凝固點(diǎn)下降法測(cè)定摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)報(bào)告

9/9凝固點(diǎn)下降法測(cè)定摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)報(bào)告篇一：凝固點(diǎn)下降法測(cè)定摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)報(bào)告凝固點(diǎn)下降法測(cè)定摩爾質(zhì)量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.通過(guò)實(shí)驗(yàn)，熟悉用凝固點(diǎn)下降法測(cè)定溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量的方法，加深對(duì)稀溶液依數(shù)性的理解；2.掌握溶液凝固點(diǎn)的測(cè)量技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理：溶液的液相與溶劑的固體成平衡時(shí)的溫度稱(chēng)為溶液的凝固點(diǎn)。在溶液濃度很稀時(shí)，溶液凝固點(diǎn)降低值僅取決于所含溶質(zhì)分子的數(shù)目，凝固點(diǎn)下降是稀溶液依數(shù)性的一種表現(xiàn)。凝固點(diǎn)下降法測(cè)定化合物的摩爾質(zhì)量是一個(gè)簡(jiǎn)單而又較為準(zhǔn)確的方法。假設(shè)一難揮發(fā)的非電解質(zhì)物質(zhì)溶于純液體中形成一種稀溶液，那么此液的凝固點(diǎn)降低值與溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度成正比，即：1000mB?T?T0?T?Kf(5-1)MmA式中：T0、T分別為純?nèi)軇┖腿芤旱哪厅c(diǎn)；mB、mA分別為溶質(zhì)、溶劑質(zhì)量，M為溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量；Kf為溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)，其值與溶劑的性質(zhì)有關(guān)，以水作溶劑，那么為1.86。由于過(guò)冷現(xiàn)象的存在，純?nèi)軇┑臏囟纫档侥厅c(diǎn)以下才析出固體，然后溫度再上升到凝固點(diǎn)。溶液冷卻時(shí)，由于隨著溶劑的析出，溶液濃度相應(yīng)增大，故凝固點(diǎn)隨溶劑的析出而不斷下降，在冷卻曲線上得不到溫度不變的水平線段，一般地，溶液的凝固點(diǎn)應(yīng)從冷卻曲線上待溫度上升后外推而得。因此，測(cè)定過(guò)程中應(yīng)設(shè)法控制適當(dāng)?shù)倪^(guò)冷程度。三、儀器和試劑：儀器和材料：數(shù)字式精密溫差測(cè)定儀；凝固點(diǎn)測(cè)定管；800mL、250mL燒杯各一只，移液管50mL、10mL各一支；保溫瓶〔內(nèi)有棉絮適量〕一只；枯燥器，放大鏡一只，溫度計(jì)〔±20℃〕一支。藥品：尿素〔A.R.〕；NaCl。四、實(shí)驗(yàn)步驟：1．用分析天平稱(chēng)取0.250~0.300g的尿素二份，置于枯燥器內(nèi)。2．將適量食鹽，碎冰及水放入大燒杯中混合為冷浴，準(zhǔn)確汲取60mL蒸餾水注入清潔枯燥的凝固點(diǎn)管，并將其置于冷浴內(nèi)。3．按圖裝好攪拌器，數(shù)字式精密溫差測(cè)定儀的探頭應(yīng)位于管中心，并保持冷浴溫度在-2~-3℃左右。4．調(diào)節(jié)溫差測(cè)定儀，數(shù)字顯示為“0〞左右。5.