以測(cè)出其結(jié)合水，所測(cè)得的結(jié)果更能反映出樣品總水分含量。4.2.1.4 物理測(cè)定水分方法介電法:通過(guò)測(cè)定電流通過(guò)樣品時(shí)的電容和電阻的變化來(lái)確定某種食品中水分含量。這些儀器需要按標(biāo)準(zhǔn)化方法測(cè)定已知樣品中水分含量來(lái)進(jìn)行校準(zhǔn)，樣品的密度或重量與體積的關(guān)系、樣品的溫度是控制可靠性、重復(fù)性的重要因素。這些手段對(duì)于測(cè)量步驟的要求是有用的，因此，需要多次測(cè)量。這些方法不適合于水分含量低于30-35%的食品。 在介電計(jì)中水分的確定是基于水的介電常數(shù)（20時(shí)，介電常數(shù)為80.37）高于其它大部分溶劑。例如：

29、介電法用于谷物水分含量的測(cè)定,水的介電常數(shù)為80.37的，而谷物中的蛋白質(zhì)和淀粉的介電常數(shù)僅為10。將待測(cè)的谷物樣品置于一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的金屬電容器中，根據(jù)儀器的讀數(shù)可從事先制作好的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上得到水分含量的測(cè)定值。 傳導(dǎo)法: 傳導(dǎo)法的原理是基于樣品中水分含量的增加，可導(dǎo)致其電流傳導(dǎo)性也隨之增加。因此通過(guò)測(cè)量其電阻，就生產(chǎn)了一種具有中等精確度的快速分析方法。歐姆定律指出：電流等于電壓除以電阻。含水量為13%的小麥的電阻是含水量為14%的小麥電阻的7倍，是含水量為15%的小麥電阻的50倍。測(cè)定樣品時(shí)，溫度必須保持恒定，且每個(gè)樣品的測(cè)定時(shí)間必須恒定為一分鐘。 液體比重測(cè)定法: 液體比重測(cè)定法可采用不同的原理

30、和儀器來(lái)科學(xué)地測(cè)量重量和密度。盡管在一些分析中液體比重測(cè)定法被認(rèn)為是比較陳舊的方法，但只要正確運(yùn)用該技術(shù)，它仍能夠廣泛應(yīng)用而且精確度很高。該法通常需要專(zhuān)門(mén)的比重瓶、各種類(lèi)型的比重計(jì)或者是韋斯特爾比重稱(chēng)用于常規(guī)測(cè)量許多食品中的水分含量（或固形物含量）。這些食品包括飲料、鹽和糖的溶液。用比重測(cè)定法測(cè)定只含單一組分的待測(cè)溶液時(shí)，得到的效果最好。 1、比重瓶：測(cè)比重的另一個(gè)方法是比重瓶法，即將等體積的液體和水分別置于標(biāo)準(zhǔn)玻璃器皿中并比較它們的重量，從而得到相對(duì)于水的液體比重。許多文章和參考書(shū)中，測(cè)重量時(shí)兩個(gè)樣液都是在20時(shí)測(cè)定的。20時(shí)，用一清潔干燥的比重瓶，先測(cè)定空的比重瓶重量，再加入滿(mǎn)刻度的20的

31、蒸餾水。插入溫度計(jì)并封口，然后擦凈水滴，蓋上防溢流管的蓋子，比重瓶必須是完全擦干后再稱(chēng)量，以防止因溢出的液體所造成的誤差，樣品的密度可通過(guò)下列公式計(jì)算得到：此法用于確定酒精飲料（如蒸餾酒，AOAC法930.17）中的酒精含量，糖漿中的固形物含量（AOAC法932.148），和牛奶中固形物的含量(AOAC法925.22）。 2、液體比重計(jì)：另一種測(cè)量比重的方法是基于阿基米德定律，即懸浮于液體中的固體被等于它所排出的液體的重量的力所浮起，可通過(guò)測(cè)定被標(biāo)準(zhǔn)重量的物體所排開(kāi)的液體體積來(lái)測(cè)定液體單位體積的重量。因此液體比重計(jì)所排開(kāi)液體的重量等于其自重。例如：在低密度液體中，比重計(jì)下沉較深，而在高密度液體

