GB5413.34-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)乳和乳制品酸度的測(cè)定.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5413.342010 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 乳和乳制品酸度的測(cè)定 National food safety standard Determination of acidity in milk and milk products 中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 2010-03-26 發(fā)布 2010-06-01 實(shí)施GB 5413.342010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)第一法中給出了兩種方法?；鶞?zhǔn)法為等效采用國(guó)際乳品聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn)IDF 86:1978 Dried milk- Determination of titratable acidity (reference method)；常規(guī)法為等效采用國(guó)際乳品聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn)IDF 81:1981 Dried milk- Determination of titratable acidity (routine method)；基準(zhǔn)法為仲裁法。 本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T 5009.46-2003乳與乳制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法中酸度的測(cè)定、GB/T 5416-85奶油檢驗(yàn)方法 中酸度的測(cè)定、 GB/T 5409-85 牛乳檢驗(yàn)方法 中牛乳新鮮度試驗(yàn)和GB/T 5413.28-1997乳粉 滴定酸度的測(cè)定。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： GB/T 5409-85； GB/T 5413.28-1997； GB/T 5416-85； GB 5009.46-1985、GB/T 5009.46-1996、GB/T 5009.46-2003。GB 5413.342010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 乳和乳制品酸度的測(cè)定 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了乳粉、巴氏殺菌乳、滅菌乳、生乳、發(fā)酵乳、煉乳、奶油及干酪素酸度的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于乳粉酸度的測(cè)定；第二法適用于巴氏殺菌乳、滅菌乳、生乳、發(fā)酵乳、煉乳、奶油及干酪素酸度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 第一法 乳粉中酸度的測(cè)定 基準(zhǔn)法 3 原理 中和 100 mL 干物質(zhì)為 12 %的復(fù)原乳至 pH 為 8.3 所消耗的 0.1 mol/L 氫氧化鈉體積， 經(jīng)計(jì)算確定其酸度。 4 試劑和材料 除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為 GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)水。 4.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（NaOH）：0.1000 mol/L。 4.2 氮?dú)狻?5 儀器和設(shè)備 5.1 天平：感量為 1 mg。 5.2 滴定管：分刻度為 0.1 mL，可準(zhǔn)確至 0.05 mL。 5.3 pH 計(jì)：帶玻璃電極和適當(dāng)?shù)膮⒈入姌O。 5.4 磁力攪拌器。 6 分析步驟 6.1 試樣的制備 GB 5413.342010 2 將樣品全部移入到約兩倍于樣品體積的潔凈干燥容器中（帶密封蓋），立即蓋緊容器，反復(fù)旋轉(zhuǎn)振蕩，使樣品徹底混合。在此操作過程中，應(yīng)盡量避免樣品暴露在空氣中。 6.2 測(cè)定 6.2.1 稱取4 g樣品（精確到0.01 g）于錐形瓶中。 6.2.2 用量筒量取96 mL約20 的水，使樣品復(fù)原，攪拌，然后靜置20 min。 6.2.3 用滴定管向錐形瓶中滴加氫氧化鈉溶液（4.1），直到pH達(dá)到8.3。滴定過程中，始終用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌，同時(shí)向錐形瓶中吹氮?dú)?，防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。整個(gè)滴定過程應(yīng)在1 min內(nèi)完成。記錄所用氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)，精確至0.05 mL，代入公式（1）計(jì)算。 常規(guī)法 7 原理 以酚酞作指示劑，硫酸鈷作參比顏色，用 0.1 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 100 mL 干物質(zhì)為 12 %的復(fù)原乳至粉紅色所消耗的體積經(jīng)計(jì)算確定其酸度。 8 試劑和材料 除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。 8.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：同 4.1。 8.2 參比溶液：將 3g 七水硫酸鈷（CoSO47H2O）溶解于水中，并定容至 100 mL。 8.3 酚酞指示液：稱取 0.5 g 酚酞溶于 75 mL 體積分?jǐn)?shù)為 95 %的乙醇中，并加入 20 mL 水，然后滴加氫氧化鈉溶液（8.1）至微粉色，再加入水定容至 100 mL。 9 儀器和設(shè)備 9.1 分析天平：感量為 1 mg。 9.2 滴定管：分刻度為 0.1 mL，可準(zhǔn)確至 0.05 mL。 10 分析步驟 10.1 樣品的制備同 6.1。 10.2 測(cè)定 10.2.1 試樣的稱取及溶解同 6.2.1、6.2.2。 10.2.2 向其中的一只錐形瓶中加入2.0 mL參比溶液（8.2），輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)，使之混合，得到標(biāo)準(zhǔn)顏色。 如果要測(cè)定多個(gè)相似的產(chǎn)品，則此標(biāo)準(zhǔn)溶液可用于整個(gè)測(cè)定過程，但時(shí)間不得超過2 h。 