十四味藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

1、制何首烏本品為何首烏的炮制加工品。【性狀】本品呈不規(guī)則皺縮狀的塊片，厚約1cm。表面黑褐色或棕褐色，凹凸不平。質(zhì)堅(jiān)硬，斷面角質(zhì)樣，棕褐色或黑色。氣微，味微甘而苦澀?！捐b別】取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液濃縮至3ml，作為供試品溶液。另取何首烏對照藥材0.25g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序(附錄B)試驗(yàn)，吸上述兩種溶液各2l，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上使成條狀，以三氯甲烷一甲醇(7：3)為展開劑，展至約3.5cm，取出，晾干，再以三氯甲烷一甲醇(20：1)為展開劑，展至約7cm，取出，晾干，置紫外光燈(365nm

2、)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！緳z查】水分不得過12.0(附錄H第一法)?？偦曳植坏眠^9.0(附錄K)?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法項(xiàng)下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于5.0?！竞繙y定】二苯乙烯苷避光操作。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈一水(25：75)為流動相；檢測波長為320nm。理論板數(shù)按2，3，5，4-四羥基二苯乙烯-2-O-D一葡萄糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。對照品溶液的制備取2，3，5，4-四羥基二苯乙烯-2-O-D一葡萄糖苷對照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。供試

3、品溶液的制備取本品粉末(過四號篩)約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25m1，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，靜置，上清液濾過，取續(xù)濾液，即得。 測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含2，3，5，4-四羥基二苯乙烯-2-O-D一葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于0.70。游離蒽醌:色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇0.1磷酸溶液(80：20)為流動相；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備取大黃素對照品、

4、大黃素甲醚對照品適量，精密稱定，加甲醇分別制成每lml含大黃素80g、大黃素甲醚40g的溶液，即得。 供試品溶液的制備取本品粉末(過四號篩)約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇.50ml，稱定重量，加熱回流1小時(shí)，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過.取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含游離蒽醌以大黃素(C15H10O5)和大黃素甲醚(C16H12O5)的總量計(jì)，不得少于0.10。 枸杞子本品為茄科植物寧夏枸杞LyciumbarbarumL.的干燥成熟果實(shí)。夏、秋二季果實(shí)呈紅色時(shí)采收，熱

5、風(fēng)烘干，除去果梗，或晾至皮皺后，曬干，除去果梗?！拘誀睢勘酒烦暑惣忓N形或橢圓形，長620mm，直徑310mm。表面紅色或暗紅色，頂端有小突起狀的花柱痕，基部有白色的果梗痕。果皮柔韌，皺縮；果肉肉質(zhì)，柔潤。種子2050粒，類腎形，扁而翹，長l.51.9mm，寬11.7mm，表面淺黃色或棕黃色。氣微，味甜。【鑒別】(1)本品粉末黃橙色或紅棕色。外果皮表皮細(xì)胞表面觀呈類多角形或長多角形，垂周壁平直或細(xì)波狀彎曲，外平周壁表面有平行的角質(zhì)條紋。中果皮薄壁細(xì)胞呈類多角形，壁薄，胞腔內(nèi)含橙紅色或紅棕色球形顆粒。種皮石細(xì)胞表面觀不規(guī)則多角形，壁厚，波狀彎曲，層紋清晰。(2)取本品0.5g，加水35ml，加熱煮

6、沸15分鐘，放冷，濾過，濾液用乙酸乙酯15ml振搖提取，分取乙酸乙酯液，濃縮至1ml，作為供試品溶液。另取枸杞子對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序(附錄B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯一三氯甲烷一甲酸(3：2：1)為展開劑。展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。【檢查】水分不得過13.0(附錄H第一法，溫度為80)?？偦曳植坏眠^5.0(附錄K)。重金屬及有害元素照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(附錄B原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法)測定，

7、鉛不得過百萬分之五；鎘不得過千萬分之三；砷不得過百萬分之二；汞不得過千萬分之二；銅不得過百萬分之二十?！窘鑫铩空账苄越鑫餃y定法(附錄XA)項(xiàng)下的熱浸法測定，不得少于55.0?！竞繙y定】枸杞多糖對照品溶液的制備取無水葡萄糖對照品25mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加水適量溶解，稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml中含無水葡萄糖0.1mg)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分別置具塞試管中，分別加水補(bǔ)至2.0ml，各精密加入5苯酚溶液1m1，搖勻，迅速精密加入硫酸5ml，搖勻，放置10分鐘，置40水浴中保溫15分鐘，取出，迅速冷卻

8、至室溫，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外一可見分光光度法(附錄VA)，在490nm的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定法取本品粗粉約0.5g，精密稱定，加乙醚100ml。加熱回流1小時(shí)，靜置，放冷，小心棄去乙醚液，殘?jiān)盟∩蠐]盡乙醚。加入80乙醇100ml，加熱回流l小時(shí).趁熱濾過，濾渣與濾器用熱80乙醇30ml分次洗滌，濾渣連同濾紙置燒瓶中，加水150ml，加熱回流2小時(shí)。趁熱濾過，用少量熱水洗滌濾器，合并濾液與洗液，放冷，移至250ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置具塞試管中，加水1.0ml，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“各精密加入5苯酚溶