32、中，比重計(jì)則下沉較淺，液體比重計(jì)可用于各種范圍的比重測(cè)定，它的主軸經(jīng)校準(zhǔn)刻度后可在15或20時(shí)直接讀數(shù)。雖然液體比重計(jì)不如比重瓶法精確，但分析速度有時(shí)是選擇分析方法的決定因素。比重計(jì)測(cè)定時(shí)可經(jīng)所需比重范圍的液體進(jìn)行校正以提高其精確性。 根據(jù)所要測(cè)定的樣品，經(jīng)各種不同的標(biāo)準(zhǔn)液校正后，可使液體比重法相當(dāng)精確。(1)乳比重計(jì)用于測(cè)定牛奶比重。乳比重計(jì)從14到50個(gè)單位的讀數(shù)適合于測(cè)定比重范圍為：1.015到1.040r的牛奶。60以上每增加1讀數(shù)時(shí)增加0.1個(gè)乳比重計(jì)單位；60以下每降低1讀數(shù)時(shí)降低0.1個(gè)乳比重計(jì)單位。(2)波美計(jì)最初用于測(cè)定鹽溶液的比重（最初為10%的鹽溶液），但現(xiàn)在已更廣泛用于

33、其他各個(gè)方面，比重大于水的液體在波美計(jì)上測(cè)得的值都能換算成該液體的比重，例如：用于測(cè)定在真空容器中濃縮牛奶的比重。(3)白利糖度比重計(jì)是一種用于測(cè)定果汁和糖漿等糖溶液的比重計(jì)。在20時(shí)可直接讀取蔗糖的百分含量。巴林糖比重計(jì)通過(guò)測(cè)定60時(shí)樣液的重量來(lái)確定糖的百分含量。白利和巴林比重計(jì)都可轉(zhuǎn)換成純蔗糖的質(zhì)量百分含量。(4)酒精比重計(jì)用于測(cè)定酒精飲料中的酒精含量。該比重計(jì)可經(jīng)0.1到0.2度標(biāo)準(zhǔn)酒精量校正后，用于測(cè)定蒸餾酒的酒精含量。（法957.03）。3、折光度劑法:液態(tài)糖類(lèi)產(chǎn)品及濃縮乳中的水分含量可由波美比重計(jì)（固形物含量），白利比重計(jì)（糖度），重量法或折光法測(cè)出。如果操作正確且無(wú)明顯晶體粒子存

34、在時(shí)，折光法是最快并且準(zhǔn)確性非常高（法932.14C，糖漿中固形物含量的測(cè)定），折光法己廣泛應(yīng)用于水果及水果類(lèi)產(chǎn)品中可溶性固形物的測(cè)定（法932.12；976.20；983.17）。 油、糖漿或其它液體的折光度指標(biāo)是可以用來(lái)表示食品性質(zhì)的常數(shù)，有些折光儀僅能提供折光度指數(shù)，但其它的如手持式快速測(cè)定儀經(jīng)校正后可直接讀出固形物、糖漿等的百分含量。即根據(jù)儀器提供的計(jì)算表格針對(duì)待測(cè)樣品不同的要求進(jìn)行轉(zhuǎn)換，并可調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償以校正測(cè)定值。折光法不僅僅簡(jiǎn)單地應(yīng)用在實(shí)驗(yàn)室，它還能安裝在生產(chǎn)線(xiàn)上以監(jiān)測(cè)產(chǎn)品的波美度，如碳酸飲料、桔汁及牛奶中的固形物含量。 溶液的折射率隨溶液濃度的升高而升高的現(xiàn)象已在碳水化合物類(lèi)食

35、品的總可溶性固形物的分析中得到了實(shí)際應(yīng)用，如：糖漿、水果類(lèi)產(chǎn)品和蕃茄類(lèi)產(chǎn)品。在此應(yīng)用中，折光儀是由0Brix較正(相當(dāng)于蔗糖克數(shù)/100克樣品)。盡管只有當(dāng)溶液中只有蔗糖時(shí)測(cè)得的折射率才比較正確，但此測(cè)定方法仍被廣泛應(yīng)用于食品中糖分的近似估計(jì)。 4、紅外光譜分析法: 紅外光譜已成為分析食品加工中及加工后的各種組分的基本方法，它廣泛運(yùn)用于食品生產(chǎn)領(lǐng)域及實(shí)驗(yàn)室中，紅外光譜測(cè)量食品中分子輻射（中、近紅外）的吸收，頻率不同的紅外輻射被食品分子中不同的官能團(tuán)所吸收，類(lèi)似于紫外可見(jiàn)光譜中的紫外光或可見(jiàn)光的運(yùn)用，測(cè)定樣品時(shí)放射出特定的與之對(duì)應(yīng)的紅外波長(zhǎng)，由測(cè)定被測(cè)樣品透過(guò)或反射的能量可知組成的含量，它與能量

