武漢大學(xué)分析化學(xué)第五上冊(cè)概論學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1武漢大學(xué)分析化學(xué)武漢大學(xué)分析化學(xué)(fn x hu xu)第五第五上冊(cè)概論上冊(cè)概論第一頁(yè)，共99頁(yè)。 教材(jioci)分析化學(xué)(fn x hu xu)第五版 武漢大學(xué)主編 高等教育出版社第1頁(yè)/共98頁(yè)第二頁(yè)，共99頁(yè)。第一章 概論 第二章 分析試樣的采集與制備(略講) 第三章 分析化學(xué)(fn x hu xu)中的誤差與數(shù)據(jù)處理第四章 酸堿滴定法第五章 絡(luò)合滴定法第六章 氧化還原滴定法第七章 沉淀滴定法和滴定分析小結(jié)第八章 重量分析法第九章 吸光光度法第十章 分析化學(xué)(fn x hu xu)中常用的分離和富集方法第十一章 分析化學(xué)(fn x hu xu)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制(自學(xué))

2、本教材包括(boku)的章節(jié)內(nèi)容容量(rngling)法重量法第2頁(yè)/共98頁(yè)第三頁(yè)，共99頁(yè)。1-1 分析化學(xué)的定義、任務(wù)和作用(zuyng)1-2 分析方法的分類與選擇1-3 分析化學(xué)發(fā)展簡(jiǎn)史與發(fā)展趨勢(shì)1-4 分析化學(xué)參考文獻(xiàn)（見P4）1-5 分析化學(xué)過(guò)程及分析結(jié)果的表示1-6 滴定分析法概述1-7 基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液1-8 滴定分析中的計(jì)算第一章 概 論第3頁(yè)/共98頁(yè)第四頁(yè)，共99頁(yè)。又被稱為分析科學(xué)。-1993年愛(ài)丁堡會(huì)議(huy)的定義1-1 分析化學(xué)(fn x hu xu)的定義、任務(wù)和作用第4頁(yè)/共98頁(yè)第五頁(yè)，共99頁(yè)。第5頁(yè)/共98頁(yè)第六頁(yè)，共99頁(yè)。第6頁(yè)/共98頁(yè)第七頁(yè)

3、，共99頁(yè)。1.分析化學(xué)中突出分析化學(xué)中突出“量量”的概念的概念 如：測(cè)定的數(shù)據(jù)不可隨意取舍；數(shù)據(jù)準(zhǔn)確如：測(cè)定的數(shù)據(jù)不可隨意取舍；數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度、偏差大小與采用的分析方法有關(guān)。度、偏差大小與采用的分析方法有關(guān)。 2.分析試樣是一個(gè)獲取信息、降低系統(tǒng)的不確定分析試樣是一個(gè)獲取信息、降低系統(tǒng)的不確定性的過(guò)程性的過(guò)程 3.實(shí)驗(yàn)性強(qiáng)實(shí)驗(yàn)性強(qiáng) 強(qiáng)調(diào)動(dòng)手能力強(qiáng)調(diào)動(dòng)手能力(nngl)、培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)操作技、培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)操作技能，提高分析解決實(shí)際問(wèn)題的能力能，提高分析解決實(shí)際問(wèn)題的能力(nngl)。 4.綜合性強(qiáng)綜合性強(qiáng) 涉及化學(xué)、生物、電學(xué)、光學(xué)、計(jì)算機(jī)涉及化學(xué)、生物、電學(xué)、光學(xué)、計(jì)算機(jī)等等,體現(xiàn)能力體現(xiàn)能力(nngl)

4、與素質(zhì)。與素質(zhì)。第7頁(yè)/共98頁(yè)第八頁(yè)，共99頁(yè)。 1.確定物質(zhì)確定物質(zhì)(wzh)的化學(xué)組成的化學(xué)組成定性分析（回答定性分析（回答 有什有什么么? ） 2.測(cè)量各組成的含量測(cè)量各組成的含量定量分定量分析（回答析（回答 有多少有多少?） 3.表征物質(zhì)表征物質(zhì)(wzh)的化學(xué)結(jié)構(gòu)、的化學(xué)結(jié)構(gòu)、構(gòu)象、形態(tài)、能態(tài)構(gòu)象、形態(tài)、能態(tài)結(jié)構(gòu)分結(jié)構(gòu)分析、構(gòu)象分析，形態(tài)分析、能析、構(gòu)象分析，形態(tài)分析、能態(tài)分析態(tài)分析4.表征組成、含量、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、表征組成、含量、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)的動(dòng)力學(xué)特征能態(tài)的動(dòng)力學(xué)特征 動(dòng)態(tài)分析動(dòng)態(tài)分析茶葉中有哪些微量元素？茶葉中有哪些微量元素？茶葉中咖啡堿的含量？茶葉中咖啡堿的含量？咖啡堿的

