電子級(jí)氫氟酸工藝介紹

電子級(jí)氫氟酸工藝介紹電子級(jí)氫氟酸工藝介紹電子級(jí)氫氟酸工藝介紹電子級(jí)氫氟酸生產(chǎn)工藝介紹歸納目前國(guó)內(nèi)外制備電子級(jí)氫氟酸的常用提純技術(shù)有精餾、蒸餾、亞沸蒸餾、減壓蒸餾、氣體汲取等技術(shù)，這些提純技術(shù)各有特征，平分秋色。如亞沸蒸餾技術(shù)只好用于制備量少的產(chǎn)品，氣體汲取技術(shù)可以用于大規(guī)模的生產(chǎn)。其余，因?yàn)闅浞岬膹?qiáng)腐化性，采納蒸餾工藝溫度較高時(shí)腐化會(huì)更嚴(yán)重，所以所使用的蒸餾設(shè)備一般需用鉑、金、銀等貴金屬或聚四氟乙烯等抗腐化性能力較強(qiáng)的資料來(lái)制造。電子級(jí)氫氟酸生產(chǎn)裝置設(shè)計(jì)與工藝流程部署親近相關(guān)，垂直流向部署，原料(無(wú)水氫氟酸和高純水)與中間產(chǎn)物可以依靠重力自上而下賤動(dòng)，高純氫氟酸的制備在中部，產(chǎn)品過(guò)濾、灌裝及儲(chǔ)存在基層。此部署可減少泵輸送，節(jié)約能耗，降低生產(chǎn)成本，同時(shí)可防備泵對(duì)產(chǎn)品的二次污染。2生產(chǎn)工藝將工業(yè)無(wú)水氫氟酸經(jīng)化學(xué)預(yù)辦理后，進(jìn)入精餾塔經(jīng)過(guò)精餾操作，獲取的氟化氫氣體經(jīng)冷卻后，在汲取塔頂用超純水汲取，并采納控制噴淋密度、氣液比等方法使電子級(jí)氫氟酸進(jìn)一步純化，隨后經(jīng)μm以下超濾工序，最后在密閉潔凈環(huán)境條件下(百級(jí)以下)進(jìn)行灌裝獲取最后產(chǎn)品———電子級(jí)氫氟酸。3生產(chǎn)方法的難點(diǎn)解析控制與產(chǎn)品檢測(cè)要求高

。制備電子級(jí)氫氟酸所應(yīng)用的測(cè)試儀器以下

:(1)電感耦合等離子高頻質(zhì)譜解析儀

(ICP-

MS)；(2)