36、吸收成反比。每個(gè)樣品用紅外光譜分析前都必須進(jìn)行校正，且分析樣品必須為無(wú)序分散的。 4.2.2 水分的測(cè)定方法的選擇根據(jù)不同測(cè)定方法得到的水分含量會(huì)受到這些水在食品中存在形式的影響。為了得到準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果,首先根據(jù)食品的性質(zhì)和測(cè)定目的選定方法測(cè)定中：必須保證樣品中的水徹底釋放；須預(yù)防在操作過(guò)程中產(chǎn)生的水分的得失，并盡量將它降到最低值。要求：盡量縮短在空氣中暴露的時(shí)間，盡可能的減少摩擦加熱樣品，裝食品的容器盡量少留空間。因?yàn)樗譃榱司S持容器內(nèi)的氣液平衡而會(huì)從樣品中揮發(fā)出去，從而降低了樣品水分含量。食品中水分測(cè)定的方法很多，通常可分為兩大類(lèi)：直接法和間接法。直接法是利用水分本身的物理、化學(xué)性質(zhì)來(lái)測(cè)定

37、水分的方法。如干燥法、蒸餾法和卡爾·費(fèi)休法，間接法是利用食品的相對(duì)密度、折肘率、電導(dǎo)、介電常數(shù)等物理性質(zhì)測(cè)定水分的方法。直接法的準(zhǔn)確度高于間接法。同樣的產(chǎn)品根據(jù)不同測(cè)定方法得到的水分含量會(huì)有所差別，這主要是受到這些水在食品中存在形式的影響。有時(shí)候?qū)ν环N產(chǎn)品也可用不同的測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定，但一般來(lái)說(shuō)，國(guó)標(biāo)法、AOAC法列出的第一個(gè)方法相對(duì)于其他方法而言在任何情況下都是首選方法。如：測(cè)定奶酪的AOAC國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)方法中包括：方法928.08，真空干燥法；948.12，高壓爐法；977.11，微波爐法；969.19和蒸餾法。 測(cè)定方法選擇過(guò)程中應(yīng)考慮樣品的性質(zhì):大多數(shù)食品在干燥過(guò)程中能耐高溫，

38、另一些卻在這樣的高溫下?lián)]發(fā)分解。某些食品的成分在高溫下發(fā)生化學(xué)變化生成水，或者利用水及其它組分，從而影響水分含量的測(cè)定。在較低溫度下進(jìn)行真空干燥可能就可以克服上述問(wèn)題的發(fā)生。蒸餾技術(shù)能最大程度地減少一些食品微量成分的揮發(fā)和分解。對(duì)于水分含量非常低或高糖、高脂食品，常常采用Karl Fischer 滴定法。比重瓶、比重計(jì)和折光儀適合于液體樣品，尤其適用于液體中成分不多的樣品。 測(cè)定方法選擇過(guò)程中應(yīng)考慮測(cè)定方法的適用范圍: 食品中水分含量的測(cè)定往往用質(zhì)量控制而要求快速得到結(jié)果，但并不需要很高的精確度。在烘箱干燥法中，微波干燥、紅外干燥和水分分析儀技術(shù)是最為快捷的，甚至有些強(qiáng)制通風(fēng)干燥法連1個(gè)小時(shí)也

39、用不了，但更多的強(qiáng)制通風(fēng)干燥和真空干燥所需要的時(shí)間更長(zhǎng)一些。比重瓶、比重計(jì)、折射指數(shù)和紅外線(xiàn)分析等方法非?？?，但是常常需要與非經(jīng)驗(yàn)性的方法相關(guān)聯(lián)。烘箱干燥法是干燥各種食品產(chǎn)物的法定方法?；亓髡麴s法是一種AOAC（美國(guó)官方分析化學(xué)家協(xié)會(huì)）認(rèn)可的用來(lái)分析巧克力、脫水蔬菜、濃縮牛奶和脂肪的標(biāo)準(zhǔn)方法。這些標(biāo)準(zhǔn)方法是用于制定產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽的。 選擇檢測(cè)方法還需注意的問(wèn)題:由于各種原因，食品的水分含量對(duì)于食品生產(chǎn)者和消費(fèi)者來(lái)說(shuō)十分重要。分析水分含量看起來(lái)很簡(jiǎn)單，但最困難的是要通過(guò)實(shí)驗(yàn)分析獲得精確可靠的結(jié)果。食品中游離水含量的測(cè)定比結(jié)合水含量的測(cè)定容易些。一些分析水分含量的方法包括從固體樣品中分離出水分

