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分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作GUOJF中核四○四有限公司分析檢驗(yàn)中心分析化學(xué)1前言分析化學(xué)是一門實(shí)踐性很強(qiáng)的學(xué)科,所有的分析化學(xué)理論都是基于實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和實(shí)驗(yàn)結(jié)論的理論提升。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)是驗(yàn)證化學(xué)理論只要途徑,是分辨物質(zhì)組成和成分含量的唯一手段?!し治龌瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作是保障獲取可靠分析結(jié)果的重要技能,是科研、生產(chǎn)獲取理論依據(jù)和工作參數(shù)的重要保障。前言211實(shí)驗(yàn)室用水分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)應(yīng)使用純水,一般是蒸餾水或去離子水。有的實(shí)驗(yàn)要求用二次蒸餾水或更高規(guī)格的純水(如:電分析化學(xué)、液相色譜等的實(shí)驗(yàn))。純水并非絕對(duì)不含雜質(zhì),只是雜質(zhì)含量極微而已。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水的級(jí)別及主要技術(shù)指標(biāo)見下表(GB682)指標(biāo)名稱級(jí)二級(jí)三級(jí)pH值范(25c)50-75電導(dǎo)25h8m10.010.100.50可氧化物質(zhì)(以(O)計(jì))mgL-1(<)0.0804蒸發(fā)殘?jiān)?105±2C)mg-1(s)吸光度(254m.1cm,程)(001001可溶性硅(以(S02)計(jì))/mgL1()0.0100211實(shí)驗(yàn)室用水3·化學(xué)分析方法中,除絡(luò)合滴定必須用去離子水外其它方法均可采用蒸餾水。而一些特殊分析儀器,如CP-AES、CP-MS、HPLC、etc,則許要使用符合儀器要求的特殊規(guī)格或更高要求的水這在研究報(bào)告中必須加以說明。分析實(shí)驗(yàn)用的純水必須注意保持純凈、避免污染通常采用以聚乙烯為材料制成的容器盛載實(shí)驗(yàn)用純水。在放射分析化學(xué)中,除滿足基本的工業(yè)分析用水要求外,只要介質(zhì)中不含有被測量核素,則基本沒有特殊的要求?!せ瘜W(xué)分析方法中,除絡(luò)合滴定必須用去離子水外41.2常用分析試劑的規(guī)格與保存·分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中所用試劑的質(zhì)量,直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此應(yīng)根據(jù)所做試驗(yàn)的具體情況,如分析方法的靈敏度與選擇性,分析對(duì)象的含量及對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求等,合理選擇相應(yīng)級(jí)別的試劑,在既能保證·實(shí)驗(yàn)正常進(jìn)行的同時(shí),又可避免不必要的浪費(fèi)?!ち硗庠噭?yīng)合理保存,避免沾污和變質(zhì)。1.2常用分析試劑的規(guī)格與保存51.2.實(shí)驗(yàn)室使用的武劑艦格產(chǎn)品型號(hào)字母英文來源產(chǎn)品型號(hào)字母優(yōu)級(jí)純試劑GRGuaranteedreagent特純分析純試劑ARAnalyticalreagent分析用PA化學(xué)純試別CPChemicalpure合成基準(zhǔn)試劑PtPrimaryreagent生物試劑實(shí)驗(yàn)試劑lrLaboratoryreagent分光純V超純試劑UPUltrapure紅外吸收R生化試劑BCBiochemical液相色譜LC光純Ssor核磁共振NMR氣相色譜GCGaschromatography高效液色HmC層析用FCPForchromatographpurpose99%工TechTechnical-grade9999%91.2.實(shí)驗(yàn)室使用的武劑艦格61.2.2試劑的分貯存1、易燃類一易燃類液體易揮發(fā)成氣體,遇明火燃燒,通常把閃點(diǎn)在25℃以下的液體均列入易燃類。此類有丁酮、甲苯、甲酸乙酯、異丙醇、二甲苯、乙酸丁酯乙酸戊酯、三聚甲醛、吡啶等這類試劑要求單獨(dú)存放于陰涼通風(fēng)處,理想存放溫度-4度—4度,最高室溫不能超過30℃2、劇毒類專指有消化道侵入少量既能引起中毒致死的試劑。如氰化鉀、氰化鈉、氧化二砷及其它氰化物和砷化物,氧化汞及汞鹽,硫酸二甲酯,某些生物堿和毒苷等,這類物質(zhì)要置于陰涼通風(fēng)處于酸類試劑隔離3、強(qiáng)腐蝕類對(duì)人的皮膚、黏膜、眼、呼吸道和物品等有強(qiáng)腐蝕性的液體和固體(包括氣體}。如發(fā)煙硫酸、濃硫酸、發(fā)煙硝酸、濃硝酸、濃鹽酸,氫氟酸、氫溴酸、氯磺酸、氯化砜、氯乙酸、甲酸、乙酸酐、五氧化二磷、氯化氧磷、無水氯化鋁、液溴、氫氧化納、氫氧化鉀、硫化鈉、苯酚、無水胼、水和肼等。這些藥品存放要求陰涼通風(fēng),并于其它藥品隔離放置1.2.2試劑的分貯存71.2.2試劑的分貯存4、易爆類遇水、濕反應(yīng)十分猛烈的有鉀、鈉、鋰、鈣、氯化鋁鋰、電石等;本身就極易爆炸的有硝酸纖維苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、疊氮或重氮化合物等,要輕拿輕放。引火點(diǎn)低、受熱、沖擊、摩擦或與氧化劑接觸能急劇燃燒的物質(zhì)有硫化磷、赤磷、鎂粉、鋅粉、鋁粉、萘、樟腦這類物質(zhì)要求存放室溫不超過30℃,與易燃物,氧化劑均須隔離。