培訓(xùn)系列之6：真空測(cè)量技術(shù)基礎(chǔ)課件

1、真空測(cè)量技術(shù)基礎(chǔ)主講人：東北大學(xué) 劉玉岱 教授真空技術(shù)一. 真空技術(shù)概況 （巴德純）二. 真空工程理論基礎(chǔ) （張世偉）三. 干式真空泵原理與技術(shù)基礎(chǔ) （巴德純）四. 真空系統(tǒng)組成與設(shè)計(jì)基礎(chǔ) （劉坤）五. 真空獲得設(shè)備原理與技術(shù)基礎(chǔ) （張以忱）六. 真空測(cè)量技術(shù)基礎(chǔ) （劉玉岱）七.真空鍍膜技術(shù)基礎(chǔ) （張以忱）八. 質(zhì)譜原理與真空檢漏 （劉玉岱）九. 真空冶金技術(shù)基礎(chǔ) （王曉冬）十. 真空與低溫技術(shù)及設(shè)備 （徐成海）東北大學(xué)第八期培訓(xùn)系列之 真空測(cè)量1 真空測(cè)量概述2 全壓力測(cè)量3 分壓力測(cè)量4 真空計(jì)校準(zhǔn) 1 真空測(cè)量概述1.1 什么是真空測(cè)量1.2 真空度的表征及單位1.3 真空計(jì)分類1.4

2、真空計(jì)測(cè)量范圍1.5 真空測(cè)量特點(diǎn)1.6 選擇真空計(jì)原則 1.1 什么是真空測(cè)量 真空測(cè)量就是真空度的測(cè)量，而真空度是指低于大氣壓力的氣體稀薄程度。以壓力表示真空度是由于歷史沿用下來的，并不十分合理。壓力高意味著真空度低；反之，壓力低與真空度高相對(duì)應(yīng)。 真空測(cè)量包括全壓力測(cè)量、分壓力測(cè)量和真空計(jì)校準(zhǔn)三部分。 用于探測(cè)低壓空間稀薄氣體壓力的儀器稱為真空計(jì)。本文所述壓力的測(cè)量是指比大氣壓力小得多的氣體壓力測(cè)量。 壓力是一個(gè)力學(xué)量，為單位面積所承受的力。大氣壓力為101325Pa， 直接測(cè)量這樣大的壓力是容易的，但在真空技術(shù)中，測(cè)量這樣大的壓力是比較少的。真空技術(shù)中遇到的氣體壓力都比較低，如有時(shí)要測(cè)

3、10-10Pa的壓力，這樣極小的壓力用直接測(cè)量單位面積所承受的力是不可能的。因此，測(cè)量真空度的辦法通常是在氣體中造成一定的物理現(xiàn)象，然后測(cè)量這個(gè)過程中與氣體壓力有關(guān)的某些物理量，再設(shè)法間接確定出真實(shí)壓力來。 真空計(jì)種類繁多，工作原理各異，除極少數(shù)幾種是直接測(cè)量壓力外，其它幾乎都是間接測(cè)量壓力的。 被測(cè)量氣體多為混合氣體，上述壓力測(cè)量是指混合氣體全壓力測(cè)量。在近代真空測(cè)量技術(shù)中，分壓力測(cè)量越來越重要。這里所說的分壓力測(cè)量是指全面地測(cè)出混合氣體各組成成分的分壓力。這樣，混合氣體的全壓力等于其各組成成分的分壓力之和。 現(xiàn)代分壓力真空計(jì)都屬于電離類，即先將氣體電離，然后將所得的各成分離子加速，再把離子