40、，再以重量或體積來(lái)定量測(cè)定；而另一些方法并不進(jìn)行分離，而是利用水的某些物理或化學(xué)性質(zhì)來(lái)測(cè)定樣品中的水分含量。而這些方法中的主要難點(diǎn)是設(shè)法去掉或測(cè)定所有的水分含量。這往往由于食品的分解或其它成分的干擾而變得很復(fù)雜。所以對(duì)于每一種分析方法來(lái)說(shuō)，都必須采取措施預(yù)防和控制以保證結(jié)果的精確可靠。仔細(xì)的收集樣品和處理樣品極其重要，無(wú)論如何強(qiáng)調(diào)也不過(guò)分。對(duì)水分分析方法的選擇常常取決于預(yù)期的水分含量、食品其它組分的特性（比如：高揮發(fā)性、熱敏感性）、儀器的有效性、對(duì)速度的需求、精確和可靠程度的要求以及用途（比如：產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和工廠(chǎng)質(zhì)量控制）。 4.2.3 幾種水分檢測(cè)方法比較原理上的差異： 烘箱干燥法是將樣品中的水

41、分除去，利用測(cè)得的剩余固體的質(zhì)量計(jì)算水分含量。非水揮發(fā)性物質(zhì)在干燥過(guò)程中也有揮發(fā)，但與揮發(fā)掉的水相比很小，常忽略不計(jì)。蒸餾法也采用將水分從固體物質(zhì)中分離的方法，然而水分含量是直接通過(guò)測(cè)定體積來(lái)定量。Karl Fischer 滴定法則基于樣品中水分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的原理，水分的多少可由滴定液的用量反映出來(lái)。 介電法和傳導(dǎo)法是根據(jù)水的電化學(xué)性質(zhì)折光法是源于樣品中的水對(duì)光反射的影響近紅外分析法是基于食品中的水分子對(duì)特征波長(zhǎng)的吸收的原理。樣品的性質(zhì)的差異: 烘箱干燥法會(huì)使某些食品的成分在高溫下發(fā)生化學(xué)變化生成水，或者利用水及其它組分，從而影響水分含量的測(cè)定。在較低溫度下進(jìn)行真空干燥可能就可以克服上述問(wèn)題的

42、發(fā)生。蒸餾技術(shù)能最大程度地減少一些食品微量成分的揮發(fā)和分解。對(duì)于水分含量非常低或高糖、高脂食品，常常采用Karl Fischer 滴定法。試用范圍的差異:烘箱干燥法是干燥各種食品產(chǎn)物的法定方法在干燥法中，微波干燥、紅外干燥最為快捷，直接干燥、化學(xué)干燥和真空干燥所需要的時(shí)間更長(zhǎng)一些。折射指數(shù)、電導(dǎo)和紅外線(xiàn)分析等方法非常快，但是常常需要與非經(jīng)驗(yàn)性的方法相關(guān)聯(lián)。現(xiàn)在的一些食品加工生產(chǎn)線(xiàn)上,經(jīng)常用到諸如核磁、近紅外、微波技術(shù)進(jìn)行在線(xiàn)測(cè)量，這些方法都不是直接測(cè)量水分,而是測(cè)量與水分相關(guān)的某個(gè)參數(shù) ，而水分與被測(cè)參數(shù)的關(guān)系非常復(fù)雜,儀器的物理狀態(tài)如密度、體積及其它成份也往往影響這個(gè)參數(shù)的變化 經(jīng)典的測(cè)量水