用攪拌器不斷攪拌液體，注意切勿使攪拌器與探頭相摩擦，仔細(xì)觀察溫度變化情況，溫度降低一定值，有冰析出，從冰浴中取出凝固點(diǎn)管，迅速擦干管外部，將其放入存有棉花的保溫瓶?jī)?nèi)，四周用棉花裹住，緩慢均勻攪拌液體。溫度在一定時(shí)間內(nèi)保持不變時(shí)，即已達(dá)水的凝固點(diǎn)，記下此溫度，作為水的近似凝固點(diǎn)。取出測(cè)定管以手溫之，管中冰融化，重置冷浴中測(cè)定，當(dāng)溫度降至高于近似凝固點(diǎn)0.5℃時(shí)迅速取出凝固點(diǎn)管，擦干，將其放入存有棉花的保溫瓶?jī)?nèi)，四周用棉花裹住，緩慢均勻攪拌液體。當(dāng)溫度降至接近凝固點(diǎn)時(shí)，迅速攪拌，以防過(guò)冷超過(guò)0.5℃。冰析出后，溫度上升時(shí)改為緩慢攪拌，直至穩(wěn)定，此溫度為水的凝固點(diǎn)。重復(fù)三次，三次測(cè)定結(jié)果偏差不超過(guò)0.004℃。6．取出測(cè)定管，使管中冰融化，參加第一份試樣，使之全部溶解。測(cè)定溶液的凝固點(diǎn)的方法與測(cè)純?nèi)軇┫嗤?。不同的是，溫度上升至最高溫度后又下降，溶液凝固點(diǎn)是取過(guò)冷后上升所到達(dá)的最高溫度〔最好將冷卻曲線外推〕。如此重復(fù)三次后，再參加第二份試樣，同樣進(jìn)行測(cè)定。五、數(shù)據(jù)處理：根據(jù)公式?T?T0?T?Kf1000mBMmA1.溶液“1〞：T0=0.022℃，T=-0.128℃，∴ΔT=0.150℃又w1=0.2869g那么M1=1.86×(1000×0.2869)/〔60×0.150〕=59.29〔g/mol〕百分誤差：〔60-59.29〕/60×100％=1.18％〔尿素分子量：60〕2.溶液“2〞：T0=0.022℃，T=-0.109℃，∴ΔT=0.131℃又w2=0.2618g那么M2=1.86×(1000×0.2618)/〔60×0.131〕=61.95百分誤差(61.95-60)/60×100％=3.25％六、考前須知：1.鹽水冰浴的溫度應(yīng)不低于待測(cè)溶液凝固點(diǎn)3℃。2.測(cè)定溶液凝固點(diǎn)過(guò)程中，要注意防止過(guò)冷溫度超過(guò)0.5℃，否那么所得凝固點(diǎn)將偏低，影響分子量測(cè)定的結(jié)果。3.如用貝克曼溫度計(jì)測(cè)定溫差，那么要注意水銀球，防止攪拌不慎而打破。七、思考題：為何產(chǎn)生過(guò)冷現(xiàn)象？答：開(kāi)始結(jié)冰時(shí)，晶體相對(duì)微小，微小晶體的飽和蒸汽壓大，溫度要降得更低，才能使水結(jié)冰，因此會(huì)產(chǎn)生過(guò)冷現(xiàn)象。七、思考題1、為了提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度是否可用增加溶質(zhì)濃度的方法增加值?答案：不可以，溶質(zhì)加的太多，不是稀溶液，就不能符合凝固點(diǎn)降低公式了。2、冰浴溫度過(guò)高或過(guò)低有什么不好?答案：過(guò)高會(huì)導(dǎo)致冷卻太慢，過(guò)低那么測(cè)不出正確的凝固點(diǎn)。3、攪拌速度過(guò)快和過(guò)慢對(duì)實(shí)驗(yàn)有何影響？答案：在溫度逐漸降低過(guò)程中，攪拌過(guò)快，不易過(guò)冷，攪拌過(guò)慢，體系溫度不均勻。溫度上升時(shí)，攪拌過(guò)快，上升最高點(diǎn)因攪拌熱而偏聽(tīng)偏高；過(guò)慢，溶液凝固點(diǎn)測(cè)量值偏低。所以攪拌的作用一是使體系溫度均勻，二是供熱〔尤其是刮擦器壁〕，促進(jìn)固體新相的形成。4、根據(jù)什么原那么考慮參加溶質(zhì)的量，太多或太少會(huì)有何影響？