GB 435-84 氯化苦.pdf

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC 8 8 1 . 5 2氯化苦435一 84Ch l o r o p i c r i nGB 4 3 5 - 6 4B替G代木標(biāo)準(zhǔn)適用于以苦味酸為原料經(jīng)氯化制得的工業(yè)氯化苦。結(jié)構(gòu)式: ClCl一 C 一 N O, Cl分f 式:C C 1 3 N 0 2分 f - 量:1 6 4 . 3 8( 按1 9 7 9 年國際原 f - a )1 技術(shù)條件1 . 1 外觀:無色或淺黃色透明液體。1 . 2 1 : 業(yè)氯化苦應(yīng)符合下表要求:指標(biāo)名稱一級品二級品氯化苦 ( C C I 3 N 0 2 ) ，含量%戶 r l 度P n ,克/ 毫升游離酸 ( 以HN O ， 計(jì))，%G 9 9. 01 . 6 5 4 一1 . 6 6 3 0 QI9 8 . 01 . 6 5 2 - 1 . 6 6 30. 9 1注密度指標(biāo)為抽查項(xiàng)目 。2 檢驗(yàn)方法 2 . 1 氮化苦含f的測定 2 . 1 . 1 試劑和溶液 2 . 1 . 1 . 1 尤水乙醇 ( G B 6 7 8 -7 8 ):分析純。 2 . 1 . 1 . 2 硝酸 ( G B 6 2 6 一7 8 ):分析純，6 N溶液。 2 . 1 . 1 . 3 b 肖 酸銀 ( G B 6 7 0 -7 7 ):分析純，O . 1 N標(biāo)準(zhǔn)溶液，按G B 6 0 1 -7 7 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法配制與標(biāo)定。 2 . 1 . 1 . 4 尤水亞硫酸鈉 ( H B 3 一1 0 7 8 -7 7 ):分析純，5% 溶液。 2 . 1 . 1 . 5 硫酸鐵鐵 ( G B 1 2 7 9 -7 7 ):分析純，4 0 % o 溶液。 2 . 1 . 1 . 6 氯化鈉 ( G B 1 2 6 6 -7 7 ):優(yōu)級純。 2 . 1 . 1 . 7 硫氰酸鉀 ( G B 6 4 8 -7 8 ):分析純，O . i N 標(biāo)準(zhǔn)溶液。 2 . 1 . 1 . 7 . 1 配制:稱取1 0 克硫氰酸鉀，加蒸餾水溶解后，移人工 0 0 0 毫升容量瓶中， 并用蒸餾水稀釋國家標(biāo)準(zhǔn)局1 9 8 4一 0 8一1 發(fā)布1 9 8 5 一06 一0 】 實(shí)施免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB 435一 84至刻度。 2 . 1 . 1 . 7 . 2 標(biāo)定:稱取氯化鈉 ( 經(jīng)5 0 0 一6 0 0 C 烘至恒重)約1 . 5 克 ( 準(zhǔn)確至0 . 0 0 0 2 克) ，溶于2 5 0 毫升容縫瓶中，稀釋至刻度，搖勻。吸取2 5 毫升該溶液于2 5 0 毫升錐形瓶中， 加人2 5 毫升無水乙醇及 5 毫升6N硝酸溶液。再準(zhǔn)確加人5 0 毫升0 . 1 N硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻后再加人 3 毫升4 0 硫酸鐵鐵溶液，用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變淡紅色。在3 0 秒內(nèi)不消失即為終點(diǎn)。在同樣條件下，做空白試驗(yàn)。硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定速度應(yīng)控制在每分鐘3 . 5 一4 . 5 毫升 一 。 2 . 1 . 1 . 7 . 3 計(jì)算:硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度按式 ( 1 )計(jì)算:2 5 0( 1T z 一 v , )X 0 . 0 5 8 4 6(1)式中:G氯化鈉的重量，克; 廠滴定氯化鈉時(shí)所消耗的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升， V 2 -空白試驗(yàn)時(shí)所消耗的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升; 0 . 0 5 8 4 6 每毫克當(dāng)鼠 氯化鈉的克數(shù)。 2 . 1 . 2 El iU 定手續(xù) 用小安瓶球稱取0 . 1 5 -0 . 2 0 克試樣 ( 準(zhǔn)確至。 . 0 0 0 2 克) ，置于2 5 0 毫升帶回流冷凝器的磨口錐形瓶巾，加人2 5 毫升無水乙醇、2 5 毫升5 % 亞硫酸鈉溶液，用玻璃棒小心地?fù)羲樾“财壳?。將錐形瓶與冷凝器連接，置于水浴中加熱。在3 0 -4 0 分鐘內(nèi)使試樣達(dá)到沸騰，并保持1 . 5 / 1 、 時(shí)，停止加熱。 加人2 5 毫升6 N硝酸，時(shí)時(shí)搖動， 使瓶內(nèi)氣體驅(qū)逐干 凈。 冷卻至室溫，準(zhǔn)確加人5 0 毫升。 . 1 N硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液、 3毫升4 0 硫酸鐵鉆溶液，然后用0 . 