光亮鍍鋅及化學(xué)鍍鎳實(shí)驗報告(共5頁)_第1頁
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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上光亮鍍鋅及化學(xué)鍍鎳1 實(shí)驗?zāi)康?.1 學(xué)習(xí)和實(shí)踐氯化鉀光亮鍍鋅的實(shí)驗室基本操作流程,了解電鍍的基本原理和工藝。1.2 學(xué)習(xí)并掌握化學(xué)鍍鎳的原理及實(shí)驗室的操作方法。2 實(shí)驗原理電鍍是利用電化學(xué)方法在金屬制品表面上沉積出一層其他金屬或合金的過程。電鍍時,鍍層金屬做陽極,被氧化成陽離子進(jìn)入電鍍液;待鍍的金屬制品做陰極,鍍層金屬的陽離子在金屬表面被還原形成鍍層。為排除其他陽離子的干擾,使鍍層均勻,牢固,需用含鍍層金屬陽離子的溶液做電鍍液,以保持鍍層金屬陽離子的濃度不變。電鍍層比熱浸層均勻,一般都較薄,從幾個微米到幾十微米不等,電鍍能增強(qiáng)金屬制品的耐腐蝕性,增加硬度和耐磨性,提

2、高導(dǎo)電性,潤滑性,耐熱性和表面美觀等性能?;瘜W(xué)鍍就是在不通電的情況下,利用氧化還原反應(yīng)在具有催化表面的鍍層上,獲得金屬合金的方法,用于提高抗蝕性和耐磨性,增加光澤和美觀。管狀或外形復(fù)雜的小零件的光亮鍍鎳,不必再經(jīng)拋光,一般將被鍍制件浸入以硫酸鎳,次亞磷酸鈉,乙酸鈉和硼酸所配成的混合溶液內(nèi),在一定酸度和溫度下發(fā)生變化,溶液中的鎳離子被次亞磷酸鈉還原為原子而沉積于制件表面上,形成細(xì)致光亮的鎳磷合金鍍層。鋼鐵制件可直接鍍鎳。錫,銅和銅合金制件要先用鋁片接觸于其表面上1-3分鐘,以加速化學(xué)鍍鎳?;瘜W(xué)鍍鎳的反應(yīng)可簡單地表示為:NiSO4+3NaH2PO2+3H2O=Ni+3NaH2PO3+H2SO4+2

3、H2反應(yīng)還生成磷,形成鎳磷合金。鍍液由含有鍍覆金屬的化合物、導(dǎo)電鹽、緩沖劑、pH調(diào)節(jié)劑和添加劑等的水溶液組成。通電后,電鍍液中的金屬離子,在電場作用下移動到陰極上還原成鍍層。陽極的金屬形成金屬離子進(jìn)入電鍍液,以保持被鍍覆的金屬離子的濃度。電鍍的工藝過程:鍍前處理(機(jī)械整平,拋光,除油,酸洗除銹,水洗)電鍍(掛鍍或滾鍍)鍍后處理(除氫,鈍化,封閉,老化)質(zhì)量檢驗。3 儀器及藥品儀器:直流穩(wěn)壓電源,0.5級500mA電流表,水浴鍋,電子分析天平,秒表。藥品:堿性光亮鍍鋅鍍液配方及操作條件成分或條件范圍標(biāo)準(zhǔn)氧化鋅815 g/L12 g/L氫氧化鈉80120 g/L100 g/LBH-332走位劑(開

4、缸時用)68 ml/L8 ml/LBH-336光亮劑35 ml/L4 ml/LDk(陰極電流密度)14 A/dm23 A/dm2溫度1540 25 退鋅溶液:稀鹽酸鋅鍍層鈍化液鉻酐200 g/L硫酸10 g/L硝酸10 g/L溫度室溫時間2-5秒化學(xué)鍍鎳溶液硫酸鎳30 g/L次亞磷酸鈉10 g/L醋酸鈉10 g/L硼酸5 g/L溫度90鍍鎳層孔隙率的測定溶液鐵氰化鉀20 g/L氯化鈉20 g/L貼濾紙10 分鐘孔隙率=孔隙斑點(diǎn)數(shù)/被測表面積點(diǎn)滴法測定鍍鋅層厚度溶液KI200 g/LI2200 g/L尖端內(nèi)徑為1.5-2.0毫米滴管,溶液在鍍層表面停留60秒,每一滴溶液溶解鍍層厚度1.8um(3