5、化學(xué)結(jié)構(gòu)？微素的咖啡堿的化學(xué)結(jié)構(gòu)？微素的形態(tài)？化學(xué)成分的空間形態(tài)？化學(xué)成分的空間(kngjin)分分布？布？在不同的生長(zhǎng)階段，茶葉中在不同的生長(zhǎng)階段，茶葉中的營(yíng)養(yǎng)成分的變化？的營(yíng)養(yǎng)成分的變化？第8頁(yè)/共98頁(yè)第九頁(yè)，共99頁(yè)。第9頁(yè)/共98頁(yè)第十頁(yè)，共99頁(yè)。第10頁(yè)/共98頁(yè)第十一頁(yè)，共99頁(yè)。、化肥、殘留物 、營(yíng)養(yǎng)分析社會(huì)中：環(huán)境、公安、國(guó)防、航天、醫(yī)藥、食品、材料、能源(nngyun)被稱為科學(xué)和技術(shù)的眼睛第11頁(yè)/共98頁(yè)第十二頁(yè)，共99頁(yè)。前沿(qinyn)學(xué)科信息科學(xué)(數(shù)學(xué)(shxu)、電子學(xué)、計(jì)算科學(xué)、管理科學(xué)和材料科學(xué)等 ) 海洋科學(xué)（地球科學(xué)，地質(zhì)學(xué)，生物/生態(tài)學(xué)，化學(xué)，能源

6、科學(xué)等 ） 第12頁(yè)/共98頁(yè)第十三頁(yè)，共99頁(yè)。生命科學(xué)(生物學(xué)、化學(xué)(huxu)、醫(yī)學(xué)等) 材料科學(xué)（物理學(xué)、化學(xué)(huxu)等） 前沿學(xué)科第13頁(yè)/共98頁(yè)第十四頁(yè)，共99頁(yè)。第14頁(yè)/共98頁(yè)第十五頁(yè)，共99頁(yè)。第15頁(yè)/共98頁(yè)第十六頁(yè)，共99頁(yè)。Adenine (A) Guanine (G) 腺嘌呤 鳥嘌呤 BaseSuger-phosphoate backboog Cytosine (C) Thymine (T) Uracil (U) 胞嘧啶 胸腺嘧啶 尿嘧啶DNA測(cè)序是現(xiàn)代(xindi)分析化學(xué)中的一項(xiàng)重要任務(wù)第16頁(yè)/共98頁(yè)第十七頁(yè)，共99頁(yè)。* 無(wú)機(jī)分析-Inorgani

7、c analysis ，組成(z chn)無(wú)機(jī)物的元素種類較多，要求鑒定物質(zhì)的組成(z chn)和測(cè)定各成分的含量。* 有機(jī)分析(fnx)-Organic analysis ，組成有機(jī)物的元素種類不多，但結(jié)構(gòu)相當(dāng)復(fù)雜，分析(fnx)的重點(diǎn)是官能團(tuán)分析(fnx)和結(jié)構(gòu)分析(fnx)。第17頁(yè)/共98頁(yè)第十八頁(yè)，共99頁(yè)。 方 法 試樣質(zhì)量(zhling)/ mg 試液體積/mL常量(Macro)分析 100 10 半微量(semimicro) 10100 110 微量(micro) 0.110 0.011 超微量(ultramicro) 0.1 1%)微量組分分析 (0.01-1%)痕量組分分析

8、 (0.01%) 第20頁(yè)/共98頁(yè)第二十一頁(yè)，共99頁(yè)。例行分析 Routine analysis 一般化驗(yàn)室日常生產(chǎn)中的分析。仲裁分析 Referee analysis不同單位對(duì)分析結(jié)果有爭(zhēng)論時(shí)， 請(qǐng)權(quán)威的單位進(jìn)行裁判(cipn)的分析工作。第21頁(yè)/共98頁(yè)第二十二頁(yè)，共99頁(yè)?；瘜W(xué)分析(huxu fnx) Chemical analysis儀器(yq)分析 Instrumental analysis第22頁(yè)/共98頁(yè)第二十三頁(yè)，共99頁(yè)。按測(cè)定(cdng)原理分化學(xué)分析儀器分析酸堿滴定配位(pi wi)滴定氧化(ynghu)還原滴定沉淀滴定電化學(xué)分析光化學(xué)分析色譜分析波譜分析重量分析滴

9、定分析電導(dǎo)、電位、電解、庫(kù)侖極譜、伏安發(fā)射、吸收，熒光、光度氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細(xì)管電泳紅外、核磁、質(zhì)譜第23頁(yè)/共98頁(yè)第二十四頁(yè)，共99頁(yè)。項(xiàng)目項(xiàng)目化學(xué)分析法化學(xué)分析法（經(jīng)典分析法）（經(jīng)典分析法）儀器分析法儀器分析法（現(xiàn)代分析法）（現(xiàn)代分析法）物質(zhì)性質(zhì)物質(zhì)性質(zhì)化學(xué)性質(zhì)化學(xué)性質(zhì)物理、物理化學(xué)性質(zhì)物理、物理化學(xué)性質(zhì)測(cè)量參數(shù)測(cè)量參數(shù)體積、重量體積、重量吸光度、電位、發(fā)射強(qiáng)度等吸光度、電位、發(fā)射強(qiáng)度等誤差誤差0.1 % 0.2 %1 % 2% 或更高或更高組分含量組分含量1 % 100% 1% 單分子、單原子單分子、單原子理論基礎(chǔ)理論基礎(chǔ)化學(xué)、物理化學(xué)化學(xué)、物理化學(xué)（溶液四大平衡）（