5、強(qiáng)氧化劑類這類化合物有過氧化物或含氧酸及其鹽,硝酸銨、硝酸鉀、硝酸鈉、高氯酸、高氯酸鉀、高氯酸鈉、高氯酸鎂、高氯酸鋇、重鉻酸銨、重鉻酸鉀及其它鉻酸鹽、高錳酸鉀及其它髙錳酸鹽、氯酸鉀、氯酸鋇、過硫酸銨及其它過硫酸鹽、過氧化納、過氧化鉀、過氧化鈣、過氧化二苯甲酯、過氧乙酸等。存放要求陰涼通風(fēng),最高溫度不得超過30℃,要與酸類及木屑、炭粉、硫化物、醣類等易燃物、可燃物或易被氧化物等隔離,注意散熱1.2.2試劑的分貯存81.2.2試劑的分貯存6、放射性類放射性物質(zhì),應(yīng)把這些物質(zhì)放在含鉛屏蔽室中。7、低溫存放類此類物質(zhì)需要低溫存放才不至于聚合變質(zhì)或發(fā)生其他事故,甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、乙烯基乙炔及其它可聚合的單體,存放溫度10度以下,通常都回去存放在低溫儲(chǔ)藏柜內(nèi)8、貴重類鈀黑、氯化鈀、氯化鉑、鉑、銥、鉑石棉、氯化金、金粉、稀土元素等.9、指示劑與有機(jī)試劑類10般試劑般試劑分類存放于陰涼通風(fēng)處,溫度低于30℃即可1.2.2試劑的分貯存913實(shí)驗(yàn)室安全人們在長期的化學(xué)實(shí)驗(yàn)工作過程中,總結(jié)了關(guān)于實(shí)驗(yàn)室工作安全的一句俗語:“水、電、門、窗、氣、廢、藥”。這七個(gè)字,涵蓋了實(shí)驗(yàn)室工作中使用水、電、氣體、試劑、實(shí)驗(yàn)過程產(chǎn)生的廢物處理和安全防范的關(guān)鍵字眼。13實(shí)驗(yàn)室安全10分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件11分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件12分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件13分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件14分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件15分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件16分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件17分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件18分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件19分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件20分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件21分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件22分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件23分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件24分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件25分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件26分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件27分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件28分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件29分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件30分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件31分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件32分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件33分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件34分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件35分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件36分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件37分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件38分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件39分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件40分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件41分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件42分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件43分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作說課講解課件44分析化
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