GB6856-86pH基準(zhǔn)試劑.pdf

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC 5 4一 4 1p H 基準(zhǔn) 試 劑 酸鈉GB 6呂56一 8右四硼 p H B a s i c l i n eS o d i u m t e t r a b o r a t e d e c a h y d r a t e 本試劑為無色 透明的結(jié)晶 粉末，易 溶于 熱水及丙三醇，不 溶于醇 。 分3 - 式:N a , B 4 0 7 . l o H 2 0 分子 量:3 8 1 . 3 7( 按1 9 8 3 年國際原子量)1 技術(shù)要求 1 . 1 0 . 0 1 M 四 硼 酸鈉溶液p H ( S ) 植 ( 2 5 C ) , p H ( S ) O = p H ( S ) 1 士 0 . 0 0 5 1 . 2 N a 2 B 4 0 7 . 1 0 H , 0 含 量不 少于:9 9 . 5 % . 1 . 3 雜質(zhì)最高含量 ( 指標(biāo)以百分含量計(jì)) :名稱指標(biāo)澄清度試驗(yàn)合格鹽酸不溶物0 . 0 0 2抓化物( C 1 )0 . 0 0 0 5硫酸鹽( S O , )0 . 0 05確酸鹽 ( P O 戶0 . 0 01碳酸鹽( C O , )合格鎂及鈣 ( 以C a 計(jì))0 . 0 0 5鉀 ( K)0 . 0 5鐵 ( F e )0 . 0 0 0 1砷 ( A s )0 . 0 0 0 1重 金屬 ( 以P 6 i 卜 )0 . 0 0 0 5國家標(biāo)準(zhǔn)局1 9 8 6 一 1 0 一 2 0 發(fā)布1 9 8 7 一 0 8一 0 1 實(shí)施免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G日 6 8 5 6 一 8 62 試驗(yàn)方法 測定， ， 所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜 質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液、 制劑及制品按G B 6 0 1 -7 7 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法 、G B 6 0 2 - 7 7 化 學(xué)試 劑 雜 質(zhì) 標(biāo) 準(zhǔn)液 制 備方 法 、 G B 6 0 3 - 7 7 化 學(xué) 試 劑 制 劑及 制 品 制 備方 法之規(guī)定制備。 2 . 1 O . O l m) g ($M 酸鈉 溶液p H ( S ) u 值 ( 2 5 C ) 測定: 按G B 6 8 5 1 -8 6 ( p H 基準(zhǔn)試劑定值通則 之規(guī)定進(jìn)行測 定，使用鉑 雙氫電 極法。0 . 0 l m 四硼 酸鈉溶液的p H ( S ) , 二 9 . 1 8 2 。 2 . 2 N a 2 B 4 0 1 . 1 0 1 i 2 0含量f 9 定:稱取0 . 4 g 樣品， 稱準(zhǔn)至0 . 0 0 0 2 g , 溶于2 5 m 1 熱水中， 加2 滴0 . 1 %甲擂橙指示液，用o . 1 N 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙紅色，煮沸2 m i n 。如溶液呈黃色， 繼續(xù)滴定至溶液旱橙紅色，冷卻。加8 0 m 1 中 性丙三醇，加2 滴1 % 酚酞指示液，用。 . 1 N 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至 溶液c -4e 粉紅色。 N a 2 B 4 0 7 l o H 2 0 的百 分含量 ( X) 按下 式計(jì)算:X=廠 c x 0 . 0 9 5 3 4x 1 0 0 m式 1 : V - UX化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用14k, m l ; c 氫氧化 鈉標(biāo) 準(zhǔn)溶液之當(dāng)縫 濃度，N , 。 樣品質(zhì)l a ,9 ，0 . 0 9 5 3 4每 毫克 當(dāng) 址N a t B , 0 7 I O H 2 0 之克 數(shù)。 2 . 3 雜質(zhì)測定:樣品須稱準(zhǔn)至0 . 0 1 g a 2 . 3 . 1 澄清度試驗(yàn):稱取7 g 樣品， 溶于7 m l 6 N 鹽酸及1 0 0 m 1 熱水中，其濁 度不得大于澄清度標(biāo)準(zhǔn)2 號( 參照H G 3 -1 1 6 8 -7 8 化學(xué)試劑 澄 清度標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備及測 定方法)。 2 . 3 . 2 鹽酸不 溶物: 稱取3 0 g 樣 品， 溶于4 5 0 m 1 熱水及3 0 m l 6 N 鹽酸中， 在水浴上 保溫1 h ,用恒重 的4 號 玻璃濾拐過濾，以 熱水 洗滌濾渣至 洗 液無 氯離r 反 應(yīng)，于1 0 5 一 1 1 0 -C 烘至恒重， 濾渣重量不得大j = 0 . 6 m g a 2 . 3 . 3 氯化物: 稱取2 g 樣品， 溶于2 5 m 1 熱水中 ，冷卻，加2 m l 5 N 硝酸及1 m 1 0 . 1 N 硝酸銀， 搖勻，放茂1 0 m i n o所呈濁 度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是 取0 . 0 1 m g 的氯化物 ( C I )雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液，與 樣品同時(shí)同 樣處理。 