電感耦合等離子原子發(fā)射解析儀(ICP-AES)；(3)原子汲取分光光度計(jì)；(4)氧原子發(fā)生無(wú)焰原子汲取解析儀；離子色譜解析儀；(6)激光散射液體微粒計(jì)數(shù)器；(7)水表面雜質(zhì)解析系統(tǒng)；原子間力顯微鏡；(9)光學(xué)顯微鏡微粒計(jì)數(shù)器；(10)掃描電子顯微鏡；(11)光學(xué)膜厚測(cè)定和表面仿形儀；(12)表面張力測(cè)定儀；(13)空氣中塵埃微粒測(cè)定儀；(14)水電阻率測(cè)定儀。對(duì)水質(zhì)要求高，要求水的電阻率≥Ω·cm。高純水是生產(chǎn)電子氫氟酸中不行缺乏的原料,也是包裝容器的沖刷劑,其純度將直接影響到電子級(jí)氫氟酸的產(chǎn)質(zhì)量量。高純水的主要控制指標(biāo)是電阻率和固體顆粒,其余輔助指標(biāo)有可氧化的總碳量(TOC)、細(xì)菌、被溶解的二氧化硅、離子濃度等。目前,高純水的生產(chǎn)工藝較為成熟,較常有是先經(jīng)過(guò)離子交換柱和微過(guò)濾器,獲取一般純水,而后再采納反浸透、電滲析等各種膜技術(shù)進(jìn)一步辦理,最后配合殺菌和超微過(guò)濾即可獲取高純水。對(duì)主要生產(chǎn)設(shè)備資料及設(shè)備制造技術(shù)、包裝技術(shù)的要求較為嚴(yán)格。廠房、解析室、庫(kù)房等環(huán)境潔凈度要求較高，與成品接觸部分要達(dá)到100級(jí)。整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)產(chǎn)質(zhì)量量管理要求極高。生產(chǎn)工藝技術(shù)特色雜質(zhì)砷是電子級(jí)氫氟酸中需要控制的一種重要雜質(zhì)指標(biāo)，在氫氟酸原猜中砷一般以三價(jià)態(tài)形式存在，并且AsF3與氫氟酸的沸點(diǎn)相差不大，所以僅靠精餾對(duì)其分其余成效不會(huì)十分理想。為去除雜質(zhì)砷，可在精餾前，加入適當(dāng)?shù)膹?qiáng)氧化劑（如高錳酸鉀等）將三價(jià)態(tài)的砷進(jìn)行氧化，使其在精餾過(guò)程中堆積于塔釜中而被除去。生產(chǎn)設(shè)備與工藝：生產(chǎn)設(shè)備全采納碳鋼襯聚四氟乙烯資料，生產(chǎn)工藝采納常壓、全封閉、連續(xù)化，采納熱水低溫(小于100度)精餾.蒸餾工藝,工藝參數(shù)采納DCS集散控制系統(tǒng)生產(chǎn)。高純水制備：經(jīng)過(guò)離子交換與過(guò)濾器先制得一般純水，再經(jīng)過(guò)反浸透、電滲析后進(jìn)入殺菌、超微過(guò)濾制得高純水。在無(wú)水氫氟酸預(yù)辦理槽邊、精餾塔及蒸餾塔邊、成品包裝區(qū)設(shè)置HF有毒氣體濃度探測(cè)、集中報(bào)警系統(tǒng)。設(shè)置尾氣汲取塔、堿汲取塔，尾氣可達(dá)標(biāo)排放。質(zhì)量指標(biāo)目前，因各微電子生產(chǎn)企業(yè)對(duì)電子級(jí)氫氟酸要求的標(biāo)準(zhǔn)不一樣，可將其劃分為四個(gè)品位：①低檔產(chǎn)品，用于>μmIC工藝技術(shù)的制作；②中低檔產(chǎn)品，適用于～mIC工藝技術(shù)的制作；③中高檔產(chǎn)品，適用于～μmIC工藝技術(shù)的制作；④高檔產(chǎn)品，適用于～μm和＜μmIC工藝技術(shù)的制作。產(chǎn)品包裝方法：采納高密度聚乙烯（或四氟乙烯、氟烷基乙烯基醚共聚物、聚四氟乙烯）專用密封工藝制造塑料桶25公斤桶裝。國(guó)際SEMI（SemiconductorEquipmentandMaterialsInternational）標(biāo)準(zhǔn)化組織依據(jù)高純?cè)噭┰谑澜绶秶鷥?nèi)的實(shí)質(zhì)發(fā)展?fàn)顩r，按品種進(jìn)行分類，每個(gè)品種歸并為一個(gè)指導(dǎo)性的標(biāo)準(zhǔn)，此中包含多個(gè)用于不一樣工藝技術(shù)的等級(jí)，詳盡見(jiàn)下表。SEMI國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)等級(jí)C11SEMI標(biāo)準(zhǔn)C1(Grade1)C7(Grade2)C8(Grade3)C12(Grade4)(Grade5)(VLSIGrade)金屬雜質(zhì)≤1ppm≤10ppb≤1ppb≤ppb≤ppb≤50ppb控制粒徑μ≥≥≥