10、溶液四大平衡）化學(xué)、物理、數(shù)學(xué)、電子學(xué)、化學(xué)、物理、數(shù)學(xué)、電子學(xué)、生物、等生物、等解決問(wèn)題解決問(wèn)題定性、定量定性、定量(絕對(duì)絕對(duì))定性、定量定性、定量(相對(duì)相對(duì))、結(jié)構(gòu)、形、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)、動(dòng)力學(xué)等全面的態(tài)、能態(tài)、動(dòng)力學(xué)等全面的信息信息第24頁(yè)/共98頁(yè)第二十五頁(yè)，共99頁(yè)。第25頁(yè)/共98頁(yè)第二十六頁(yè)，共99頁(yè)。u 測(cè)定(cdng)的具體要求，待測(cè)組分及其含量范圍，欲測(cè)組分的性質(zhì)；u 獲取共存組分的信息并考慮共存組分對(duì)測(cè)定(cdng)的影響，擬定合適的分離富集方法，以提高分析方法的選擇性；u 對(duì)測(cè)定(cdng)準(zhǔn)確度、靈敏度的要求與對(duì)策；u 現(xiàn)有條件、測(cè)定(cdng)成本及完成測(cè)定(cdn

11、g)的時(shí)間要求等第26頁(yè)/共98頁(yè)第二十七頁(yè)，共99頁(yè)。1-3 分析化學(xué)(fn x hu xu)發(fā)展簡(jiǎn)史與發(fā)展趨勢(shì)第27頁(yè)/共98頁(yè)第二十八頁(yè)，共99頁(yè)。分析化學(xué)經(jīng)歷過(guò)三次大的變革：第一次：20世紀(jì)初物理化學(xué)中的溶液理論發(fā)展，建立了溶液中的四大(s d)反應(yīng)（酸堿、配合、氧化還原、沉淀）平衡。分析化學(xué)引入了物理化學(xué)的概念，形成了自己的理論基礎(chǔ)。分析化學(xué)從一門操作技術(shù)變成為一門科學(xué)。 經(jīng)典的分析化學(xué)第28頁(yè)/共98頁(yè)第二十九頁(yè)，共99頁(yè)。第二次：第二次：2020世紀(jì)世紀(jì)40 40 年代，物理學(xué)和電子學(xué)技術(shù)的發(fā)展被引入年代，物理學(xué)和電子學(xué)技術(shù)的發(fā)展被引入到分析化學(xué)中，出現(xiàn)了由經(jīng)典的化學(xué)分析發(fā)展為儀

12、器分析的新到分析化學(xué)中，出現(xiàn)了由經(jīng)典的化學(xué)分析發(fā)展為儀器分析的新時(shí)期。原子能技術(shù)發(fā)展，半導(dǎo)體技術(shù)的興起，要求分析化學(xué)能時(shí)期。原子能技術(shù)發(fā)展，半導(dǎo)體技術(shù)的興起，要求分析化學(xué)能提供各種靈敏準(zhǔn)確而快速的分析方法，如半導(dǎo)體材料，有的要提供各種靈敏準(zhǔn)確而快速的分析方法，如半導(dǎo)體材料，有的要求純度達(dá)求純度達(dá) 99.9999999% 99.9999999%以上，在新形勢(shì)推動(dòng)以上，在新形勢(shì)推動(dòng)(tu dng)(tu dng)下，下，分析化學(xué)得到了迅速發(fā)展。最顯著的特點(diǎn)是各種儀器分析方法分析化學(xué)得到了迅速發(fā)展。最顯著的特點(diǎn)是各種儀器分析方法和分離技術(shù)的廣泛應(yīng)用。和分離技術(shù)的廣泛應(yīng)用。 經(jīng)典的分析化學(xué)經(jīng)典的分析化

13、學(xué) 儀器分析儀器分析第29頁(yè)/共98頁(yè)第三十頁(yè)，共99頁(yè)。第三次： 70年代末開始，以計(jì)算機(jī)應(yīng)用為主要標(biāo)志的信息時(shí)代的來(lái)臨，分析化學(xué)進(jìn)入了第三次變革的時(shí)代。計(jì)算機(jī)的應(yīng)用可使操作和數(shù)據(jù)處理更快速、準(zhǔn)確和簡(jiǎn)便以及便于與其它儀器聯(lián)用等。同時(shí)計(jì)算機(jī)又促進(jìn)了數(shù)理統(tǒng)計(jì)理論滲入分析化學(xué)，出現(xiàn)了化學(xué)計(jì)量學(xué)。由于生命科學(xué)(kxu)、環(huán)境科學(xué)(kxu)、新材料科學(xué)(kxu)發(fā)展的需要，基礎(chǔ)理論及測(cè)試手段的完善，現(xiàn)代分析化學(xué)已從組成、含量、結(jié)構(gòu)分析擴(kuò)展到分布、形態(tài)分析、微區(qū)分析、薄層分析、無(wú)損分析、瞬時(shí)追蹤、在線監(jiān)測(cè)及過(guò)程控制等。分析化學(xué)廣泛吸取了當(dāng)代科學(xué)(kxu)技術(shù)的最新成就，成為當(dāng)代最富活力的學(xué)科之一。 現(xiàn)代