2 . 3 . 4 硫酸鹽: 稱取0 . 6 g 樣品， 溶于2 0 m 1 熱水中 ，用3 N 鹽酸中 和，稀 釋至2 5 m 1 。 加1 m l 3 N 鹽酸，1 = 3 0 一 3 5 ( 、 水浴! ， 保溫1 0 m i n ，加3 m 1 2 5 0 o 氯化鋇 溶液，搖勻，放置3 0 m i n o所呈濁 度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是 取2 5 m 不含 硫酸鹽的四硼 酸鈉溶液及0 . 0 3 m g 硫酸鹽 ( S 0 4 )雜 質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液， 加1 m 1 2 5 0o 氯化鋇 溶液，稀 釋至2 9 m 1 ,與 同 體積樣品溶液同 時(shí) 放置3 0 m i n 比濁。 注:不含 硫酸鹽的四硼 酸鈉溶液的制備 稱取3 g R硼 酸鈉，溶于 適址水中，用3 N 鹽酸中和，并過4 1 s ml ， 般沸，加1 0 . 1 2 5 0 b 氯化鋇溶液，稀釋2 5 M 1 ,搖勻，放置澄清后過濾。 2 . 3 . 5磷酸鹽: 稱取1 g 樣品， 溶于l o m l 熱水中， 加2 滴飽和2 , 4 一 二硝基苯酚指 示液，用4 N 硫酸. 】 和至黃 色消失，稀 釋至2 0 . ) ， 加4 m l 4 N 硫酸及 磷試劑甲、 乙各1 m l , 搖勻 ，于6 0 水浴中保溫l o m i n 所鍵黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是 取0 . 0 1 m g 的磷酸鹽 ( P 0 , )雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液，稀釋至2 0 . 1 ，與同 體積樣品溶液同時(shí)同樣處理。 2 . 3 . 6 碳酸鹽: 稱取2 g 樣品， 溶于4 0 m 1熱水中， 慢慢加人5 m 1 6 N 鹽酸， 不得發(fā) 生氣泡。 2 . 3 . 7鎂及鈣: 稱取l o g 樣品， 溶于l o o m 熱水中， 冷卻，加2 m 1 2 0 -o 硫化 鈉溶液、1 m l 乙二 胺四乙酸錢溶液及l(fā) o m l z 一 氯化餒緩沖溶液甲 ( p H 1 0 ) ,加2 滴 絡(luò)黑T 指示液，用0 . 0 2 m . 1 j L乙二胺四鈉標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴 定至 溶液由紫紅色 變?yōu)?純藍(lán)色。0 . 0 2 m o l i L 乙二 胺四乙 酸二 鈉 標(biāo) 準(zhǔn) 溶液之用碳 不( ) 6 2 m12 . 3 . 8 鉀:原戶 妓 收分光光 度法。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB 6 8 5 6 一 6 儀器條件: 光源:鉀空心陰極燈; 波長:7 6 6 . 5 n m， 火焰:乙炔一 空氣。 測定方法: 稱取5 g 樣品， 溶于水，稀 釋至5 0 m 1 ， 取2 m l ，共四 份。 按H G 3 -1 0 1 3 -7 6 ( 化 學(xué)試劑 原r 吸收分光光度法通則第二章第2 條第 ( 2 )款之規(guī)定測定。 2 . 3 . 9鐵: 稱取1 g 樣品， 溶于2 0 m ! 熱水中 ，冷 卻，用 鹽酸中和，稀釋至2 5 m 1 。加1 m l 鹽酸、3 0 m g 過硫酸鉆及2 m 1 2 5 % 硫氰酸錢 溶液，用l o m l 正丁醇萃取。有機(jī)層所呈 紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取0 . 0 0 1 m g 的 鐵 ( F e )雜 質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液，稀 釋至2 5 m 1 ，與同 體積樣 品溶液同 時(shí)同 樣處理。 2 . 3 . 1 0 砷: 稱取1 g 樣 品， 溶于適量水中 ，用4 N 硫酸中 和， 按G B 6 1 0 -7 7 化 學(xué)試劑 砷測定法之規(guī)定測定。澳化汞 試紙所呈 棕黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是 取0 . 0 0 0 1 m g 的砷 ( A s ) 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液，與中 和后的樣 品溶液同時(shí)同 樣處理。 2 . 3 . 1 1 重金屬: 稱取4 g 樣品，溶于3 0 . 1 熱水中，用冰乙酸中和，稀釋至4 0 m 1 ,冷卻。 取3 0 m l ,稀 釋至4 0 m 1 ， 加1 m l 1 N 乙 酸及l(fā) o m l 新 制 備 的飽 和 硫化 氫水 ， 搖勻， 放 置l o m i n o 所呈 暗色 不 得 深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取剩余 的l O m l 樣品溶液及。 . 0 1 m g 的 鉛 ( P b )雜 質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液， 稀釋至4 0 m 1 ，與同 體積樣 品溶液同時(shí)同樣處理。3 檢驗(yàn)規(guī)則 按G B 6 1 9 -7 7 化學(xué)試 劑 取樣及 驗(yàn)收規(guī)則 之規(guī) 定進(jìn)行取樣及 驗(yàn) 收。4 包裝及標(biāo)志 4 . 1 包裝 按H G 3 -1 1 9 -8 3 化學(xué)試劑 包裝及標(biāo)志之規(guī)定。 內(nèi) 包 裝 形 式: G -3 , G z -3 , 外包裝 形 式:W一1