標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 13747.19-1992 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了使用二安替比林甲烷分光光度法來(lái)測(cè)定鋯及鋯合金中鈦含量的具體化學(xué)分析方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了實(shí)驗(yàn)所需試劑、儀器設(shè)備、樣品處理步驟、測(cè)定過(guò)程、計(jì)算方法以及對(duì)測(cè)定結(jié)果的精密度和允許偏差要求,旨在為相關(guān)行業(yè)提供一種準(zhǔn)確、可靠的鈦含量檢測(cè)手段。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的展開(kāi)說(shuō)明:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋯及鋯合金材料中鈦元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在一定范圍內(nèi)的測(cè)定。通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量二安替比林甲烷與鈦形成的有色絡(luò)合物的吸光度,進(jìn)而定量分析鈦的含量。
實(shí)驗(yàn)試劑與材料
- 二安替比林甲烷溶液:作為顯色劑,與鈦反應(yīng)生成有色絡(luò)合物。
- 鹽酸、硝酸:用于樣品的消解,確保鈦元素充分釋放。
- 其他輔助試劑:如氨水用于調(diào)節(jié)pH值,以利于反應(yīng)進(jìn)行。
儀器設(shè)備
- 分光光度計(jì):用于測(cè)量溶液的吸光度,是關(guān)鍵儀器。
- 高溫爐、燒杯、容量瓶:用于樣品的處理和溶液的配制。
樣品處理與測(cè)定步驟
- 樣品預(yù)處理:將鋯合金樣品經(jīng)過(guò)適當(dāng)破碎、稱重后,采用混合酸(如鹽酸和硝酸)進(jìn)行消解,直至完全溶解。
- 顯色反應(yīng):向消解后的溶液中加入適量二安替比林甲烷溶液,在特定條件下(如適宜的pH值和溫度)反應(yīng)一段時(shí)間,形成穩(wěn)定的有色絡(luò)合物。
- 測(cè)量吸光度:將顯色后的溶液轉(zhuǎn)移到比色皿中,使用分光光度計(jì)在選定的波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度。
- 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:預(yù)先用已知濃度的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行同樣處理,得到一系列吸光度值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
結(jié)果計(jì)算
根據(jù)測(cè)得的吸光度,利用標(biāo)準(zhǔn)曲線查找到對(duì)應(yīng)的鈦濃度,結(jié)合樣品處理過(guò)程中的稀釋倍數(shù)等因素,計(jì)算出樣品中鈦的實(shí)際含量。
精密度與允許偏差
標(biāo)準(zhǔn)中會(huì)給出重復(fù)性限和再現(xiàn)性限,即在相同條件下重復(fù)測(cè)定結(jié)果的最大允許差異,以確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性和可靠性。
注意事項(xiàng)
雖然未直接要求總結(jié),但理解該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需注意遵循所有操作步驟的精確性,確保實(shí)驗(yàn)室條件控制,以及正確執(zhí)行質(zhì)量控制措施,以獲得準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13747.19-2017
- 1992-11-05 頒布
- 1993-06-01 實(shí)施


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GB/T 13747.19-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法二安替比林甲烷分光光度法測(cè)定鈦量-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
UDC546.831.062H14中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13747.19-92錯(cuò)及錯(cuò)合金化學(xué)分析方法二安替比林甲烷分光光度法測(cè)定鈦量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationoftitaniumcontent-Diantipyrylmethanespectrophotometricmethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)錯(cuò)及錯(cuò)合金化學(xué)分析方法二安替比林甲烷分光光度法測(cè)定鈦量GB/T13747.19-92ZirconiumandzirconiumalloysDeterminationoftitaniumcontent-Diantipyryimethanespectrophotometricmethod主題內(nèi)客與適用范圖本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錯(cuò)及錯(cuò)合金中鈦含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于錯(cuò)及鰭合金中鈦含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0020%~0.025%。引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定GB14677泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729泊金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則方法原理試料用硫酸-硫酸銨分解,用草酸掩蔽錯(cuò)、抗壞血酸掩蔽鐵,在鹽酸和硫酸介質(zhì)中,鈦與二安替比林甲烷生成黃色絡(luò)合物,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)430nm處測(cè)量其吸光度。4試劑4.1硫酸銨、4.2硫酸(p1.84g/mL)。4.3)鹽酸(p1.19g/mL)。4.4過(guò)過(guò)氧化氫(30%,市售)。4.5碗酸(1十1)。4.6筑酸(1十19)4.7鹽酸(1十11)。4.8草草酸溶液(100g/L)。4.9抗壞血酸溶液(100g/L),用時(shí)現(xiàn)配。4.10二安替比林甲烷溶液(100g/L):稱取10g二安替比林甲燒溶于100mL鹽酸(4.7)中。4.11鈦標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液:稱取1.0000g金屬鈦,用50mL硫酸(4.5)加熱溶解,滴加過(guò)氧化氫(4.4)氧化至無(wú)色,冷卻,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(4.6)稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含1mg鈦。4.12鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液;移取10.0mL鈦標(biāo)準(zhǔn)則存溶液(4.11)于1000mL容量瓶中,用硫酸(4.6)稀釋至刻度,
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