14、分析化學(xué)第30頁(yè)/共98頁(yè)第三十一頁(yè)，共99頁(yè)。第31頁(yè)/共98頁(yè)第三十二頁(yè)，共99頁(yè)?，F(xiàn)狀：由美國(guó)科學(xué)院組成的以Pimentel教授為首的350位專家調(diào)查，經(jīng)綜合分析出版的“化學(xué)中的機(jī)會(huì)”（Opportunities in Chemistry）一書中把分析化學(xué)列為化學(xué)中七個(gè)最活躍的領(lǐng)域之一。在推動(dòng)人類弄清環(huán)境和生命中的化學(xué)問(wèn)題等方面起著關(guān)鍵作用。從分析對(duì)象(duxing)看：生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、新材料科學(xué)中的分析化學(xué)是分析化學(xué)學(xué)科中最最熱門的課題。從分析方法看：計(jì)算機(jī)在分析化學(xué)中的應(yīng)用和化學(xué)計(jì)量學(xué)是分析化學(xué)中最活躍的領(lǐng)域。第32頁(yè)/共98頁(yè)第三十三頁(yè)，共99頁(yè)。第33頁(yè)/共98頁(yè)第三十四頁(yè)，

15、共99頁(yè)。位置，從此DNA測(cè)序技術(shù)不斷推陳出新，從板凝膠電泳到凝膠毛細(xì)管電泳，線性高分子溶液毛細(xì)管電泳，到陣列毛細(xì)管電泳，直至全基因組鳥槍測(cè)序技術(shù)，終于使人類基因組計(jì)劃提前至2001年完成。第34頁(yè)/共98頁(yè)第三十五頁(yè)，共99頁(yè)。第35頁(yè)/共98頁(yè)第三十六頁(yè)，共99頁(yè)。 分析化學(xué)(fn x hu xu)的進(jìn)展1.由分析(fnx)對(duì)象來(lái)看 有機(jī)物分析(fnx)無(wú)機(jī)物分析2.由分析對(duì)象的數(shù)量級(jí)來(lái)看3.由分析自動(dòng)化程度來(lái)看常量微量痕量分子水平手工操作儀器自動(dòng)全自動(dòng)智能化儀器生物活性物質(zhì)第36頁(yè)/共98頁(yè)第三十七頁(yè)，共99頁(yè)。新儀器(yq)在線(zi xin)分析新原理(yunl)生物分析活體分析原位

16、分析實(shí)時(shí)分析微型化新技術(shù)自動(dòng)化分離技術(shù)單分子分析化學(xué)計(jì)量學(xué)儀器和計(jì)算機(jī)分析化學(xué)的主要發(fā)展趨勢(shì)無(wú)損分析表面分析單細(xì)胞分析環(huán)境分析過(guò)程分析大分子表征接口化學(xué)圖像聯(lián)用技術(shù)傳感器教育固定其他領(lǐng)域定性第37頁(yè)/共98頁(yè)第三十八頁(yè)，共99頁(yè)。第38頁(yè)/共98頁(yè)第三十九頁(yè)，共99頁(yè)。第39頁(yè)/共98頁(yè)第四十頁(yè)，共99頁(yè)。課程說(shuō)明及要求 本課程的主要內(nèi)容為化學(xué)分析，包括滴定分析和沉淀重量(zhngling)法及吸光光度法。 本課程總學(xué)時(shí)數(shù)為48學(xué)時(shí) 成績(jī)?cè)u(píng)定：平時(shí)（包括作業(yè)、出勤率、課堂表現(xiàn)等）40；期終（閉卷）占總成績(jī)的60%。 學(xué)會(huì)聽課，記好筆記；完成作業(yè)；做好實(shí)驗(yàn)；看參考書；要善于總結(jié)。第40頁(yè)/共98

17、頁(yè)第四十一頁(yè)，共99頁(yè)。實(shí)踐(shjin)技能v掌握滴定分析(fnx)中常用玻璃儀器的清洗、干燥和使用方法；掌握分析(fnx)天平、721分光光度計(jì)等小型儀器設(shè)備的使用方法v掌握酸堿滴定法、氧化還原滴定法、配位滴定法和沉淀滴定法等基礎(chǔ)(jch)分析方法及技能。v學(xué)習(xí)基準(zhǔn)試劑的處理方法、掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定的方法第41頁(yè)/共98頁(yè)第四十二頁(yè)，共99頁(yè)。第42頁(yè)/共98頁(yè)第四十三頁(yè)，共99頁(yè)。1-5 分析化學(xué)過(guò)程及分析結(jié)果(ji gu)的表示一、分析過(guò)程的基本(jbn)步驟1.取樣：具有代表性: 必須代表整批物料的平均化學(xué)組成。2.試樣的預(yù)處理：分解、消除干擾3.測(cè)定：選擇合適的方法4.分析結(jié)