5、0)4 實(shí)驗步驟4.1 在鍍槽中加適當(dāng)氯化鉀鍍鋅溶液;4.2 剪3.5cm3.5cm鐵片,計算面積。用鹽酸退鋅,去除掛灰,擦干,用去污粉除油,稱量;4.3 安裝.兩片鋅片陽極在兩邊,待鍍鐵片做陰極在中間,三者平行,串聯(lián)電流表,打開直流穩(wěn)壓電源,加大電流至250mA,電鍍20分鐘,注意維持穩(wěn)流,計算電流密度;4.4 電流調(diào)至零,關(guān)閉直流穩(wěn)壓電源,取下鐵片,水洗,擦干,用分析天平稱量質(zhì)量;4.5 用同樣的方法再鍍一塊;4.6 取一塊鍍鋅鐵片用點(diǎn)滴法測定厚度,滴一滴測定溶液維持60秒,用濾紙吸干,再滴第二滴,用同樣的方法做,直到露出底層金屬,計算鋅鍍層厚度。反復(fù)彎折鐵片角度90度試驗鍍層的結(jié)合力;4

6、.7 另一塊鍍鋅鐵片用鑷子放入鈍化液中2-5秒,取出洗凈,觀察顏色變化;4.8 拿50mL干凈燒杯用去離子水配制化學(xué)鍍鎳溶液50mL;放進(jìn)90水浴中加熱恒溫10分鐘;4.9 剪3.5cm3.5cm 鐵片,計算面積。用鹽酸退鋅,去除掛灰,擦干,稱量,用去污粉除油。放入化學(xué)鍍鎳溶液中鍍20分鐘;4.10 取出,洗凈,擦干,稱量;4.11 剪一塊比鐵片稍小的濾紙,浸入測定空隙率的溶液后,貼在鐵片中間10分鐘(注意不要有氣泡),取下濾紙,數(shù)出藍(lán)色斑點(diǎn)的數(shù)目;5 數(shù)據(jù)記錄與處理5.1 數(shù)據(jù)記錄:鍍前質(zhì)量m1/g鍍后質(zhì)量m2/g鍍層質(zhì)量m/g第一次電鍍鋅1.932.030.10第二次電鍍鋅1.932.07

7、0.14化學(xué)鍍鎳1.942.000.06點(diǎn)滴法測定鍍層厚度是用了2滴檢測溶液;扭曲檢測結(jié)合力:鍍層牢固,沒有脫落現(xiàn)象;放入鈍化液之后鍍鋅鐵片顏色由銀色變成黃色,再變成彩色光亮;測孔隙率時使用了面積為3.3cm3.3cm的濾紙,共數(shù)出93個藍(lán)色斑點(diǎn)。5.2電鍍鋅的電流密度:J=I/S=0.25A/(3.5cm3.5cm)=0.0204A/cm2堿性光亮鍍鋅的電流效率:實(shí)驗中鋅的實(shí)際析出量為:第一次鍍鋅:100mg/(0.25A20min60s/min)=0.3333mg/C第二次鍍鋅:140mg/(0.8A10min60s/min)=0.2917mg/C鋅的理論析出量為0.339 mg/C則鍍鋅

8、的電流效率為:第一次鍍鋅:(0.3333 mg/C)/(0.339 mg/C)100%=98.32%第二次鍍鋅:(0.2917mg/C)/(0.339 mg/C)100%=86.05%5.3質(zhì)量法測得第一次鍍鋅的鍍層厚度:0.10g/(7.17g/cm3)/(3.4cm3.5cm)/2=5.45610-4cm質(zhì)量法測得第二次鍍鋅的鍍層厚度:0.14 g/(7.17g/cm3)/(3.4cm3.45cm)/2=8.32310-4cm5.4鎳磷合金鍍層的厚度:(0.06g/(8.30g/ cm3)/( 3.45cm3.5cm)=5.98710-4cm化學(xué)鍍鎳的沉積速度:5.987um/(20min