9、液1m1”起，依法測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含葡萄糖的重量(mg)，計(jì)算，即得。本品按干燥品計(jì)算，含枸杞多糖以葡萄糖(C6H12O6)計(jì)，不得少于1.8，甜菜堿取本品剪碎，取約2g，精密稱定，加80甲醇50ml，加熱回流l小時(shí)，放冷，濾過，用80甲醇：30m1分次洗滌殘?jiān)蜑V器，合并洗液與濾液，濃縮至10mI，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1，加入活性炭lg，加熱煮沸，放冷，濾過，用水15m1分次洗滌，合并洗液與濾液，加入新配制的2.5硫氰酸鉻銨溶液20ml，攪勻，10以下放置3小時(shí)。用G；垂熔漏斗濾過，沉淀用少量冰水洗滌，抽干，殘?jiān)颖芙?，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加丙酮至刻度，搖勻，作為供

10、試品溶液。另取甜菜堿對照品適量，精密稱定，加鹽酸甲醇溶液(0.5100)制成每1m1含4mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序(附錄B)試驗(yàn)，精密吸取供試品溶液5l、對照品溶液3"l與6l，分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以丙酮一無水乙醇一鹽酸(10：6：1)為展開劑，預(yù)飽和30分鐘，展開，取出，揮干溶劑，立即噴以新配制的改良碘化鉍鉀試液，放置13小時(shí)至斑點(diǎn)清晰，照薄層色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序(附錄B薄層色譜掃描法)進(jìn)行掃描，波長：S=515nm，R=590nm，測量供試品吸光度積分值與對照品吸光度積分值計(jì)算，即得。本品按干燥品計(jì)算，含甜菜堿(C5H11NO2)不得少

11、于0.30。北沙參本品為傘形科植物珊瑚菜GlehnialittoralisFr.SchmidtexMiq.的干燥根。夏、秋二季采挖，除去須根，洗凈，稍晾，置沸水中燙后，除去外皮，干燥?；蛳磧糁苯痈稍?。【性狀】本品呈細(xì)長圓柱形，偶有分枝，長1545cm，直徑0.41.2cm。表面淡黃白色，略粗糙，偶有殘存外皮，不去外皮的表面黃棕色。全體有細(xì)縱皺紋和縱溝，并有棕黃色點(diǎn)狀細(xì)根痕；頂端常留有黃棕色根莖殘基；上端稍細(xì)，中部略粗，下部漸細(xì)。質(zhì)脆，易折斷，斷面皮部淺黃白色，木部黃色。氣特異，味微甘。【鑒別】本品橫切面：栓內(nèi)層為數(shù)列薄壁細(xì)胞，有分泌道散在。不去外皮的可見木栓層。韌皮部寬廣，射線明顯；外側(cè)篩管群

12、頹廢作條狀；分泌道散在，直徑2065m，內(nèi)含黃棕色分泌物，周圍分泌細(xì)胞58個(gè)。形成層成環(huán)。木質(zhì)部射線寬25列細(xì)胞；導(dǎo)管大多成“V”形排列；薄壁細(xì)胞含糊化淀粉粒。 麥冬本品為百合科植物麥冬Ophiopogonjaponicus(L.f)Ker-Gawl.的干燥塊根。夏季采挖，洗凈，反復(fù)暴曬、堆置，至七八成干，除去須根，干燥?！拘誀睢勘酒烦始忓N形，兩端略尖，長1.53cm，直徑0.30.6cm。表面黃白色或淡黃色，有細(xì)縱紋。質(zhì)柔韌，斷面黃白色，半透明，中柱細(xì)小。氣微香，味甘、微苦?！捐b別】(1)本品橫切面：表皮細(xì)胞1列或脫落，根被為35列木化細(xì)胞。皮層寬廣，散有含草酸鈣針晶束的黏液細(xì)胞，有的針晶直

13、徑至10m；內(nèi)皮層細(xì)胞壁均勻增厚，木化，有通道細(xì)胞，外側(cè)為l列石細(xì)胞，其內(nèi)壁及側(cè)壁增厚，紋孔細(xì)密。中柱較小，韌皮部束1622個(gè)，木質(zhì)部由導(dǎo)管、管胞、木纖維以及內(nèi)側(cè)的木化細(xì)胞連結(jié)成環(huán)層。髓小，薄壁細(xì)胞類圓形。(2)取本品2g，剪碎，加三氯甲烷一甲醇(7：3)混合溶液20ml，浸泡3小時(shí)，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄?.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取麥冬對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序(附錄B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各6l，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯一甲醇一冰醋酸(80：5：0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈

14、(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！窘鑫铩空账苄越鑫餃y定法(附錄XA)項(xiàng)下的冷浸法測定，不得少于60.0?！竞繙y定】對照品溶液的制備取魯斯可皂苷元對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1nll含50g的溶液，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分別置具塞試管中，于水浴中揮于溶劑，精密加入高氯酸10ml，搖勻，置熱水中保溫15分鐘.取出，冰水冷卻，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外可見分光光度法(附錄VA)，在397nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定法

15、取本品細(xì)粉約3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，加熱回流2小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，回收溶劑至干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和正丁醇振搖提取5次，每次10ml，合并正丁醇液，用氨試液洗滌2次，每次5ml，棄去氨液，正丁醇液蒸干。殘?jiān)?0甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至50m1量瓶中，加80甲醇至刻度，搖勻。精密量取供試品溶液25ml，置10ml具塞試管中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“于水浴中揮干溶劑”起，依法測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中魯斯可皂苷元的重量，計(jì)算，即得。本品按干燥品計(jì)算，含麥冬總皂苷以魯斯可

16、皂苷元(C27H42O4)計(jì)，不得少于0.12。當(dāng)歸本品為傘形科植物當(dāng)歸Angelicasinensis(Oliv.)Diels.的干燥根。秋末采挖，除去須根和泥沙，待水分稍蒸發(fā)后，捆成小把，上棚，用煙火慢慢熏于?！拘誀睢勘酒仿猿蕡A柱形，下部有支根35條或更多，長1525cm。表面黃棕色至棕褐色，具縱皺紋和橫長皮孔樣突起。根頭(歸頭)直徑1.54cm，具環(huán)紋，上端圓鈍，或具數(shù)個(gè)明顯突出的根莖痕，有紫色或黃綠色的莖和葉鞘的殘基；主根(歸身)表面凹凸不平；支根(歸尾)直徑0.31cm，上粗下細(xì)，多扭曲，有少數(shù)須根痕。質(zhì)柔韌，斷面黃白色或淡黃棕色，皮部厚，有裂隙和多數(shù)棕色點(diǎn)狀分泌腔，木部色較淡，形成

17、層環(huán)黃棕色。有濃郁的香氣，味甘、辛、微苦。柴性大、干枯無油或斷面呈綠褐色者不可供藥用?！捐b別】(1)本品橫切面：木栓層為數(shù)列細(xì)胞。栓內(nèi)層窄，有少數(shù)油室。韌皮部寬廣，多裂隙，油室和油管類圓形，直徑25160m，外側(cè)較大，向內(nèi)漸小，周圍分泌細(xì)胞69個(gè)。形成層成環(huán)。木質(zhì)部射線寬35列細(xì)胞；導(dǎo)管單個(gè)散在或23個(gè)相聚，呈放射狀排列；薄壁細(xì)胞含淀粉粒。粉末淡黃棕色。韌皮薄壁細(xì)胞紡錘形，壁略厚，表面有極微細(xì)的斜向交錯(cuò)紋理，有時(shí)可見菲薄的橫隔。梯紋導(dǎo)管和網(wǎng)紋導(dǎo)管多見，直徑約至80m。有時(shí)可見油室碎片。(2)取本品粉末0.5g，加乙醚20ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品

18、溶液。另取當(dāng)歸對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(4：1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(3)取本品粉末3g，加1碳酸氫鈉溶液50ml，超聲處理10分鐘，離心，取上清液用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至23，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取阿魏酸對照品、藁本內(nèi)酯對照品，加甲醇制成每1m1各含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程

19、序(附錄B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷一二氯甲烷一乙酸乙酯一甲酸(4：1：1：0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。【浸出物】照醇溶性浸出物測定法項(xiàng)下的熱浸法測定，用70乙醇作溶劑，不得少于45.0?！竞繙y定】揮發(fā)油照揮發(fā)油測定法(附錄XD乙法)測定。本品含揮發(fā)油不得少于0.4(mlg)。阿魏酸照高效液相色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈一0.085磷酸溶液(17：83)為流動相；檢測波長為316nm；

20、柱溫35。理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對照品溶液的制備取阿魏酸對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加70甲醇制成每1ml含12g的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加人70甲醇20ml，密塞，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用70甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.050。白芍本品為毛茛科植物芍藥PaeonialactifloraPall.的干燥根。夏

21、、秋二季采挖，洗凈，除去頭尾和細(xì)根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，曬干。【性狀】本品呈圓柱形，平直或稍彎曲，兩端平截，長518cm，直徑12.5cm。表面類白色或淡棕紅色，光潔或有縱皺紋及細(xì)根痕，偶有殘存的棕褐色外皮。質(zhì)堅(jiān)實(shí)，不易折斷，斷面較平坦，類白色或微帶棕紅色，形成層環(huán)明顯，射線放射狀。氣微，味微苦、酸?！捐b別】(1)本品粉末黃白色。糊化淀粉粒團(tuán)塊甚多。草酸鈣簇晶直徑1135m，存在于薄壁細(xì)胞中，常排列成行，或一個(gè)細(xì)胞中含數(shù)個(gè)簇晶。具緣紋孔導(dǎo)管和網(wǎng)紋導(dǎo)管直徑2065m。纖維長梭形，直徑1540m，壁厚，微木化，具大的圓形紋孔。(2)取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，振搖5分鐘，濾過