18、果的計(jì)算與評(píng)價(jià)：計(jì)算結(jié)果、獲得(hud)數(shù)據(jù)的可信程度，分析報(bào)告第43頁(yè)/共98頁(yè)第四十四頁(yè)，共99頁(yè)。（1）不均勻的原始試樣的采集(cij)和制備 采集到的原始平均試樣經(jīng)多次破碎(p su)、過(guò)篩勻 和縮分（通常為四分法）后，分析試樣一般通過(guò)100200的篩號(hào)，最后保留的分析試樣為100 300 g.礦石、煤炭(mitn)、廢渣、土壤、谷物、金屬材料、化肥、水泥等1. 取樣 具有代表性: 必須代表整批物料的平均化學(xué)組成第44頁(yè)/共98頁(yè)第四十五頁(yè)，共99頁(yè)。 采樣經(jīng)驗(yàn)公式： mQ kd2 式中： k- 縮分常數(shù)(chngsh)(0.051)（kgmm-2）； d- 試樣最大粒度（mm)； m

19、Q 采集平均試樣的最小質(zhì)量（kg）。標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號(hào)孔徑(kngjng)大小的關(guān)系第45頁(yè)/共98頁(yè)第四十六頁(yè)，共99頁(yè)?，F(xiàn)有某礦樣10kg,經(jīng)破碎后全部通過(guò)10號(hào)篩孔（d=2mm),已知k=0.3,問(wèn)縮分后應(yīng)保留的試樣(sh yn)應(yīng)為多少？可連續(xù)縮分幾次？ 解： mQkd2 = 0.3 22 = 1.2kg 設(shè)應(yīng)縮分n次, 縮分n次后的試樣(sh yn)質(zhì)量 m=10(1/2)n1.2kg 當(dāng)n=3時(shí)，m=1.25kg 故可連續(xù)縮分3次例題(lt)第46頁(yè)/共98頁(yè)第四十七頁(yè)，共99頁(yè)。液體試樣 ：試樣在容器上、中、下不同高度處各取 試料混勻,即得分析試樣。氣體試樣: 應(yīng)根據(jù)被測(cè)組分在試樣中存

20、在狀態(tài)（氣態(tài)、蒸氣 和氣溶膠）、濃度及所用方法(fngf)的靈敏度進(jìn)行采樣 A、直接采氣法 適于高濃度組分 B、富集法 適于低濃度組分生物試樣: 除了要有代表性外,還要有適時(shí)性和部位 典型性.(植物、動(dòng)物試樣)（2）組成比較(bjio)均勻的試樣的采取和制備水、飲料(ynlio)、體液、工業(yè)溶劑等 汽車尾氣、工業(yè)廢氣、大氣、壓縮氣體、氣溶物等第47頁(yè)/共98頁(yè)第四十八頁(yè)，共99頁(yè)。 2. 試樣的預(yù)處理： 分解、消除干擾 (1)分解要求：完全，避免被測(cè)組分損失和引入干擾測(cè)定組分。 (2)分解方法(fngf)： 溶解、熔融ZnSCuSHgS第48頁(yè)/共98頁(yè)第四十九頁(yè)，共99頁(yè)。第49頁(yè)/共98頁(yè)

21、第五十頁(yè)，共99頁(yè)。高溫分解，酸提取氧瓶燃燒法干式(n sh)灰化法:適用于分解有機(jī)物和生物試樣第50頁(yè)/共98頁(yè)第五十一頁(yè)，共99頁(yè)。沉淀分離萃取分離色譜分離等n富集萃取富集吸附富集共沉淀富集氧化還原掩蔽法配合掩蔽沉淀掩蔽酸堿掩蔽第51頁(yè)/共98頁(yè)第五十二頁(yè)，共99頁(yè)。l物質(zhì)的性質(zhì)(xngzh)l組分的含量l干擾情況l準(zhǔn)確度l靈敏度l選擇性l適用范圍l時(shí)間l人力l設(shè)備l消耗品分析方法用戶對(duì)分析結(jié)果的要求和對(duì)分析費(fèi)用的承受度用戶第52頁(yè)/共98頁(yè)第五十三頁(yè)，共99頁(yè)。第53頁(yè)/共98頁(yè)第五十四頁(yè)，共99頁(yè)。 mS、 監(jiān)測(cè)量 I mB化學(xué)計(jì)量關(guān)系4. 分析結(jié)果(ji gu)的計(jì)算與評(píng)價(jià) 計(jì)算結(jié)果

22、(ji gu)、獲得數(shù)據(jù)的可信程度，分析報(bào)告第54頁(yè)/共98頁(yè)第五十五頁(yè)，共99頁(yè)。二、分析結(jié)果(ji gu)的表示第55頁(yè)/共98頁(yè)第五十六頁(yè)，共99頁(yè)。 (1)固體試樣： 常量組分(zfn) 質(zhì)量分?jǐn)?shù) : 微量組分(zfn) 以gg-1(或10-6), ngg-1(或10-9) 和 pg g-1 （或10-12 )來(lái)表示。 2. 待測(cè)組分含量的表示(biosh)方法 第56頁(yè)/共98頁(yè)第五十七頁(yè)，共99頁(yè)。(2) 液體試樣： a.物質(zhì)的量濃度： molL-1 b.質(zhì)量摩爾濃度： molkg 1 (kg-溶劑的質(zhì)量) c. 質(zhì)量分?jǐn)?shù): mB/m試液 d. 體積分?jǐn)?shù): (VB/V試液) 表示