4、引進(jìn)分析器，將離子分開，分別測(cè)出各成分離子流強(qiáng)度，便可知?dú)怏w的成分和數(shù)量。分析器有磁的、電的、電磁結(jié)合和其它方式等。有時(shí)只需知曉被測(cè)系統(tǒng)殘余氣體成分和相對(duì)含量，并不要求測(cè)出分壓力值，這種儀器稱為殘余氣體分析儀。 正確的壓力測(cè)量必須對(duì)真空計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)。因?yàn)槎鄶?shù)真空計(jì)是通過與壓力有關(guān)的物理量間接反應(yīng)壓力，而不是直接通過真空計(jì)有關(guān)參數(shù)計(jì)算求得壓力值。這種真空計(jì)必須用標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)或能產(chǎn)生已知低壓的校準(zhǔn)裝置進(jìn)行校準(zhǔn)?？梢哉f真空計(jì)校準(zhǔn)是真空測(cè)量的基礎(chǔ)，是發(fā)展真空測(cè)量的有力工具。 真空計(jì)量器具分三類：計(jì)量基準(zhǔn)器具、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具和工作計(jì)量器具。前兩類用于復(fù)現(xiàn)和傳遞真空度量值，統(tǒng)一全國(guó)真空量值；后一類是在現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用。

5、三種計(jì)量器具的不確定度依次降低。1 .2 真空度的表征及單位 用壓力表示真空度是由歷史上采用U型壓力計(jì)測(cè)量真空所形成的，這并不十分合理。 在一般真空系統(tǒng)中，通常以各向同性的中性氣體的壓力這一流體靜力學(xué)的物理量表示真空度，因此，真空度的測(cè)量?jī)H僅歸結(jié)于壓力的測(cè)量。但特別應(yīng)注意測(cè)量條件。測(cè)量的對(duì)象是在有限的容器內(nèi)、靜止(隨機(jī)運(yùn)動(dòng))、穩(wěn)態(tài)、各向同性單一的中性氣氛。在這種情況下，麥克斯威速度分布、余弦散射定律和流體靜力學(xué)壓力概念 （ ） 都較好地符合客觀實(shí)際，真空度的測(cè)量也比較簡(jiǎn)單容易。 根據(jù)真空度定義，真空度最好用分子密度n表示，而以壓力表示真空度與此并不矛盾。測(cè)量壓力時(shí)，一般氣體處于平衡態(tài)并滿足麥克

6、斯威速度分布定律，即 成立。 測(cè)量時(shí)氣體溫度T一定，所以氣體壓力p正比于分子密度n。也就是說，此時(shí)壓力是分子密度的量度，所以可以用壓力表示真空度。 在空間研究中，研究對(duì)象是無限空間的運(yùn)動(dòng)(110km s-1或更高)、非穩(wěn)態(tài)、綜合環(huán)境作用下的復(fù)雜氣氛，此時(shí)麥克斯威速度分布定律和余弦散射定律就不一定成立，所以壓力也失去了原來的物理意義，真空度的測(cè)量比較復(fù)雜和困難了。 在一般情況下，以壓力表示真空度是流行、沿用的，但也不是唯一的，還可以用如下參數(shù)表示真空度：粒子密度n、分子平均自由程 、碰撞次數(shù)z、覆蓋時(shí)間 。 當(dāng)真空度很高時(shí)，即分子密度很小時(shí)，統(tǒng)計(jì)漲落十分明顯，如壓力p=10-12Pa時(shí)，統(tǒng)計(jì)漲落

7、已大于510-2 ，壓力已失去真實(shí)意義。由此看來，在某些情況下，壓力只是其它量的相對(duì)指示而已。 根據(jù)氣體分子對(duì)表面碰撞而定義的氣體壓力，是碰撞單位表面積氣體分子動(dòng)量垂直分量的時(shí)間變化率，即單位面積上所受的力，單位為“帕斯卡”(Pascal)，簡(jiǎn)稱“帕”(Pa)。 lPa1Nm-2 在工程上有時(shí)嫌帕的量值太小，常采用kPa和MPa表示壓力。 低真空時(shí)，有時(shí)用“真空度百分?jǐn)?shù)”表示，比如水環(huán)式真空泵、往復(fù)式真空泵和直排大氣羅茨真空泵常用此單位表示真空度。當(dāng)壓力p102Pa時(shí)，真空度百分?jǐn)?shù)為（p0-p）/p0100 式中p0 標(biāo)準(zhǔn)大氣壓力，Pa。 13真空計(jì)分類按真空刻度方法分類：（1）絕對(duì)真空計(jì)：直