22、，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1m1含1mg溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序(附錄B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(40：5：10：0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)?！緳z查】水分不得過14.0(附錄H第一法)?？偦曳植坏眠^4.0(附錄K)。重金屬及有害元素照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(附錄B原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法)測定，鉛不得過百萬分之五；

23、鎘不得過千萬分之三；砷不得過百萬分之二；汞不得過千萬分之二；銅不得過百萬分之二十。【浸出物】照水溶性浸出物測定法(附錄XA)項(xiàng)下的熱浸法測定，不得少于22.0?！竞繙y定】照高效液相色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈一0.1磷酸溶液(14：86)為流動相；檢測波長為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。對照品溶液的制備取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含60g的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品中粉約0.1g，精密稱定，置50ml量瓶中，加稀乙醇35ml，超聲處理(功率240W，頻率45kHz)30分鐘，放冷，

24、加稀乙醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含芍藥苷(C23H28O11)不得少于1.6。黃精本品為百合科植物滇黃精PolygonatumkingianumColl.etHemsl.、黃精PolygonatumsibiricumRed.或多花黃精PolygonatumcyrtonemaHua的干燥根莖。按形狀不同，習(xí)稱“大黃精”、“雞頭黃精”、“姜形黃精”。春、秋二季采挖，除去須根，洗凈，置沸水中略燙或蒸至透心，干燥?！拘誀睢看簏S精呈肥厚肉質(zhì)的結(jié)節(jié)塊狀，結(jié)節(jié)長可達(dá)10cm以上，寬36cm，厚23cm

25、。表面淡黃色至黃棕色，具環(huán)節(jié)，有皺紋及須根痕，結(jié)節(jié)上側(cè)莖痕呈圓盤狀，圓周凹入，中部突出。質(zhì)硬而韌，不易折斷，斷面角質(zhì)，淡黃色至黃棕色。氣微，味甜，嚼之有黏性。雞頭黃精呈結(jié)節(jié)狀彎柱形，長310cm，直徑0.51.5cm。結(jié)節(jié)長24cm，略呈圓錐形，常有分枝。表面黃白色或灰黃色，半透明，有縱皺紋，莖痕圓形，直徑58mm。姜形黃精呈長條結(jié)節(jié)塊狀，長短不等，常數(shù)個(gè)塊狀結(jié)節(jié)相連。表面灰黃色或黃褐色，粗糙，結(jié)節(jié)上側(cè)有突出的圓盤狀莖痕，直徑0.81.5cm。味苦者不可藥用?！捐b別】(1)本品橫切面：大黃精表皮細(xì)胞外壁較厚。薄壁組織間散有多數(shù)大的黏液細(xì)胞，內(nèi)含草酸鈣針晶束。維管束散列，大多為周木型。雞頭黃精、

26、姜形黃精維管束多為外韌型。(2)取本品粉末1g，加70乙醇20ml，加熱回流1小時(shí)，抽濾，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，加正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?n11使溶解，作為供試品溶液。另取黃精對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(6090)乙酸乙酯一甲酸(5：2：0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5香草醛硫酸溶液，在105加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！緳z查】水分不得過18.0(附錄H第二法)?？偦曳秩”酒罚?

27、0干燥6小時(shí)，粉碎后測定，不得過4.0(附錄K)?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（附錄A）項(xiàng)下的熱浸法測定，用稀乙醇作溶劑，不得少于45.0。續(xù)斷本品為川續(xù)斷科植物川續(xù)斷DipsacusasperWall.exHenry的干燥根。秋季采挖，除去根和須根，用微火烘至半干，堆置“發(fā)汗”至內(nèi)部變綠色時(shí)，再烘干?！拘誀睢勘酒烦蕡A柱形，略扁，有的微彎曲，長515cm，直徑0.52cm。表面灰褐色或黃褐色，有稍扭曲或明顯扭曲的縱皺及溝紋，可見橫列的皮孔樣斑痕和少數(shù)須根痕。質(zhì)軟，久置后變硬，易折斷，斷面不平坦，皮部墨綠色或棕色，外緣褐色或淡褐色，木部黃褐色，導(dǎo)管束呈放射狀排列。氣微香，味苦、微甜而后澀?！捐b

28、別】(1)本品橫切面：木栓細(xì)胞數(shù)列。栓內(nèi)層較窄。韌皮部篩管群稀疏散在。形成層環(huán)明顯或不甚明顯。木質(zhì)部射線寬廣，導(dǎo)管近形成層處分布較密，向內(nèi)漸稀少，常單個(gè)散在或24個(gè)相聚。髓部小，細(xì)根多無髓。薄壁細(xì)胞含草酸鈣簇晶。粉末黃棕色。草酸鈣簇晶甚多，直徑1550m，散在或存在于皺縮的薄壁細(xì)胞中，有時(shí)數(shù)個(gè)排列成緊密的條狀。紡錘形薄壁細(xì)胞壁稍厚，有斜向交錯(cuò)的細(xì)紋理。具緣紋孔導(dǎo)管和網(wǎng)紋導(dǎo)管直徑約至72(90)m。木栓細(xì)胞淡棕色，表面觀類長方形、類方形、多角形或長多角形，壁薄。(2)取本品粉末3g，加濃氨試液4ml，拌勻，放置1小時(shí)，加三氯甲烷30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液用鹽酸溶液(4100)30m1

