GB13088-1991飼料中鉻的測定方.pdf

中華 人民 共 和 國 國 家標(biāo) 準(zhǔn)飼 料 中 鉻 的 測 定 方 法G B 1 3 0 8 8 一 9 1M e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o no f c h r o mi u m i n f e e d s， 主舫內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中鉻的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料用水解皮革粉和配合飼料中鉻的測定。2 原理 以干灰化法分解樣品， 在堿性條件下用高錳酸鉀將灰分溶液中 鉻離子氧化為六價(jià)鉻離子， 再將溶液調(diào)至酸性， 使六價(jià)鉻離子與二苯卡巴麟生成玫瑰紅色鉻合物， 進(jìn)行比色測定， 求得鉻的含量。3 試劑和溶液 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純， 水為蒸餾水或相應(yīng)純度的水。3 . 1 0 . 5 m o l / L硫酸溶液: 量取2 8 m L濃硫酸( G B 6 2 5 ) , 徐徐加入水中， 再加水稀釋至1 0 0 0 m L .1 2 1 : 6 硫酸溶液: 量取1 0 0 m L濃硫酸， 徐徐加入6 0 0 m L水中， 并加入1 滴2 %高錳酸鉀溶液， 使溶液呈粉紅色。3 . 3 4 m o l / L氫氧化鈉溶液: 稱取3 2 g 氫氧化鈉( G B 6 2 9 ) ， 溶于水中， 加水稀釋至2 0 0 m L .3 - 4 2 % 高錳酸鉀溶液: 稱取2 g 高錳酸鉀( G B 6 4 3 ) , 溶于水中， 加水稀釋至1 0 0 m L .3 . 5 二苯卡巴 麟溶液: 稱取0 . 5 g 二苯卡巴 麟C ( C , H s ) z - ( N H ) , - C O D , 溶解于1 0 0 m L 丙酮( G B 6 8 6 ) 中。3 . 6 9 5 %乙醇( G B 6 7 9 ) ,3 . 7 鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液: 稱取。 . 2 8 3 0 g經(jīng)1 0 0 - 1 1 0 0C 烘至恒重的重鉻酸鉀( G B 6 4 2 ) ， 用水溶解， 移入1 0 0 0 M I , 容量瓶中， 稀釋至刻度， 此溶液每毫升相當(dāng)于。 . 1 0 m g 鉻。3 . 8 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液: 吸取1 . 0 0 m L鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于5 0 m L容量瓶中， 加水稀釋至刻度， 此溶液每毫升相當(dāng)于2 K g 鉻。4 儀器、 設(shè)備分析天平。高溫電爐( 馬福爐) 。實(shí)驗(yàn)用樣品粉碎機(jī)或研缽。電爐: 6 0 0 W ,容量瓶: 5 0 , 1 0 0 , 1 0 0 0 m L .吸量管: 1 , 5 , 1 0 m L .移液管: 5 , 1 0 , 1 5 , 2 0 , 2 5 , 3 0 m L .三角燒瓶: 1 5 0 m L .魂.門乙，J月qJ工U7月八月目 .，:月月q月q月勺月月月月“國家技術(shù)監(jiān)督局 1 9 9 ， 一 0 7 一 1 6 批準(zhǔn)1 9 9 2 一 0 4 一 0 1 實(shí)施免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載G s 1 3 0 8 8 一 9 14 . 9 短頸漏斗: 直徑6 c m.4 . 1 0 瓷塔坍: 6 0 mL ,4 . 1 1 濾紙: 1 1 c m， 定性， 快速。4 . 1 2 分光光度計(jì): 有1 0 m m比色皿， 可在5 4 0 n m處測量吸光度。5 試樣制備采集具有代表性的飼料用水解皮革粉或配合飼料樣品， 至少2 k g ， 四分法縮至2 5 0 g 左右， 磨碎， 過m m 孔篩， 混勻， 裝入密閉容器， 防止試樣變質(zhì)， 低溫保存?zhèn)溆谩?測定步駿6 . 1 試樣處理 稱取1 . 0 -1 . 5 g 樣品， 精確到。 . 0 0 1 g , 置于6 0 m L瓷增禍中， 在電爐上炭化完全后， 置于馬福爐內(nèi)，由室溫開始， 徐徐升溫， 至6 0 0 灼燒5 h ， 直至樣品呈白色或灰白色無碳粒為止。 取出冷卻， 加人5 m 1 . 0 . 5 m o l / L硫酸溶液， 在電爐上微沸， 內(nèi)容物全部移入1 5 0 m L三角瓶中， 并用熱水反復(fù)洗滌增渦3 -4 次， 洗滌液并入三角瓶中， 加入1 . 5 m L 4 m o l / L氫氧化鈉溶液， 再加入2 滴2 %高錳酸鉀溶液， 加水使瓶內(nèi)溶液總體積約為6 0 7 0 m L ， 搖勻， 溶液呈紫紅色， 在電爐上加熱煮沸2 0 m i n( 在煮沸過程中. 如紫紅色消褪， 應(yīng)即時(shí)補(bǔ)加高錳酸鉀溶液， 使溶液保持紫紅色) ， 然后沿壁加入3 m L 9 5 %的乙醇， 搖勻， 趁熱過濾， 濾液置于1 0 0 m L容量瓶中， 并用少量熱水洗滌三角瓶和濾紙3 -4次， 洗滌液并人容量瓶中， 此濾液即為試樣溶液， 備用。6 . 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 0 0 , 2 0 . 0 0 , 2 5 . 0 0 , 3 0 . 0 0 mL ， 分別置于1 0 0 m L容量瓶中， 加入適量水稀釋， 依次加入4 m L l : 6 硫酸溶液， 再加入2 . 0 m L二苯卡巴脅溶液， 用水稀釋至刻度， 搖勻， 靜置3 0 m i n ， 以空白溶液作為參比， 用1 0 m m比 色皿， 在波長5 4 0 n m處用分光光度計(jì)測量其吸光度， 以吸光度為縱坐標(biāo)， 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6 . 3 試樣測定 在裝有試樣溶液的1 0 0 m L容量瓶中， 依次加入4 m L 1 : 6 硫酸溶液和2 . 0 m L二苯卡巴臍溶液， 用水稀釋至刻度， 搖勻， 靜置3 0 m i n ， 按6 . 2 步驟測定其吸光度， 求得試樣溶液鉻的濃度。了 測定結(jié)果了 . ， 計(jì)算公式c X 1 0 0 ， 月式中: X試樣中鉻的含量， m g / k g ; 測定用試樣溶液中 鉻的濃度， k g / m L ; ， 試樣質(zhì)量， 8 .了 . 2 結(jié)果表示 侮個(gè)試樣取2 個(gè)平行樣進(jìn)行測定， 以其算術(shù)平均值為結(jié)果。 結(jié)果表示到0 . 0 1 m g / k g ,了 . 3 重復(fù)性 同一分析者對(duì)同一試樣同時(shí)或快速連續(xù)地進(jìn)行兩次測定， 所得結(jié)果之間的差值: 在鉻含量小于1 m g / k g 時(shí)， 不得超過平均值的5 0 %, 在鉻含量大于或等于1 m g / k g 時(shí)， 不得超過平均值的2 0 %.免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載G B 1 3 0 8 8 一 9 1附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由