答案：根據(jù)稀溶液依數(shù)性，溶質(zhì)參加量要少，而對(duì)于稱(chēng)量相對(duì)精密度來(lái)說(shuō)，溶質(zhì)又不能太少。5、凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量使用范圍內(nèi)如何?答案：：稀溶液6、凝固點(diǎn)下降是根據(jù)什么相平衡體系和哪一類(lèi)相線?答案：二組分低共熔體系中的凝固點(diǎn)降低曲線，也稱(chēng)對(duì)某一物質(zhì)飽和的析晶線7、為什么要用空氣套管，不用它對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？答案：減緩降溫速率，防止過(guò)準(zhǔn)予發(fā)生。8、假設(shè)溶質(zhì)在溶液中有離解現(xiàn)象，對(duì)摩爾質(zhì)量的測(cè)定值有何影響？答案：因?yàn)槟厅c(diǎn)下降多少直接影響，直接反映了溶液中溶質(zhì)的質(zhì)點(diǎn)數(shù)，所以當(dāng)有離解時(shí)質(zhì)點(diǎn)數(shù)增加，?Tf變大，而從公式MB?9、為什么要初測(cè)物質(zhì)的凝固點(diǎn)?答案：防止過(guò)冷出現(xiàn)，節(jié)省時(shí)間10、為什么會(huì)產(chǎn)生過(guò)冷現(xiàn)象?如何控制過(guò)冷程度?答案：由于新相難以生成，參加晶種或控制攪拌速度11、測(cè)定溶液的凝固點(diǎn)時(shí)必須減少過(guò)冷現(xiàn)象嗎？答案：假設(shè)過(guò)冷嚴(yán)重，溫度上升的最高溫度不是原嘗試溶液的凝固點(diǎn),測(cè)得的凝固點(diǎn)偏低。12、測(cè)定凝固點(diǎn)時(shí)，純?nèi)軇囟壬仙笥幸缓愣A段，而溶液沒(méi)有，為什么？Kf?mB?Tf?mA可看出，MB會(huì)偏小。答案：由于隨著固態(tài)純?nèi)軇娜芤褐械牟粩辔龀觯Ｓ嗳芤旱臐舛戎饾u增大，因而剩余溶液與溶劑固相的平衡溫度也在逐漸下降，在步冷曲線上得不到溫度不變的水平段，只出現(xiàn)折點(diǎn).13、選做溶劑時(shí)，答案：大的14、測(cè)定溶液凝固點(diǎn)時(shí)，過(guò)冷溫度不能超過(guò)多少度?答案：0.5，最好是0.2，15、溶劑和溶質(zhì)的純度與實(shí)驗(yàn)結(jié)果有關(guān)嗎？答案：有16、如不用外推法求凝固點(diǎn)，一般答案：大17、一般冰浴溫度要求不低于溶液凝固點(diǎn)幾度為宜？答案：2-3℃18、測(cè)定溶液的凝固點(diǎn)時(shí)析出固體較少，測(cè)得的凝固點(diǎn)準(zhǔn)確嗎？答案：準(zhǔn)確，因?yàn)槿芤旱哪厅c(diǎn)隨答：著溶劑的析出而不斷下降。析出的固體少測(cè)MB越準(zhǔn)確。19、假設(shè)溶質(zhì)在溶液中有締合現(xiàn)象，對(duì)摩爾質(zhì)量的測(cè)定值有何影響？答案：因?yàn)槟厅c(diǎn)下降多少直接影響，直接反映了溶液中溶質(zhì)的質(zhì)點(diǎn)數(shù)，所以當(dāng)有締合時(shí)時(shí)質(zhì)點(diǎn)數(shù)減少，?Tf變小，而從公式MB?Kf大的靈敏度高還是Kf小的靈敏度高??Tf會(huì)偏大還是偏小？Kf?mB?Tf?mA可看出，MB會(huì)偏大。20、測(cè)定溶液的凝固點(diǎn)時(shí)析出固體較多，測(cè)得的凝固點(diǎn)準(zhǔn)確嗎？答案：不準(zhǔn)確，因?yàn)槿芤旱哪厅c(diǎn)答：隨著溶劑的析出而不斷下降。析出的固體多會(huì)使凝固點(diǎn)下降的多，?Tf變大，所測(cè)MB會(huì)偏小。