29、分次振搖提取，提取液用濃氨試液調(diào)節(jié)pH值至10，再用三氯甲烷20ml分次振搖提取，合并三氯甲烷液，濃縮至0.5ml，作為供試品溶液。另取續(xù)斷對照藥材3g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙醚丙酮(1：1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(3)取本品粉末0.2g，加甲醇15ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取川續(xù)斷皂苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄B)試

30、驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各51，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇一醋酸水(4：1：5)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！緳z查】水分不得過10.0(附錄H第一法)?？偦曳植坏眠^12.0(附錄K)。酸不溶性灰分不得過3.0(附錄K)。【浸出物】照水溶性浸出物測定法(附錄XA)項(xiàng)下的熱浸法測定，不得少于45.0。【含量測定】照高效液相色譜法（附錄D）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈一水(30：70)為流動相；檢測波長為212nm。理論板數(shù)按川續(xù)斷皂苷峰計(jì)算應(yīng)

31、不低于3000。對照品溶液的制備取川續(xù)斷皂苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1m1含1.5mg的溶液。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備取本品細(xì)粉約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率100W，頻率40kItz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20l，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含川續(xù)斷皂苷(C47H76O18)不得少于2.0?！竞?/p>

32、測定】對照品溶液的制備取經(jīng)105干燥至恒重的無水葡萄糖對照品33mg，精密稱定，置l00ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml中含無水葡萄糖O.33mg)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液0.1m1、0.2m1、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml，分別置10ml具塞刻度試管中，各加水至2.0ml，搖勻，在冰水浴中緩緩滴加0.2葸酮硫酸溶液至刻度，混勻，放冷后置水浴中保溫10分鐘，取出，立即置冰水浴中冷卻10分鐘，取出，以相應(yīng)試劑為空白。照紫外一可見分光光度法(附錄VA)，在582nm波長處測定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定法取60干燥至恒

33、重的本品細(xì)粉約0.25g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加80乙醇150ml，置水浴中加熱回流1小時(shí)，趁熱濾過，殘?jiān)?0熱乙醇洗滌3次，每次10ml，將殘?jiān)盀V紙置燒瓶中，加水150ml，置沸水浴中加熱回流1小時(shí)，趁熱濾過，殘?jiān)盁坑脽崴礈?次，每次10ml，合并濾液與洗液，放冷，轉(zhuǎn)移至250rnl量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取1ml，置10ml具塞干燥試管中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“加水至2.0ml”起，依法測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含無水葡萄糖的重量(mg)，計(jì)算，即得。本品按干燥品計(jì)算，含黃精多糖以無水葡萄糖(C6H12O6)計(jì)，不得少于7.0。五味子本品為木蘭

34、科植物五味子schisandrnfhinensis(Turcz.)Baill.的干燥成熟果實(shí)。習(xí)稱“北五味子”。秋季果實(shí)成熟時(shí)采摘，曬干或蒸后曬干，除去果梗和雜質(zhì)?！拘誀睢勘酒烦什灰?guī)則的球形或扁球形，直徑58mm。表面紅色、紫紅色或暗紅色，皺縮，顯油潤；有的表面呈黑紅色或出現(xiàn)“白霜”。果肉柔軟，種子12，腎形，表面棕黃色，有光澤，種皮薄而脆。果肉氣微，味酸；種子破碎后，有香氣，味辛、微苦?！捐b別】(1)本品橫切面：外果皮為1列方形或長方形細(xì)胞，壁稍厚.外被角質(zhì)層，散有油細(xì)胞；中果皮薄壁細(xì)胞l0余列，含淀粉粒，散有小型外韌型維管束；內(nèi)果皮為1列小方形薄壁細(xì)胞。種皮最外層為1列徑向延長的石細(xì)胞，壁

35、厚，紋孔和孔溝細(xì)密；其下為數(shù)列類圓形、三角形或多角形石細(xì)胞，紋孔較大；石細(xì)胞層下為數(shù)列薄壁細(xì)胞.種脊部位有維管束；油細(xì)胞層為1列長方形細(xì)胞，含棕黃色油滴；再下為35列小形細(xì)胞；種皮內(nèi)表皮為l列小細(xì)胞，壁稍厚，胚乳細(xì)胞含脂肪油滴及糊粉粒。粉末暗紫色。種皮表皮石細(xì)胞表面觀呈多角形或長多角形，直徑1850m，壁厚，孔溝極細(xì)密，胞腔內(nèi)含深棕色物。種皮內(nèi)層石細(xì)胞呈多角形、類圓形或不規(guī)則形，直徑約至83m，壁稍厚，紋孔較大。果皮表皮細(xì)胞表面觀類多角形，垂周壁略呈連珠狀增厚，表面有角質(zhì)線紋；表皮中散有油細(xì)胞。中果皮細(xì)胞皺縮，含暗棕色物，并含淀粉粒。(2)取本品粉末1g，加三氯甲烷20ml，加熱回流30分鐘，