43、分方法在實(shí)際上也很難保證能測(cè)量到樣品中全部的水分或者測(cè)量到的不僅只有水分。在加熱烘干的過(guò)程中,試樣中的水包括游離水，而結(jié)晶水或鍵合水等有可能沒(méi)有完全被烘干凈。另一方面,樣品中一些易揮發(fā)的成份可能被驅(qū)趕出來(lái),甚至可能會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而產(chǎn)生新的物質(zhì)或造成原有的成份分解. 因此,這些水分測(cè)定儀需要以絕對(duì)測(cè)量法為標(biāo)準(zhǔn),定期進(jìn)行校準(zhǔn)-卡爾-費(fèi)休。4.3 重要知識(shí)點(diǎn)回顧4.3.1 水在食品中的存在形式 根據(jù)水在食品中所處的狀態(tài)不同以及與非水組分結(jié)合強(qiáng)弱的不同，可把食品中的水分為三類(lèi) ：自由水保持水本身的物理特性，溶液狀態(tài)，能作為膠體的分散劑和鹽的溶劑，易蒸發(fā)，能結(jié)冰。親和水是強(qiáng)極性基團(tuán)單分子外的幾個(gè)水分子層

44、所包含的水，以及與非水組分中弱極性基團(tuán)以氫鍵結(jié)合的水。結(jié)合水以配價(jià)鍵結(jié)合，其結(jié)合力大，很難用蒸發(fā)的方法分離出去，在食品內(nèi)部不能作為溶劑。 自由水這部分水保持著水本身的物理性質(zhì)，能作為膠體的分散劑和鹽的溶劑，如食鹽、砂糖、氨基酸、蛋白質(zhì)或植物膠的水溶液中的水。它們?cè)?0以前可以結(jié)冰，在被截留的區(qū)域內(nèi)可以自由流動(dòng)，能使食品變質(zhì)的反應(yīng)及微生物活動(dòng)可在其中進(jìn)行。在高水分食品中，這部分水可以達(dá)到總水量的90%以上。 機(jī)械結(jié)合水這部分水結(jié)合緊密，它是強(qiáng)極性基團(tuán)單分子外的幾個(gè)水分子層所包含的水，以及與非水組分中弱極性基團(tuán)以氫鍵結(jié)合的水。它向外蒸發(fā)的能力也較弱，與自由水相比，蒸發(fā)時(shí)仍需吸收較多的能量。它存在于

45、細(xì)胞壁或原生質(zhì)中，與蛋白質(zhì)牢固地結(jié)合在一起。化學(xué)結(jié)合水這部分水，如葡萄糖、麥芽糖、乳糖的結(jié)晶水或果膠、明膠所形成凍膠中的結(jié)合水。這種水是以配價(jià)鍵結(jié)合的，其結(jié)合力要比機(jī)械結(jié)合水中的分子與物質(zhì)分子間的引力大得多，很難用蒸發(fā)的方法分離出去。它在食品內(nèi)部不能作為溶劑，在40以上不能結(jié)冰。4.3.2 水分活度和水分含量單純的水分含量并不是表示食品穩(wěn)定性的可靠指標(biāo)。有相同含水量的食品卻有不同的腐敗變質(zhì)現(xiàn)象。這是由于水與食品中的其他成分結(jié)合的方式不同而造成的。水與食品中其它成分緊密結(jié)合可減少微生物生長(zhǎng)及化學(xué)反應(yīng)所導(dǎo)致的分解變質(zhì)。用水分活度aw指示食品的腐敗變質(zhì)比用水分含量指示要更好。而且，它還是一個(gè)感官評(píng)定

46、的重要質(zhì)量指標(biāo)，比如堅(jiān)硬還是柔軟、松脆或是發(fā)粘等其它感官性質(zhì)。水分含量是指食品中水的總含量，即一定量食品中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；水分活度值表示食品中水分存在的狀態(tài)，即反映水分與食品成分的結(jié)合程度或游離程度。結(jié)合程度越高，則水分活度值越低；結(jié)合程度越低，則水分活度值越高。相對(duì)濕度指的卻是食品周?chē)目諝鉅顟B(tài)。4.3.3 水分除去過(guò)程中食品成分的變化在干燥法測(cè)定食品中水分含量時(shí),樣品中水分的揮發(fā)量與分析的時(shí)間和溫度有關(guān)，當(dāng)時(shí)間持續(xù)太久、溫度太高時(shí)，食品中其他成分的分解就會(huì)變得明顯起來(lái)。因此許多食品水分分析的方法是在一定的時(shí)間和溫度這兩個(gè)條件之間尋找一個(gè)平衡點(diǎn)以控制樣品的分解。主要存在的問(wèn)題仍在于水分揮發(fā)這個(gè)

