食品添加劑指定標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 D-甘露糖醇.doc

食品添加劑 D-甘露糖醇1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑D-甘露糖醇。產(chǎn)品為白色結(jié)晶性粉末或顆粒。由D-甘露糖醇和少量山梨糖醇組成。溶于水和吡啶，微溶于乙醇，幾乎不溶于三氯甲烷和乙醚。2 分子式和相對分子質(zhì)量2.1 分子式C6H14O62.2 相對分子質(zhì)量182.173 技術(shù)要求 應(yīng)符合表1的規(guī)定。項 目指 標(biāo)檢驗方法D-甘露糖醇含量（ C6H14O6，以干基計），w /%96.0101.5附錄A中 A.3pH4.07.5附錄A中 A.4還原糖（以葡萄糖計），w/%0.3附錄A中 A.5干燥減量，w/%0.3GB 5009.3直接干燥法a灼燒殘渣，w/%0.1GB/T 9741鉛（Pb）/（mg/kg）1GB 5009.12鎳/（mg/kg）1GB/T 5009.138a干燥溫度為105，干燥時間為4h。表1附錄A檢驗方法 A.1 一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682-2008中規(guī)定的水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。本試驗所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2 鑒別試驗A.2.1 稱取適量試樣，配制13.3mg/mL試樣溶液，量取3mL試樣溶液，置于一個15mL試管中，加入3mL最新制備的濃度為100 mg/mL的兒茶酚溶液，混勻。然后加入6mL硫酸，混勻。將該試管在火焰上緩緩加熱30s，溶液呈深粉色或酒紅色。A.2.2 在D-甘露糖醇含量測定試驗中，試樣液色譜圖的主峰保留時間和標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖的主峰保留時間相一致。A.3 D-甘露糖醇含量的測定A.3.1 試劑和材料A.3.1.1 山梨糖醇標(biāo)準(zhǔn)品。A.3.1.2 D-甘露糖醇標(biāo)準(zhǔn)品。A.3.2 儀器和設(shè)備高效液相色譜儀：配備示差折光檢測器，或其他等效的檢測器。A.3.3 參考色譜條件A.3.3.1 色譜柱：10cm7.8mm柱，填料L34（美國伯樂實驗室）或其他等效物；或其他等效的色譜柱。A.3.3.2 流動相：脫氣的水。A.3.3.3 柱溫：（502），恒溫。A.3.3.4 檢測器溫度：35。A.3.3.5 流動相流速: 約0.7mL/min。A.3.3.6 進樣量：約10L。A.3.3.7 山梨糖醇的相對保留時間為0.6，D-甘露糖醇的相對保留時間為1.0。A.3.4 分析步驟A.3.4.1 分離度溶液的制備稱取適量山梨糖醇標(biāo)準(zhǔn)品和D-甘露糖醇標(biāo)準(zhǔn)品，配制成濃度均為4.8mg/g的山梨糖醇溶液和D-甘露糖醇溶液。A.3.4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備稱取適量D-甘露糖醇標(biāo)準(zhǔn)品，配制成濃度為4.8mg/g的D-甘露糖醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。A.3.4.3 試樣液的制備稱取適量試樣，配制成濃度為5 mg/g的試樣液。A.3.4.4 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗A.3.4.4.1適應(yīng)性要求1對分離度溶液進行色譜分析，山梨糖醇和D-甘露糖醇的分離度R2.0。A.3.4.4.1適應(yīng)性要求2對標(biāo)準(zhǔn)溶液進行色譜分析，重復(fù)進樣檢測所得結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2.0%。A.3.4.5 測定在A.3.3參考色譜條件下，分別對標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液進行測定，進樣量為10 L，重復(fù)進樣一次，計算出其主峰值響應(yīng)平均值。A.3.5 結(jié)果計算D-甘露糖醇含量X1按式（A.1）計算： （A.1）式中：X1試樣中D-甘露糖醇的含量，%；CS標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每克（mg/g）；CU試樣液的濃度，單位為毫克每克（mg/g）；rU試樣液色譜圖中主峰值響應(yīng)平均值；rS標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中主峰值響應(yīng)平均值；w試樣的實測干燥減量，單位為克每百克（g/100g）。實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。A.4 pH的測定稱取適量試樣，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的試樣液，溶劑為無二氧化碳水，然后用酸度計測定pH。A.5 還原糖的測定準(zhǔn)確稱取3.3g試樣，在試樣中加入25mL水，緩慢加熱溶解。冷卻溶液，加入20mL堿性檸檬酸銅試液和幾顆玻璃珠。加熱溶液，4min后溶液開始沸騰，保持煮沸3min。迅速冷卻后，加入100mL稀釋的乙酸試液和20.0mL0.025mol/L碘滴定液 注：將0.05mol/L碘滴定液1:1加水稀釋。邊搖晃溶液，邊加入25mL混合溶液（6mL鹽酸和94mL水）。當(dāng)沉淀溶解后，用0.05mol/L硫代硫