36、濾過，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄?m1使溶解，作為供試品溶液。另取五味子對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。再取五味子甲素對照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序(附錄B)試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各2l，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254，薄層板上，以石油醚(3060)一甲酸乙酯甲酸(15：5：1)的上層溶液為展開劑，展開，取出.晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！緳z查】雜質(zhì)不得過1(附錄A)。水分不得過16.0(附錄H第一法)?？偦曳植坏眠^7.0(附錄附錄K)?！竞繙y定】照高

37、效液相色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇水(65：35)為流動相；檢測波長為250nm。理論板數(shù)按五味子醇甲峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。對照品溶液的制備取五味子醇甲對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含五味子醇甲0.3mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約0.25g，精密稱定，置20ml量瓶中，加甲醇約18ml，超聲處理(功率250W，頻率20ktz)20分鐘，取出，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測定，即得。本品含五味子醇甲(C24H32O7

38、)不得少于0.40。石榴皮 本品為石榴科植物石榴PunicaigranatumL的干燥果皮。秋季果實(shí)成熟后收集果皮，曬干。【性狀】本品呈不規(guī)則的片狀或瓢狀，大小不一，厚1.53mm。外表面紅棕色、棕黃色或暗棕色，略有光澤，粗糙，有多數(shù)疣狀突起，有的有突起的筒狀宿萼及粗短果?；蚬：邸?nèi)表面黃色或紅棕色，有隆起呈網(wǎng)狀的果蒂殘痕。質(zhì)硬而脆，斷面黃色，略顯顆粒狀。氣微，味苦澀。【鑒別】(1)本品橫切面：外果皮為1列表皮細(xì)胞，排列較緊密，外被角質(zhì)層。中果皮較厚，薄壁細(xì)胞內(nèi)含淀粉粒和草酸鈣簇晶或方晶；石細(xì)胞單個(gè)散在，類圓形、長方形或不規(guī)則形，少數(shù)呈分枝狀，壁較厚；維管束散在。內(nèi)果皮薄壁細(xì)胞較小，亦含淀粉

39、粒和草酸鈣晶體，石細(xì)胞較小。粉末紅棕色。石細(xì)胞類圓形、長方形或不規(guī)則形，少數(shù)分枝狀，直徑27102m，壁較厚，孔溝細(xì)密，胞腔大，有的含棕色物。表皮細(xì)胞類方形或類長方形，壁略厚。草酸鈣簇晶直徑1025um，稀有方晶。螺紋導(dǎo)管和網(wǎng)紋導(dǎo)管直徑1218m。淀粉粒類圓形，直徑210m。(2)取本品粉末1g，加水10ml，置60水浴中加熱10分鐘，趁熱濾過。取濾液1ml，加1三氯化鐵乙醇溶液l滴，即顯墨綠色。(3)取本品3g，加無水乙醇30ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，濾過，濾液用石油醚(6090)振搖提取2次，每次20ml，棄去石油醚液，水液再用乙酸乙酯振搖提取2次，每次

40、20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取沒食子酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序(附錄B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5l，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯一丁酮一甲酸一水(10:1:1：1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！緳z查】雜質(zhì)不得過6(附錄A)。水分不得過17.0(附錄H第一法)?？偦曳植坏眠^7.0(附錄K)?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法項(xiàng)下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于15.0?！竞繙y定】取本品粉末(過三

41、號篩)約0.4g，精密稱定，照鞣質(zhì)含量測定法(附錄XB)測定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含鞣質(zhì)不得少于10.0。重樓本品為百合科植物云南重樓ParispolyphyllaSmithVaryunnanensis (Franch)Hand.-Mazz.或七葉一枝花ParispolyphyllaSmithVar.chinensis(Franch.)Hara的干燥根莖。秋季采挖，除去須根，洗凈，曬干?！拘誀睢勘酒烦式Y(jié)節(jié)狀扁圓柱形，略彎曲，長512cm，直徑1.04.5cm。表面黃棕色或灰棕色，外皮脫落處呈白色；密具層狀突起的粗環(huán)紋，一面結(jié)節(jié)明顯，結(jié)節(jié)上具橢圓形凹陷莖痕，另一面有疏生的須根或疣狀須根痕。頂

42、端具鱗葉和莖的殘基。質(zhì)堅(jiān)實(shí)，斷面平坦，白色至淺棕色，粉性或角質(zhì)。氣微，味微苦、麻。【鑒別】(1)本品粉末白色。淀粉粒甚多，類圓形、長橢圓形或腎形，直徑318m。草酸鈣針晶成束或散在，長80250m。梯紋導(dǎo)管及網(wǎng)紋導(dǎo)管直徑1025m。(2)取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取重樓對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序(附錄B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對照藥材溶液各5l及含量測定項(xiàng)下對照品溶液10l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷一甲醇一水(15：5：1)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10硫酸乙醇溶液，