23、e. 摩爾分?jǐn)?shù) nB/n 試液 f. 質(zhì)量濃度mgL-1、gL-1、或gmL-1、 ngmL-1 對(duì)于極稀的水溶液，視其密度為1，此時(shí)(c sh)mgL-1 （或gmL-)，與mg kg -1 (gg-)在數(shù)值上相 等，但概念不同。 (3) 氣體(qt)常以體積百分?jǐn)?shù)（V/V）表示 第57頁(yè)/共98頁(yè)第五十八頁(yè)，共99頁(yè)。ppm（parts permillion） 每百萬(wàn)分中的一部分，即表示百萬(wàn)分之（幾），或稱百萬(wàn)分率。 如:1ppm即一百萬(wàn)千克的溶液中含有1千克溶質(zhì)。 在花卉生產(chǎn)栽培(zipi)中，常常施用“微肥”和“植物激素”，這些藥劑在施用時(shí)，其用量甚微，每千升的容量中只含有幾毫克甚至更

24、少，故用“ppm”來(lái)表示。 第58頁(yè)/共98頁(yè)第五十九頁(yè)，共99頁(yè)。第59頁(yè)/共98頁(yè)第六十頁(yè)，共99頁(yè)。第60頁(yè)/共98頁(yè)第六十一頁(yè)，共99頁(yè)。特點(diǎn)：特點(diǎn)： 簡(jiǎn)便、快速，適于常量分析簡(jiǎn)便、快速，適于常量分析 準(zhǔn)確度高準(zhǔn)確度高(誤差誤差0.1%) 應(yīng)用廣泛應(yīng)用廣泛方法：方法： （1）酸堿滴定，絡(luò)合滴定，）酸堿滴定，絡(luò)合滴定， 氧化氧化還原滴定，還原滴定， 沉淀沉淀(chndin)滴定滴定 （2）非水滴定法：水以外的有機(jī)）非水滴定法：水以外的有機(jī)溶劑中進(jìn)行溶劑中進(jìn)行第61頁(yè)/共98頁(yè)第六十二頁(yè)，共99頁(yè)。第62頁(yè)/共98頁(yè)第六十三頁(yè)，共99頁(yè)。 1.直接滴定法：凡能滿足直接滴定法：凡能滿足(mn

25、z)滴定反應(yīng)要求的都可滴定反應(yīng)要求的都可用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定第63頁(yè)/共98頁(yè)第六十四頁(yè)，共99頁(yè)。出現(xiàn)問(wèn)題：反應(yīng)慢，無(wú)合適指示劑；出現(xiàn)問(wèn)題：反應(yīng)慢，無(wú)合適指示劑； 用滴定劑直接滴定固體試樣。用滴定劑直接滴定固體試樣。解決方法：通常用兩種標(biāo)液完成，先準(zhǔn)確加入過(guò)解決方法：通常用兩種標(biāo)液完成，先準(zhǔn)確加入過(guò) 量標(biāo)準(zhǔn)溶液，使與試液量標(biāo)準(zhǔn)溶液，使與試液(sh y)中的待測(cè)物質(zhì)或中的待測(cè)物質(zhì)或 固體試樣進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)完成后，再固體試樣進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)完成后，再 用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液第64頁(yè)/共98頁(yè)第六十五頁(yè)，共99頁(yè)。3.間接滴定法：不能

26、與滴定劑直接(zhji)起反應(yīng)的物質(zhì)，通過(guò)另一反應(yīng)間接滴定4.置換(zhhun)滴定：當(dāng)反應(yīng)無(wú)計(jì)量關(guān)系或伴有副反應(yīng)，不按確定反應(yīng)式進(jìn)行K2Cr2O7 + 6KI + H+ 3I2；I2 + 2Na2S2O3 2I- + S4O62 -第65頁(yè)/共98頁(yè)第六十六頁(yè)，共99頁(yè)?；鶞?zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)物質(zhì)(wzh)：能用于直接：能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)(wzh)(一)基準(zhǔn)物應(yīng)滿足的條件： 1.試劑組成與化學(xué)式完全相符，若含結(jié)晶水，其結(jié)晶水的含量均應(yīng)符合化學(xué)式2.試劑純度達(dá)99.9%以上3.性質(zhì)穩(wěn)定，不易(b y)與空氣中的O2及CO2反應(yīng)，亦不吸收空氣中的水分4.最好有較大的

27、摩爾質(zhì)量，以減少稱量誤差5.試劑應(yīng)按反應(yīng)方程式進(jìn)行，無(wú)副反應(yīng)第66頁(yè)/共98頁(yè)第六十七頁(yè)，共99頁(yè)。 (二)常用(chn yn)基準(zhǔn)物質(zhì)： 基準(zhǔn)(jzhn)物質(zhì) 標(biāo)定 KC8H5O4 H2C2O42H2O 堿標(biāo)液 Na2CO3 Na2B4O710H2O 酸標(biāo)液 CaCO3 Zn Cu Pb(99.9%) EDTA標(biāo)液 As2O3 Fe H2C2O42H2O KMnO4 I2標(biāo)液 K2Cr2O7 KIO3 Na2S2O3 標(biāo)液 NaCl KCl AgNO3 標(biāo)液第67頁(yè)/共98頁(yè)第六十八頁(yè)，共99頁(yè)。我國(guó)化學(xué)試劑等級(jí)(dngj)和標(biāo)志一級(jí)一級(jí)優(yōu)級(jí)純優(yōu)級(jí)純二級(jí)二級(jí)三級(jí)三級(jí)四級(jí)四級(jí)第68頁(yè)/共98頁(yè)