篇二：物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告-凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量C6凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量——實(shí)驗(yàn)日期：年月日姓名：學(xué)號(hào)：班級(jí)：一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹惨弧秤媚厅c(diǎn)降低法測(cè)定萘的摩爾質(zhì)量?！捕痴莆站茈娮訙夭顑x的使用方法。二、原理及實(shí)驗(yàn)公式非揮發(fā)性溶質(zhì)二組分溶液，其稀溶液具有依數(shù)性，凝固點(diǎn)降低就是依數(shù)性的一種表現(xiàn)。根據(jù)凝固點(diǎn)降低的數(shù)值，可以求出溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量。在溶劑中參加溶質(zhì)時(shí)，溶液的凝固點(diǎn)比純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)低，其凝固點(diǎn)降低值Δ????與溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度??成正比。Δ????=????0?????=??????式中，????0為純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)；????為濃度為??的溶液的凝固點(diǎn)；????為溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)。假設(shè)某種溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)????，并測(cè)得溶劑和溶質(zhì)的質(zhì)量分別為????和????的稀溶液的凝固點(diǎn)降低值Δ????，那么可以通過(guò)下式計(jì)算溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量????。????=式中，????的單位為??·????·???????1。????·????????三、凝固點(diǎn)確實(shí)定方法〔一〕純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)確定方法純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)為其液相和固相共存的平衡溫度。假設(shè)將液態(tài)的純?nèi)軇┲鸩嚼鋮s，在未凝固前溫度將隨時(shí)間均勻下降。開(kāi)始凝固后因放出凝固熱而補(bǔ)償了熱損失，體系將保持液-固兩相共存的平衡溫度而不變，直到全部凝固，溫度再繼續(xù)下降。冷卻曲線如圖1中1所示。但在實(shí)際過(guò)程中，液體溫度到達(dá)或稍低于其凝固點(diǎn)時(shí)，晶體并不析出，此現(xiàn)象即過(guò)冷現(xiàn)象。此時(shí)假設(shè)加以攪拌或參加晶種，促使晶核產(chǎn)生，那么大量晶體迅速形成，并放出凝固熱，使體系溫度迅速上升到穩(wěn)定的平衡溫度，待液體全部凝固后，溫度再逐漸下降。冷卻曲線如圖1中2所示?！捕橙芤旱哪厅c(diǎn)確定方法溶液的凝固點(diǎn)是該溶液與溶劑的固相共存的平衡溫度，冷卻曲線與純?nèi)軇┎煌．?dāng)有溶劑凝固析出時(shí)，剩余溶液的濃度逐漸增大，因而溶液的凝固點(diǎn)也逐漸下降。因有凝固熱放出，冷卻曲線的斜率發(fā)生變化，即溫度的下降速度變慢，如圖1中3所示。