43、在105加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光和紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)。【檢查】水分不得過12.0(附錄H第一法)。總灰分不得過6.0(附錄K)。酸不溶性灰分不得過3.0(附錄K)。【含量測定】照照高效液相色譜法（附錄D）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以水為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為203nm。理論板數(shù)按重樓皂苷I峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。時(shí)間（分鐘）流動相A%流動相B%0430607040405060304070對照品溶液的制備取重樓皂苷I對

44、照品、重樓皂苷對照品、重樓皂苷對照品及重樓皂苷、噩對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml各含0.4mg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙醇25ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含重樓皂苷I(C44H70O16)，重樓皂苷(C51H82O20)，重樓皂苷(C39H62013)和重樓皂苷(C51H82O21)的總量不得少于0.60。王不留行本品為石竹科植物麥藍(lán)菜Va

45、ccariasegetalis(Neck)Garcke的干燥成熟種子。夏季果實(shí)成熟、果皮尚未開裂時(shí)采割植株，曬干，打下種子，除去雜質(zhì)，再曬干?！拘誀睢勘酒烦是蛐?，直徑約2mm。表面黑色，少數(shù)紅棕色，略有光澤，有細(xì)密顆粒狀突起，一側(cè)有1凹陷的縱溝。質(zhì)硬。胚乳白色，胚彎曲成環(huán)，子葉2。氣微，味微澀、苦?！捐b別】(1)本品粉末淡灰褐色。種皮表皮細(xì)胞紅棕色或黃棕色，表面觀多角形或長多角形，直徑50120p-m，垂周壁增厚，星角狀或深波狀彎曲。種皮內(nèi)表皮細(xì)胞淡黃棕色，表面觀類方形、類長方形或多角形，垂周壁呈緊密的連珠狀增厚，表面可見網(wǎng)狀增厚紋理。胚乳細(xì)胞多角形、類方形或類長方形，胞腔內(nèi)充滿淀粉粒和糊粉粒

46、。子葉細(xì)胞含有脂肪油滴。(2)取本品粉末1.5g，加甲醇20ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取王不留行對照藥材1.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序(附錄B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10tLl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷一甲醇水(15：7：2)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙紅色斑點(diǎn)。(3)取本品粉末1g，加70甲醇40ml，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液作為供試品溶液。另取王不留行對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。再

47、取王不留行黃酮苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序(附錄B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各21，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇一水(4：6)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2三氯化鋁乙醇溶液，熱風(fēng)吹干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！緳z查】水分不得過12.0(附錄H第一法)?？偦曳植坏眠^4.0(附錄K)。【浸出物】照醇溶性浸出物測定法項(xiàng)下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于6.0。【含量測定】照高效液相色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基

48、硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相A，以O(shè).3磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為280nm。理論板數(shù)按王不留行黃酮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。時(shí)間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0103565102035406560203540506050對照品溶液的制備取王不留行黃酮苷對照品適量，精密稱定，加70甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約1.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70甲醇50m1.稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率33ki-tz)30分鐘，放冷，再稱定重量.用70甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液

49、，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含王不留行黃酮苷C32H38O19不得少于0.40。炒白術(shù) 本品為菊科植物白術(shù)AtractylodesmacrocephalaKoidz.的干燥根莖。冬季下部葉枯黃、上部葉變脆時(shí)采挖，除去泥沙，烘干或曬干，再除去須根?！拘誀睢勘酒窞椴灰?guī)則的肥厚團(tuán)塊，長313cm，直徑1.57cm。表面灰黃色或灰棕色，有瘤狀突起及斷續(xù)的縱皺和溝紋，并有須根痕，頂端有殘留莖基和芽痕。質(zhì)堅(jiān)硬不易折斷，斷面不平坦，黃白色至淡棕色，有棕黃色的點(diǎn)狀油室散在；烘干者斷面角質(zhì)樣，色較深或有裂隙。氣清香，味甘、微辛，嚼之略帶

50、黏性?！捐b別】 取本品粉末0.5g，加正己烷2ml，超聲處理15分鐘，過，取濾液作為供試品溶液。另取白術(shù)對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序(附錄B)試驗(yàn)，吸取上述新制備的兩種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(6090)乙酸乙酯(50：1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，并應(yīng)顯有一桃紅色主斑點(diǎn)(蒼術(shù)酮)。【檢查】水分不得過15.0(附錄H第一法)?？偦曳植坏眠^5.0(附錄K)。色度取本品最粗粉1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加55乙醇200ml，