10.2.3 向第二只錐形瓶中加入2.0 mL酚酞指示液（8.3），輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)，使之混合。用滴定管向第二只錐形瓶中滴加氫氧化鈉溶液（8.1），邊滴加，邊轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶，直到顏色與標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色相似，且5 s內(nèi)不消退， 整個(gè)滴定過程應(yīng)在45 s內(nèi)完成。 記錄所用氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)， 精確至0.05 mL， 代入公式 （1）計(jì)算。 11 分析結(jié)果的表述 GB 5413.342010 3 試樣中的酸度數(shù)值以（T）表示，按式（1）計(jì)算： 1 . 0)1 (121111=wmVcX（1） 式中： X1試樣的酸度，單位為度（T）； c1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）； V1滴定時(shí)所用氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)，單位為毫升（mL）； m1稱取樣品的質(zhì)量，單位為克（g）； w 試樣中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每百克（g/100g）； 1212 g乳粉相當(dāng)100 mL復(fù)原乳(脫脂乳粉應(yīng)為9，脫脂乳清粉應(yīng)為7)； 0.1酸度理論定義氫氧化鈉的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L） 。 以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 注：若以乳酸含量表示樣品的酸度，那么樣品的乳酸含量（g/100g）=T0.009。T為樣品的滴定酸度（0.009為乳酸的換算系數(shù)，即1 mL0.1 mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.009 g乳酸。） 12 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過1.0 T。 第二法 乳及其它乳制品中酸度的測(cè)定 13 原理 以酚酞為指示液，用0.1000 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定100 g試樣至終點(diǎn)所消耗的氫氧化鈉溶液體積，經(jīng)計(jì)算確定試樣的酸度。 14 試劑和材料 除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純或以上規(guī)格，水為GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。 14.1 中性乙醇乙醚混合液：取等體積的乙醇、乙醚混合后加 3 滴酚酞指示液，以氫氧化鈉溶液（4 g/L）滴至微紅色。 14.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：同 4.1。 14.3 酚酞指示液：同 8.3。 15 儀器和設(shè)備 15.1 天平：感量為 1 mg。 15.2 電位滴定儀。 15.3 滴定管：分刻度為0.1 mL。 15.4 水浴鍋。 GB 5413.342010 4 16 分析步驟 16.1 巴氏殺菌乳、滅菌乳、生乳、發(fā)酵乳 稱取 10 g（精確到 0.001 g）已混勻的試樣，置于 150 mL 錐形瓶中，加 20 mL 新煮沸冷卻至室溫的水，混勻，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（14.2）電位滴定至 pH 8.3 為終點(diǎn)；或于溶解混勻后的試樣中加入2.0 mL 酚酞指示液（14.3） ，混勻后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（14.2）滴定至微紅色，并在 30 s 內(nèi)不褪色，記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)，代入公式（2）中進(jìn)行計(jì)算。 16.2 奶油 稱取 10 g（精確到 0.001 g）已混勻的試樣，加 30 mL 中性乙醇乙醚混合液（14.1） ，混勻，以下按 16.1“用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定至 pH 8.3 為終點(diǎn)”操作。 16.3 干酪素 稱取 5 g（精確到 0.001 g）經(jīng)研磨混勻的試樣于三角瓶中，加入 50 mL 水，于室溫下（1820放置 4 h5 h，或在水浴鍋中加熱到 45 并在此溫度下保持 30 min，再加 50 mL 水，混勻后，通過干燥的濾紙過濾。 吸取濾液 50 mL 于三角瓶中， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 （14.2） 電位滴定至 pH8.3 為終點(diǎn)；或于上述 50 mL 濾液中加入 2.0 mL 酚酞指示液（14.3） ，混勻后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（14.2）滴定至微紅色，并在 30 s 內(nèi)不褪色，將消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)代入公式（3）進(jìn)行計(jì)算。 16.4 煉乳 稱取 10 g（精確到 0.001 g）已混勻的試樣，置于 250 mL 錐形瓶中，加 60 mL 新煮沸冷卻至室溫的水溶解，混勻，以下按 16.1“用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定至 pH8.3 為終點(diǎn)”操作。 17 分析結(jié)果的表述 試樣中的酸度數(shù)值以（T）表示，按下式計(jì)算： 1 . 01002222=mVcX （2） 式中： X2試樣的酸度，單位為度（T） ； c2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L） ； V2滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（mL） ； m2試樣的質(zhì)量，單位為克（g） ； 0.1酸度理論定義氫氧化鈉的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L） 。 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 1 . 021003333=mVcX（3） 式中： X3試樣的酸度，單位為度（T） ； c3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