本實(shí)驗(yàn)要求測(cè)定濃度溶液的凝固點(diǎn)。如果溶液過(guò)冷程度不大，析出固體溶劑的量很少，對(duì)原始溶液濃度影響不大，那么以過(guò)冷上升的最高溫度作為該溶液的凝固點(diǎn)，如圖1中4所示。確定凝固點(diǎn)的另一種方法是外推法，如圖2所示，首先記錄繪制純?nèi)軇┡c溶液的冷卻曲線，作曲線后面局部(已經(jīng)有固體析出)的趨勢(shì)線并延長(zhǎng)使其與曲線的前面局部相交，其交點(diǎn)即為凝固點(diǎn)。圖1純?nèi)軇┖腿芤旱睦鋮s曲線圖2外推法求純?nèi)軇┖腿芤旱哪厅c(diǎn)四、儀器和試劑〔一〕儀器1.凝固點(diǎn)管、凝固點(diǎn)管塞、凝固點(diǎn)管套管；2.小攪拌桿、大攪拌桿；3.水浴缸、水浴缸蓋；4.精密電子溫差儀、溫度計(jì)；5.移液管(25mL)、洗耳球；6.天平(0.001g)?！捕彻ぞ咤N子、毛巾、濾紙、冰塊；〔三〕試劑環(huán)己烷(A.R)、萘(A.R.)五、實(shí)驗(yàn)步驟〔一〕如圖安裝實(shí)驗(yàn)裝置〔二〕測(cè)定純?nèi)軇┉h(huán)己烷的凝固點(diǎn)1.2.3.4.5.6.7.8.取25.00mL環(huán)己烷→移液管→凝固點(diǎn)管；將精密溫差儀探頭插入凝固點(diǎn)管，均勻攪拌(慢檔)，冷卻至溫度顯示根本不變；按面板上的“置零〞鈕，此時(shí)溫差儀顯示“0.000〞；拿出冰水浴中的凝固點(diǎn)管(用衛(wèi)生紙擦干、擦凈)，用手捂熱至結(jié)晶完全熔化(精密顯示儀約6-7℃)；將凝固點(diǎn)管放入套管，套管放入冰水浴攪拌(慢檔)，每30秒記錄溫度(以精密溫差儀的報(bào)時(shí)為準(zhǔn))；當(dāng)液體開(kāi)始析出晶體時(shí)(不直接觀察樣品管，觀察精密溫差儀示數(shù)下降開(kāi)始變慢時(shí))繼續(xù)讀數(shù)10分鐘；重復(fù)步驟4、5、6一次；測(cè)量結(jié)束后，保存凝固點(diǎn)管內(nèi)環(huán)己烷用作接下來(lái)測(cè)量實(shí)驗(yàn)中萘的溶劑?！踩硿y(cè)定萘的環(huán)己烷溶液的凝固點(diǎn)1.2.3.4.5.6.用分析天平稱(chēng)取萘0.1000-0.1200g(實(shí)測(cè)0.1193g)→實(shí)驗(yàn)步驟(二)中保存的凝固點(diǎn)管→攪拌至完全溶解；將凝固點(diǎn)管放入套管，套管放入冰水浴攪拌(慢檔)，每30秒記錄溫度(以精密溫差儀的報(bào)時(shí)為準(zhǔn))；當(dāng)液體開(kāi)始析出晶體時(shí)(不直接觀察樣品管，觀察精密溫差儀示數(shù)下降開(kāi)始變慢時(shí))繼續(xù)讀數(shù)10分鐘；拿出冰水浴中的凝固點(diǎn)管(用衛(wèi)生紙擦干、擦凈)，用手捂熱至結(jié)晶完全熔化(精密顯示儀約6-7℃)；重復(fù)步驟2、3一次；測(cè)量結(jié)束，實(shí)驗(yàn)完畢。整理儀器，清洗凝固點(diǎn)管、攪拌器、溫差儀探頭，將環(huán)己烷倒入廢液瓶?？记绊氈?.測(cè)溫探頭擦干后再插入凝固點(diǎn)管。不使用時(shí)注意妥善保護(hù)測(cè)溫探頭。2.參加固體樣品時(shí)要小心，勿粘在壁上或撒在外面，以保證量的準(zhǔn)確。3.熔化樣品和溶解溶質(zhì)時(shí)切勿升溫過(guò)高，以防超出溫差儀量程。六、數(shù)據(jù)記錄及處理〔一〕溶劑〔環(huán)己烷〕數(shù)據(jù)處理與計(jì)算數(shù)據(jù)記錄：數(shù)據(jù)處理：純?nèi)軇箔h(huán)己烷〕平臺(tái)范圍步冷曲線純?nèi)軇箔h(huán)己烷〕步冷曲線注：紅色折線為溶劑(環(huán)己烷)溫度數(shù)據(jù)組1，藍(lán)色折線為溶劑(環(huán)