51、用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至23，連續(xù)振搖1小時(shí)，濾過，吸取濾液10ml，置比色管中，照溶液顏色檢查法(附錄A第一法)試驗(yàn)，與黃色9號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法項(xiàng)下的熱浸法測定，用60乙醇作溶劑，不得少于35.0。砂仁本品為姜科植物陽春砂AmomumvillosumLour.、綠殼砂AmomumvillosumLour.var.xanthioidesT.L.WuetSenjen或海南砂AmomumlongiligulargT.Lwu的干燥成熟果實(shí)。夏、秋二季果實(shí)成熟時(shí)采收，曬干或低溫干燥?！拘誀睢筷柎荷?、綠殼砂呈橢圓形或卵圓形，有不明顯的三棱，長1.52cm，直徑11.5

52、cm。表面棕褐色，密生刺狀突起，頂端有花被殘基，基部常有果梗。果皮薄而軟。種子集結(jié)成團(tuán)，具三鈍棱，中有白色隔膜，將種子團(tuán)分成3瓣，每瓣有種子526粒。種子為不規(guī)則多面體，直徑23mm；表面棕紅色或暗褐色，有細(xì)皺紋，外被淡棕色膜質(zhì)假種皮；質(zhì)硬，胚乳灰白色。氣芳香而濃烈，味辛涼、微苦。海南砂呈長橢圓形或卵圓形，有明顯的三棱，長1.52cm，直徑0.81.2cm。表面被片狀、分枝的軟刺，基部具果梗痕。果皮厚而硬。種子團(tuán)較小，每瓣有種子324粒；種子直徑1.52mm。氣味稍淡?！捐b別】(1)陽春砂種子橫切面：假種皮有時(shí)殘存。種皮表皮細(xì)胞1列，徑向延長，壁稍厚；下皮細(xì)胞1列，含棕色或紅棕色物。油細(xì)胞層為

53、1列油細(xì)胞，長76106m，寬1625m，含黃色油滴。色素層為數(shù)列棕色細(xì)胞，細(xì)胞多角形，排列不規(guī)則。內(nèi)種皮為1列柵狀厚壁細(xì)胞，黃棕色，內(nèi)壁及側(cè)壁極厚，細(xì)胞小，內(nèi)含硅質(zhì)塊。外胚乳細(xì)胞含淀粉粒，并有少數(shù)細(xì)小草酸鈣方晶。內(nèi)胚乳細(xì)胞含細(xì)小糊粉粒和脂肪油滴。粉末灰棕色。內(nèi)種皮厚壁細(xì)胞紅棕色或黃棕色，表面觀多角形，壁厚，非木化，胞腔內(nèi)含硅質(zhì)塊；斷面觀為1列柵狀細(xì)胞，內(nèi)壁及側(cè)壁極厚，胞腔偏外側(cè)，內(nèi)含硅質(zhì)塊。種皮表皮細(xì)胞淡黃色，表面觀長條形，常與下皮細(xì)胞上下層垂直排列；下皮細(xì)胞含棕色或紅棕色物。色素層細(xì)胞皺縮，界限不清楚，含紅棕色或深棕色物。外胚乳細(xì)胞類長方形或不規(guī)則形，充滿細(xì)小淀粉粒集結(jié)成的淀粉團(tuán)，有的包埋

54、有細(xì)小草酸鈣方晶。內(nèi)胚乳細(xì)胞含細(xì)小糊粉粒和脂肪油滴。油細(xì)胞無色，壁薄，偶見油滴散在。(2)取含量測定項(xiàng)下的揮發(fā)油，加乙醇制成每1ml含20l的溶液，作為供試品溶液。另取乙酸龍腦酯對照品，加乙醇制成每1ml含101的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序(附錄B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各11，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷一乙酸乙酯(22：1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫紅色斑點(diǎn)?！緳z查】水分不得過15.0(附錄H第二法)?！竞繙y定】揮發(fā)油照揮發(fā)油測定法(附錄XD)測定。陽春砂、綠殼

55、砂種子團(tuán)含揮發(fā)油不得少于3.0(mlg)；海南砂種子團(tuán)含揮發(fā)油不得少于1.0(mlg)。乙酸龍腦酯照氣相色譜測定法(附錄E)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)DB一1毛細(xì)管柱(1.0二甲基聚硅氧烷為固定相)(柱長為30m，內(nèi)徑為0.25mm，膜厚度為0.25m)；柱溫100，進(jìn)樣口溫度230，檢測器(FID)溫度250；分流比為10：1。理論板數(shù)按乙酸龍腦酯峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。對照品溶液的制備取乙酸龍腦酯對照品適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1m1含0.3mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入無水乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率300W，頻率40kHz)30分鐘，放冷，用無水乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1l，注人氣相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含乙酸龍腦酯(C12H20O2)不得少于0.90。炒白術(shù)石榴皮烏杞乙肝顆粒半成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（1）半成品清膏1的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)【組成】制何首烏111g 五味子111g 砂仁33g【制法】制何首烏、五味子、砂仁粉碎成粗粉，分別用6倍量和5倍量的85%乙醇加熱回流提取兩次，每次2小時(shí)，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇并減壓濃縮成相對密度約為1.15的