28、第六十九頁(yè)，共99頁(yè)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pizh)與標(biāo)定 1.直接法：用基準(zhǔn)物質(zhì)配制 步驟：基準(zhǔn)物（分析天平準(zhǔn)確(zhnqu)稱量） 在小燒杯中溶解定量轉(zhuǎn)入容量瓶例如配0.02000mol/LK2Cr2 O7 250mL，分析天平稱1.4709g溶解后定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶 注： 容量分析儀器容量瓶 量入式的測(cè)量方式 移液管 量出式的測(cè)量方式滴定管 量出式的測(cè)量方式第69頁(yè)/共98頁(yè)第七十頁(yè)，共99頁(yè)。2.標(biāo)定(bio dn)法：用非基準(zhǔn)物配如NaOH , HCl , KMnO4等步驟：粗配成大致濃度(托盤天平量筒取水試劑瓶)標(biāo)定(Standardigation)例如配0.1mol/LNaOH

29、溶液(rngy)1000mL，臺(tái)秤取大約4.0gNaOH，加大約1L的 H2O，搖勻。用標(biāo)準(zhǔn)HCl標(biāo)定；或用基準(zhǔn)酸物質(zhì)標(biāo)定標(biāo)定時(shí)1）平行測(cè)定三份 2）結(jié)果的相對(duì)平均偏差0.2% 3）標(biāo)定時(shí)的實(shí)驗(yàn)條件應(yīng)與測(cè)定的條件接近第70頁(yè)/共98頁(yè)第七十一頁(yè)，共99頁(yè)。第71頁(yè)/共98頁(yè)第七十二頁(yè)，共99頁(yè)。1.8.1.溶液(rngy)濃度的表示 nB1.物質(zhì)(wzh)的量濃度： cB = (mol/L) V m(g) 其中(qzhng)： nB(mol)= M(g/mol)第72頁(yè)/共98頁(yè)第七十三頁(yè)，共99頁(yè)。第73頁(yè)/共98頁(yè)第七十四頁(yè)，共99頁(yè)。第74頁(yè)/共98頁(yè)第七十五頁(yè)，共99頁(yè)。例取25.00

30、mL KHC2O4 H2C2O4 2H2O溶液(rngy)兩份, 一份用0.1000mLL-1NaOH標(biāo)夜滴定消耗VNaOH=20.00mL；另一份用KMnO4溶夜滴定VKMnO4=25.00mL，求 cKMnO4 =？解：根據(jù)(gnj)基本單元: n(1/3 KHC2O4 H2C2O4 2H2O)=n(NaOH) n(KHC2O4 H2C2O4 2H2O)=1/3n(NaOH) n(1/4KHC2O4 H2C2O4 2H2O)=n(1/5KMnO4) n(KHC2O4 H2C2O4 2H2O)=5/4n(KMnO4)故: 5/4n(KMnO4)=1/3n(NaOH) n(KMnO4)=4/1

31、5n(NaOH) ( cV)NaOH4則： cKMnO4= VKMnO415=0.02133mol/L第75頁(yè)/共98頁(yè)第七十六頁(yè)，共99頁(yè)。2.滴定度T：指1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液(滴定劑)相當(dāng)于被測(cè)物質(zhì)(wzh)的質(zhì)量g(或mg) mB(g)T被測(cè)/標(biāo)液 = VT(mL)注：(1)當(dāng)V=1mL時(shí)，T標(biāo)液=m被測(cè) g/mL (2)寫T下標(biāo)(xi bio)時(shí)，被測(cè)在前，滴定劑在后，斜線表示“相當(dāng)于” ，（或?qū)懗蒚測(cè)/標(biāo)）。第76頁(yè)/共98頁(yè)第七十七頁(yè)，共99頁(yè)。第77頁(yè)/共98頁(yè)第七十八頁(yè)，共99頁(yè)。3. c與T之間的換算：將物質(zhì)(wzh)的量濃度除以1000，得1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含滴定劑物質(zhì)(wzh)

32、的量/1000TB TBtcTbM=鬃/10001000BTTBBB TTTTbMc VmbMtTcVVt=第78頁(yè)/共98頁(yè)第七十九頁(yè)，共99頁(yè)。例 稱含F(xiàn)e樣，溶解(rngji)還原Fe3+后用0.02000mol/L的K2 Cr2 O7滴定消耗21.30mL，求T Fe / K2Cr2O； T Fe2O3/K2Cr2O7解：Cr2O72+6Fe2+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2O MFe TFe/K2Cr2O7=6 cK2Cr2O7 =0.006702 g/mL 1000 6 MFe2O3TFe2O3 /K2Cr2O7= cK2Cr2O7=0.00958 g/mL 2 1000 b