9、1/60h/min)=17.961um/h5.5 孔隙率:93/(3.3cm3.3cm) = 8.53個/cm2 5.6 評價兩種鍍層的外觀:用鍍鋅法鍍后得到的鐵片表面較光滑和有光澤,而且鍍層較厚,但均勻度不夠高;用化學(xué)鍍鎳法得到的鐵片表面光滑,鍍層均勻,但光澤不及化學(xué)鍍鋅好,且鍍層較薄。6 討論與分析6.1 本組實(shí)驗中第一次鍍鋅用電流0.25A,第二次用0.8A,因為攪拌速度較快則在第二次中得到鍍層比較好的鐵片。6.2由計算電流效率可知,第一次實(shí)驗比較接近理論值,第二次則偏小較多,可能是因為第二次電流較大,攪拌速度較快使得鍍層較難附著在鐵片上。6.3計算的孔隙率較大,濾紙上的斑點(diǎn)都是較小的,

10、幾乎沒有連起來的斑點(diǎn),估計是因為小氣泡,以及預(yù)處理不夠到位,或者含有其他雜質(zhì)造成的。6.4 本次實(shí)驗需要我們隊鐵片進(jìn)行退鋅、除灰、除油的預(yù)處理,這是實(shí)驗成功的關(guān)鍵,實(shí)驗時已經(jīng)盡力完善此操作,但在其他操作時可能會用手觸碰到鐵片,使其沾上油污,影響鍍層質(zhì)量。6.5本組比較兩種方法發(fā)現(xiàn),鍍鋅過程中趕走氣泡的操作更需要技巧和經(jīng)驗,鍍鋅過程出泡不是很均勻,且有一側(cè)有大量氣泡,另一側(cè)較少,攪拌太快會讓鋅層鍍不上,太慢則不能鍍到光滑的鋅層。但是,鍍鎳過程氣泡均勻出現(xiàn),比較容易掌控技巧。7 思考題7.1 電鍍?nèi)芤褐械慕j(luò)合劑起哪些作用?寫出堿性鍍鋅的電極反應(yīng)。電鍍絡(luò)合劑能與主鹽的陽離子絡(luò)合而成金屬絡(luò)離子。在電鍍

11、過程中,能有效地促進(jìn)陰極極化作用,提高電解液的均鍍能力和深鍍能力,從而使鍍層結(jié)晶細(xì)致光滑;對保證鍍層質(zhì)量和電解穩(wěn)定性,起著重要作用。陰極反應(yīng):Zn(OH)2+2e-=Zn+2OH-陰極副反應(yīng):2H2O+2e-=H2+2OH-陽極反應(yīng):Zn-2e-=Zn2+陽極副反應(yīng):4OH-4e-=O2+2H2O 7.2 如何選擇電鍍的電流密度,而鍍完后零件要立即沖洗干凈?電流大小取決以下因素:溫度、零件外型復(fù)雜程度、活動與攪拌等。確定電鍍電流密度的最好方法是進(jìn)行霍爾槽試驗,經(jīng)過短時間試驗便能得到在較寬的電流密度范圍內(nèi)鍍液的電鍍效果。鍍完后零件要立即沖洗干凈是因為產(chǎn)品電鍍完畢出槽之后,表面及孔洞粘附有大量的鍍液,而鍍液本身通常都有一定的腐蝕性。如果不清洗干凈,會對鍍層及基體產(chǎn)生腐蝕,影響了產(chǎn)品的外觀及防護(hù)性能。故鍍件出槽后,應(yīng)即用清水沖洗干凈,然后加以干燥。7.3 化學(xué)鍍鎳溶液為什么要加緩沖劑?化學(xué)鍍鎳過程中由于有氫離子產(chǎn)生,使溶液pH值隨施鍍進(jìn)程而逐漸降低,化學(xué)鍍鎳體系必須具備PH值緩沖能力,即能維持在一定pH值范圍內(nèi)的正常值,從而穩(wěn)定鍍速及保證鍍層質(zhì)量。7.4 化學(xué)鍍鎳的溶液鍍后發(fā)生了什么變化,分析可能的原因?;瘜W(xué)鍍鎳的溶液鍍后顏色綠色變淺,溶液的體積減小。可能因為化學(xué)鍍鎳的過程中由于鎳的析出導(dǎo)致二價鎳離子量變少,綠色變淺;且水生成

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