1 N 硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴至淡紅色，在3 0 秒內(nèi)不消失即為終點(diǎn)。 同時(shí)做空白試驗(yàn)。 2 . 1 . 3 結(jié)果計(jì)算 氯化苦含量 ( ￥ ， )以重量百分?jǐn)?shù)表示，按式 ( 2 )計(jì)算:X, 二( V , 一 v , )x N x 0 . 0 5 4 7 9 一 G“1 0 0 。 。 (2)式 扣 :V , 試樣消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，毫升; v , 空白消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量,毫升; N標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度; 試樣重h,克; 0 . 0 5 4 7 9 -氯化苦的毫克當(dāng)量，克。 平行分析誤差不大于0 . 3 %。 2 . 2 游離酸含t的測定 2 . 2 . 1 試劑和溶液 2 . 2 . 1 . 1 氫氧化鈉 ( G B 6 2 9 -7 7 ):o . 1 N標(biāo)準(zhǔn)溶液，按G B 6 0 1 -7 7 配制與標(biāo)定。 2 . 2 . 1 . 2 甲基紅 ( H G3 一9 5 8 -7 6 ):0 . 1 %乙醇溶液。 2 . 22 測定手續(xù) 吸取5 0 毫升氯化苦試樣，置于盛有1 0 0 毫升蒸餾水的分液漏斗中，振蕩5 分鐘，分出水層.再加l o o 毫升蒸餾水于分液漏1 - 巾， 充分振蕩，再分出水層，合并兩次萃取液，以甲基紅為指示劑， 用0 . 1 N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。 2 . 2 . 3 結(jié)果計(jì)算游離酸 ( 以H N O , 計(jì))含縫 ( 凡 ) Xz以重量百分?jǐn)?shù)表示，按式 ( 3 )計(jì)算:二 竺x P 竺0 . 0 6 3 x P 、 x 5 0l o o. . . . . (3)式中:v試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量，毫升;免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB 4 35 一 8 4 N -氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度; P 2 0氯化苦的密度，克/ 毫升; 0 . 0 6 3 -b 肖 酸的毫克當(dāng)量，克。 平行分析誤差不大于0 . 0 0 1 。2 . 3 密度 ( P 2 0 )的測定 2 . 3 . ， 儀器 2 . 3 . 1 . 1 恒溫水浴:2 0 1。 2 . 3 . 1 . 2 玻璃密度計(jì):1 . 6 0 0 一1 . 7 0 0 克/ 毫升或1 . 6 5 0 一1 . 7 0 0 克/ 毫7 1 ，分度值0 . 0 0 1 克/ 毫升。 2 . 3 . 1 . 3 量筒:1 0 0 毫升帶塞量筒，塞上帶有。 一 5 0 C( 分度值。 . 1 0C )的溫度計(jì)。 2 . 3 . 2 測定手續(xù) 在量筒中注人約8 0 毫升樣品，加蓋，置于恒溫水浴中，保持恒溫2 0 1 0 . 1 0C 。 當(dāng)量筒內(nèi)外溫度達(dá)到平衡時(shí)，即可用密 度計(jì)測定，從密度計(jì)彎月面下緣準(zhǔn)確讀取密度值。 平行測定誤差不大于0 . 0 0 5 克/ 毫升。3 檢驗(yàn)規(guī)則按G B 1 6 0 4 -7 9 農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則和G B 1 6 0 5 -7 9 商品農(nóng)藥采樣方法之規(guī)定執(zhí)行。4 包裝、標(biāo)志、貯存和運(yùn)翰 4 . 1 氯化苦用鍍鋅鐵桶包裝，每桶凈重2 5 公斤或5 0 公斤。 4 . 2 包裝上應(yīng)注明:生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號、生產(chǎn)日 期、凈重和本標(biāo)準(zhǔn)編號。 4 . 3 包裝上應(yīng)附有按G B 1 9 0 -7 3 危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志規(guī)定的 “ 劇毒”標(biāo)志。 4 . 4 每批包裝好的成品內(nèi)，都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，證明書的內(nèi)容包括:生產(chǎn)f 名稱、產(chǎn)品名稱、 批號、出廠日 期、凈重、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明。 4 . 5 運(yùn)輸時(shí)不得碰撞和倒 放，嚴(yán)防潮濕與日 曬，并保 持通風(fēng)良 好。 不得與 食物、 種子 、 飼料混 放，避免與皮膚接觸，防止由口、鼻吸人。附加說