47、物理過(guò)程中必須分離所有的水分，同時(shí)又不能有其它成分因分解而釋放出水分。例如：碳水化合物在100是通過(guò)下列反應(yīng)式分解： C6H12O6 6C + 6H2O 碳水化合物分解產(chǎn)生的水不是所要測(cè)定的水分，當(dāng)然，食品其它成分有些化學(xué)反應(yīng)(例如：蔗糖的水解)反而要利用食品中的水分，這同樣也會(huì)使其測(cè)得的水分含量偏低。另外還有一個(gè)相對(duì)不太嚴(yán)重的問(wèn)題，即揮發(fā)組分損失的問(wèn)題，但也會(huì)因此產(chǎn)生誤差，例如：醋酸，丙酸，丁酸和酒精，酯和醛等。烘箱干燥法中樣品重量的改變，被假設(shè)為水分的損失，但同時(shí)也可能會(huì)由于不飽和脂肪酸被氧化或其他一些成分被氧化所造成的重量的增加。一般而言，蛋白質(zhì)發(fā)生分解所需的溫度低于淀粉和纖維素分解所需

48、的溫度.4.4 重要器材、設(shè)備的使用方法知識(shí)拓展 減壓干燥相關(guān)設(shè)備的使用烘箱控制對(duì)溫度的影響:用指定的干燥溫度和時(shí)間來(lái)進(jìn)行干燥時(shí)，必須謹(jǐn)慎控制，而且，應(yīng)考慮到由于不同類(lèi)型的烘箱而引起的溫差變化，在引用這些實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)之前，需確定烘箱內(nèi)產(chǎn)生溫差的程度。 在下面三種烘箱(常壓對(duì)流，高壓對(duì)流，真空)中溫差最大的是常壓對(duì)流型，這是因?yàn)樗鼪](méi)有安裝電扇熱，空氣循環(huán)緩慢，而且烘箱中的各個(gè)盤(pán)會(huì)進(jìn)一步阻礙空氣流動(dòng)，當(dāng)烘箱門(mén)關(guān)閉后，溫度上升通常比較慢，還要受烘箱內(nèi)樣品放置的位置及環(huán)境溫度的影響，但常見(jiàn)的溫差還是在10以下。 但如果要求數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，精密度較高時(shí)，就必須考慮這個(gè)問(wèn)題，因?yàn)閷?duì)流烘箱不能用于精確可靠的

49、測(cè)量。高壓對(duì)流型烘箱的溫差是所有烘箱中最低的，通常不超過(guò)1，空氣由電扇強(qiáng)制在烘箱內(nèi)作循環(huán)運(yùn)動(dòng)。 高壓對(duì)流烘箱內(nèi)空氣的均勻分配有更多的優(yōu)點(diǎn)，在空氣沿水平方向通過(guò)支架時(shí)，無(wú)論是否裝滿(mǎn)盤(pán)子，最終測(cè)得的結(jié)果是一致的。使用Lab-Line型烘箱（Melrose Park, IL）進(jìn)行了下面三種不同的堆放形式的實(shí)驗(yàn)（8），一種是烘箱內(nèi)裝滿(mǎn)盤(pán)子，盤(pán)中裝有重量為2-3g一塊的Cheddar干酪。在另二個(gè)放置半滿(mǎn)的形式中，其中一種是一個(gè)接一個(gè)的豎直排列，每?jī)闪兄杏幸涣械目障?；另一種是交錯(cuò)堆放，而最終結(jié)果顯示，三種堆放形式經(jīng)干燥后得到的數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)偏差并沒(méi)有什么差別。 這套裝置可有效防止空氣中的水分和氧氣進(jìn)入烘箱。

50、同時(shí)，這類(lèi)烘箱的氣體進(jìn)、出口位置也非常重要，在一種比較先進(jìn)的真空烘箱中，空氣是從前面向上運(yùn)動(dòng)，再返回至出口出排出。其作用是最大程度地減少了“冷”存在，從而使內(nèi)部空氣中的水分能全部揮發(fā)。如果要求數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，精密度較高時(shí)，就必須考慮這個(gè)問(wèn)題，因?yàn)閷?duì)流烘箱不能用于精確可靠的測(cè)量。 鋁盒的使用對(duì)測(cè)定的影響: 用于水分測(cè)定的鋁盒有各種不同的形狀，而且有的用蓋子，有的不用蓋子。AOAC法中使用的水分蒸發(fā)鋁盒直徑為5.5cm 并配有一內(nèi)塞的蓋子，其它蒸發(fā)鋁盒用的是能蓋住鋁盒外緣的普通蓋子。這些可再利用的蒸發(fā)鋁盒價(jià)格較貴，而且實(shí)驗(yàn)室還必須小心清洗以確?？梢灾貜?fù)使用。 鋁盒對(duì)防止在加熱過(guò)程中樣品因逸散而造成的