33、 MB TB/T= cT (g/mL) t 1000第79頁(yè)/共98頁(yè)第八十頁(yè)，共99頁(yè)。1.8.2. 滴定劑與被滴物質(zhì)之間的計(jì)量關(guān)系(gun x)：“等物質(zhì)的量”規(guī)則，對(duì)反應(yīng)系數(shù)不同的兩物質(zhì)的量，利用化學(xué)計(jì)量關(guān)系(gun x)進(jìn)行計(jì)算 滴定反應(yīng)(fnyng)： tT + bB = cC + dD b 當(dāng) t=b：nB=nT 當(dāng)tb時(shí)：nB= nT t注：此b/t即是反應(yīng)(fnyng)計(jì)量數(shù)比第80頁(yè)/共98頁(yè)第八十一頁(yè)，共99頁(yè)。例 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O 2 n(KMnO4 ) = n(Na2C2O4 ) 或 5 1 1 n ( KMnO4)

34、 = n(H2C2O4) 5 2基本單元5n ( KMnO4)2n(H2C2O4)第81頁(yè)/共98頁(yè)第八十二頁(yè)，共99頁(yè)。BBBBBBnmcVV M=第82頁(yè)/共98頁(yè)第八十三頁(yè)，共99頁(yè)。TBTTbb mnntt M=BTBBTBnbmcVt M V=第83頁(yè)/共98頁(yè)第八十四頁(yè)，共99頁(yè)。1.8.4.待測(cè)組分含量的計(jì)算：用小于1的分?jǐn)?shù)(fnsh)表示，質(zhì)量分?jǐn)?shù)(fnsh)，相對(duì)量，無(wú)量綱 b MB c TVT mB t 1000 B%= 100= 100 ms ms TT/BVT B%=100 mS單位(dnwi):mL/1000BB TTbMTct=第84頁(yè)/共98頁(yè)第八十五頁(yè)，共99頁(yè)

35、。1.8.5.滴定分析(fnx)計(jì)算示例：例1欲配制(pizh)0.02000mol/L的K2Cr2O7500mL 應(yīng)稱mK2Cr2O7=？解 mB=m(K2Cr2O7 )=cVM 500 =0.02000 294.2 = 2.9420(g) 1000 第85頁(yè)/共98頁(yè)第八十六頁(yè)，共99頁(yè)。例2欲配制0.1mol/L的H2SO4溶液(rngy)500mL應(yīng)取VH2SO4(濃) =？(已知密度=1.84g/mL，含96%)解 c1V1=c2V2或n1=n2 500即0.1 = V2 X%/M 1000 0.1 mol/L 0.5L 98.07 g/mol所以(suy)：V2= =2.8mL 1

36、.84g/mL 96%18mol/L第86頁(yè)/共98頁(yè)第八十七頁(yè)，共99頁(yè)。例3用基準(zhǔn)(jzhn)硼砂(Na2B4O710H2O)來(lái)標(biāo)定HCl濃度，已知基準(zhǔn)(jzhn)硼砂m硼=0.6021g，終點(diǎn)消耗VHCl=31.47mL，求cHCl=？解Na2B4O7+2HCl+5H2O=4H3BO3+2NaCl 2m硼 cHClVHCl = M硼 1000 2m硼 cHCl= 所以(suy) cHCl=0.1003mol/L M硼 VHCl 1000注: 5H2O+B4O72-2H2BO3-+2H3BO3第87頁(yè)/共98頁(yè)第八十八頁(yè)，共99頁(yè)。例4用基準(zhǔn)(jzhn)H2C2O42H2O(M=126.0

37、7g/mol)標(biāo)定0.1mol/L的 NaOH溶液應(yīng)稱草酸的范圍.滴定體積18-22mL解 H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O 2242224H C O 2H OH C ONaOHNaOHM1mcV21000=鬃2242210.1 (1822)21000(0.110.14)H C OH OMg=鬃-稱量范圍為第88頁(yè)/共98頁(yè)第八十九頁(yè)，共99頁(yè)。例5求(1:3)HCl溶液(rngy)物質(zhì)的量濃度=？解 c1V1=c2V2 即1.0mL12mol/L=c2(3+1) 121 故：c2= =3mol/L 3+1(濃鹽酸(yn sun)12mol/L) 第89頁(yè)/共98頁(yè)第九十頁(yè)，

38、共99頁(yè)。 例6稱含F(xiàn)e樣0.3143g，溶解還原Fe2+后用0.02000 mol/L的K2 Cr2 O7滴定消耗21.30mL (1)Fe2O3%=?(M=159.69g/mol) (2)求T Fe / K2Cr2O；T Fe2O3/K2Cr2O7 解：Cr2O72+6Fe2+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2O 可知：nFe2O3=1/2 nFe=3nk2Cr2O7 故： (1) Fe2O3%= 100 =23Fe Osmm2323Fe O100Fe OsnMm227227K Cr OK Cr OsMFe O2 33cV100010064.93m鬃=第90頁(yè)/共98頁(yè)第九十一頁(yè)，共99頁(yè)。 MFe(2)TFe/K2Cr2O7=6 cK2Cr2O7 =0.006702 g/mL 1000 6 MFe2O3TFe2O3 /K2Cr2O7= cK2Cr2O7=0.00958 g/mL 2 1000 b MB TB/T= cT (g/mL) t 1000第91頁(yè)/共98頁(yè)第九十二頁(yè)，共99頁(yè)。例7稱鋁樣0.2018g，溶解后加入30.00mL 0.02018mol/