51、損失是十分重要的，如果盒蓋是金屬做的，為了讓水分蒸發(fā)，蓋子必須蓋在一邊，然而這樣就使樣品有溢出的空隙，從而造成樣品的損失。如果檢查大多數(shù)的水分蒸發(fā)爐的內(nèi)部情況時(shí)，會(huì)發(fā)現(xiàn)有氣味和灰分沉淀物存在。因此，雖然有時(shí)只是一時(shí)的疏忽也會(huì)得到錯(cuò)誤結(jié)果及較大的標(biāo)偏差。 需要考慮鋁盒在使用之前的操作和預(yù)處理。只能用夾子來(lái)移動(dòng)鋁盒，因?yàn)橹讣y也有重量。所有的鋁盒在準(zhǔn)備使用之前必須先用烘箱干燥處理，這是一個(gè)非常重要的步驟。采用一次性的鋁盒時(shí)會(huì)發(fā)生重量改變，一次性的鋁盒在使用前必須在真空烘箱中干燥3小時(shí)。100下在真空或強(qiáng)制通風(fēng)爐中加熱3小時(shí)和15小時(shí)， 鋁盒重量的變化在天平的允許誤差0.0001克內(nèi)，玻璃纖維蓋子在使

52、用前不需要加熱。 控制表面硬皮的形成 (沙盤(pán)的技術(shù)) :一些食品原料在干燥過(guò)程中趨向形成硬皮或塊狀，從而會(huì)得到不穩(wěn)定的或錯(cuò)誤的結(jié)果，為了控制這個(gè)問(wèn)題，化學(xué)家用了摻沙的技術(shù)。即使用干凈的干燥海沙和一根短的玻璃棒先稱(chēng)重，然后稱(chēng)樣品，用短玻璃棒將海沙和樣品攪拌均勻，后面的步驟按標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行就可以了，否則就將樣品干燥至恒重。使用海沙有二個(gè)目的：防止表面硬皮的形成，使樣品分散，減少樣品中水分蒸發(fā)的障礙，海沙的用量由樣品的量決定，一般每3克樣品加20-30克海沙混合，使待測(cè)樣品得到足夠的分散。也可用類(lèi)似海沙的其他熱穩(wěn)定的惰性的物質(zhì)，例如硅藻土等物質(zhì)來(lái)代替，用于測(cè)定象粘性的水果等食品的水分含量。其測(cè)定方法、

53、應(yīng)用范圍和優(yōu)點(diǎn)與使用海砂相似。這些惰性物質(zhì)的功能是分散食品樣品，使水分在食品中的滯留時(shí)間縮短。 真空烘箱的使用: 利用真空烘箱在較小的壓力下（25-100mmHg）通過(guò)干燥，能使樣品在3-6h中完全去除水分而且不會(huì)使組分產(chǎn)生分解。 真空烘箱需要一個(gè)干燥空氣排氣口，通過(guò)溫度和真空度來(lái)控制干燥。真空烘箱有助于烘箱內(nèi)溫度擴(kuò)散，可以在較低溫度下對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行干燥，工作流程如下圖所示：步驟：放入樣品連接泵，抽出箱內(nèi)空氣至所需壓力（一般為4053kPa），并同時(shí)加熱至所需溫度（55左右）關(guān)閉真空泵，停止抽氣保持一定的溫度和壓力干燥打開(kāi)活塞待壓力恢復(fù)正常后再打開(kāi)?，F(xiàn)在的新方法則通過(guò)里面填充硫酸鈣，并含有指示劑的

54、空氣捕集器，在空氣捕集器與真空烘箱之間裝有適當(dāng)尺寸的轉(zhuǎn)子流量計(jì)來(lái)控制烘箱內(nèi)的空氣流量(100-120ml/min)。 下面是一些使用真空烘箱時(shí)的注意點(diǎn)： 1. 使用的溫度取決于樣品的種類(lèi)，例如：70適用于水果和其他一些高糖樣品，有些樣品甚至在較低溫度下仍能發(fā)生部分分解。2. 如果被測(cè)定的樣品中有大量的揮發(fā)性物質(zhì)，應(yīng)考慮使用校正因子來(lái)彌補(bǔ)揮發(fā)量。3. 分析人員應(yīng)記?。涸谡婵障聼崃渴遣荒鼙缓芎玫貍鲗?dǎo)的，因此鋁盒應(yīng)直接置放在金屬架上以確保熱傳導(dǎo)。4. 蒸發(fā)是一個(gè)吸熱過(guò)程，因此應(yīng)注意冷卻現(xiàn)象。由于冷卻對(duì)蒸發(fā)的影響，當(dāng)數(shù)個(gè)樣品放在同一烘箱中時(shí)，可注意到溫度的下降。

55、不能通過(guò)增加溫度來(lái)彌補(bǔ)冷卻效應(yīng)，否則樣品在最后干燥階段會(huì)產(chǎn)生過(guò)熱現(xiàn)象。5.干燥時(shí)間取決于總水分含量、食品的性質(zhì)、單位重量的表面積，是否用海砂作為分散劑以及是否含有較強(qiáng)的持水能力和易分解的高糖和其他化合物等。一般通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)決定干燥時(shí)間，以得到良好的重現(xiàn)性。 微波烤箱的使用: 微波烤箱干燥法在它的發(fā)展初期，就被認(rèn)為是水分測(cè)定的一個(gè)巨大的突破，它是第一次嘗試準(zhǔn)確快速地測(cè)定水分。在食品工業(yè)中，部分食品在包裝之前可利用該法在生產(chǎn)過(guò)程中快速測(cè)定水分含量以調(diào)整食品的水分含量。例如：在加工奶酪時(shí)，在倒入容器之前，可分析其組分，并在攪拌進(jìn)行之前調(diào)整成分。這樣的控制方法在接下去的幾個(gè)月中都可用微波烤箱非常容易

56、地進(jìn)行。該法的眾多應(yīng)用表明使用者必須對(duì)照AOAC真空烘箱的分析方法來(lái)確定所需的微波能量。在最初的Apollo微波烘箱上是通過(guò)控制旋鈕來(lái)調(diào)節(jié)微波的輸出能量。 上述的這個(gè)方法有一些難以解決的困難，除非樣品是放置在中央，并且是均勻分布，否則微波的能量可導(dǎo)致其中某一點(diǎn)已經(jīng)燃燒，而其他地方卻還加熱不足。對(duì)于一個(gè)沒(méi)有實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的操作人員來(lái)說(shuō)，需用較長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)稱(chēng)取適當(dāng)重量的樣品，這樣就導(dǎo)致在稱(chēng)量前食品中的水分己大量揮發(fā)。而更新型的儀器已經(jīng)在最大程度上消除了此類(lèi)問(wèn)題。 現(xiàn)己證明微波干燥法有足夠的準(zhǔn)確性用于食品水分含量的常規(guī)測(cè)定紅外線(xiàn)干燥法: 紅外線(xiàn)干燥是采用熱滲透至樣品內(nèi)部的方式進(jìn)行干燥，與采用熱傳導(dǎo)和對(duì)流方式

57、的普通烘箱相比，熱滲透至樣品中蒸發(fā)水分所需的干燥時(shí)間能顯著縮短至10-25分鐘，通常用溫度為2000-2500K的紅外線(xiàn)燈絲加熱樣品，同時(shí)必須控制如紅外線(xiàn)加熱的距離、樣品的厚度等因素，分析人員者必須注意干燥時(shí)樣品不能有燃燒或出現(xiàn)表面結(jié)成硬皮的現(xiàn)象。紅外線(xiàn)烘箱采用強(qiáng)制通風(fēng)設(shè)備去除濕空氣，另外還有可直接讀出水分含量的分析天平。此類(lèi)方法還未被AOAC法驗(yàn)證，然而由于該法具有快速分析的特點(diǎn)，往往適合于在線(xiàn)（in-process）定性分析的用途。 卡爾-費(fèi)休法相關(guān)設(shè)備、試劑的使用卡爾費(fèi)休法是測(cè)定化工產(chǎn)品與試劑中水含量的常用方法，它具有分析速度快、精確度較高等優(yōu)點(diǎn)。由于卡爾費(fèi)休試劑本身極易與水反應(yīng)，采用普通