8、接讀取氣體壓力，其壓力響 應(yīng)（刻度）可通過自身幾何尺寸計(jì)算出來或由測(cè)力確定。與氣體種類無關(guān)。（2）相對(duì)真空計(jì)：由一些與氣體壓力有函數(shù)關(guān)系的量來確定壓力，不能通過簡(jiǎn)單的計(jì)算進(jìn)行刻度，必須進(jìn)行校準(zhǔn)才能刻度。一般由作為傳感器的真空計(jì)規(guī)管（或規(guī)頭）和用于控制、指示的測(cè)量器組成。讀數(shù)與氣體種類有關(guān)。按真空計(jì)測(cè)量原理分類(1)直接測(cè)量真空計(jì) 這種真空計(jì)直接測(cè)量單位面積上的力，有 A.靜態(tài)液位真空計(jì)：利用U型管兩端液面差來測(cè)量壓力。 B.彈性元件真空計(jì)：利用與真空相連的容器表面受到壓力的作用而產(chǎn)生彈性變形來測(cè)量壓力值的大小。(2)間接測(cè)量真空計(jì) 壓力為10-1Pa時(shí)，作用在1cm2表面上力只有10-5N，顯

9、然測(cè)量這樣小的力是困難的。但可根據(jù)低壓下與氣體壓力有關(guān)的物理量的變化來間接測(cè)量壓力的變化。屬于這類的真空計(jì)有： A.壓縮式真空計(jì)：其原理是在U型管的基礎(chǔ)上再應(yīng)用波義耳定律，即將一定量待測(cè)壓力的氣體，經(jīng)過等溫壓縮使之壓力增加，以便用U型管真空計(jì)測(cè)量，然后用體積和壓力的關(guān)系計(jì)算被測(cè)壓力。 B.熱傳導(dǎo)真空計(jì)：利用低壓下氣體熱傳導(dǎo)與壓力有關(guān)這一原理制成。常用的有電阻真空計(jì)和熱偶真空計(jì)。 C.熱輻射真空計(jì)：利用低壓下氣體熱輻射與壓力有關(guān)原理。D.電離真空計(jì)：利用低壓下氣體分子被荷能粒子碰撞電離，產(chǎn)生的離子流隨壓力變化的原理。如：熱陰極電離真空計(jì)、冷陰極電離真空計(jì)和放射性電離真空計(jì)等。E.放電管指示器：利

10、用氣體放電情況和放電顏色與壓力有關(guān)的性質(zhì)判定真空度，一般僅能作為定性測(cè)量。F.粘滯真空計(jì)：利用低壓下氣體與容器壁的動(dòng)量交換即外摩擦原理。如振膜式真空計(jì)和磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)。G.場(chǎng)致顯微儀：以吸附和解吸時(shí)間與壓力關(guān)系計(jì)算壓力。H.分壓力真空計(jì)：利用質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)行混合氣體分壓力測(cè)量。常見的有四極質(zhì)譜計(jì)、回旋質(zhì)譜計(jì)和射頻質(zhì)譜計(jì)等。1.4 真空計(jì)測(cè)量范圍 壓力測(cè)量中，除極少數(shù)直接測(cè)量外，絕大多數(shù)是間接測(cè)量。就是先在被測(cè)氣體中引起一定的物理現(xiàn)象，然后再測(cè)量這一過程中與壓力有關(guān)的物理量，進(jìn)而設(shè)法確定壓力值。這是真空測(cè)量的特點(diǎn)，亦會(huì)造成某些問題。 任何具體物理現(xiàn)象與壓力的關(guān)系，都是在某一壓力范圍內(nèi)才最顯著，超出

11、這個(gè)范圍，關(guān)系變得弱了。因此，任何方法都有其一定的測(cè)量范圍這個(gè)范圍就是真空計(jì)的“量程”。盡可能擴(kuò)展每一種方法的量程，是真空科學(xué)研究的重要內(nèi)容之一。近代真空技術(shù)所涉及到的壓力范圍寬達(dá)19個(gè)數(shù)量級(jí)(10510-14 Pa)，沒有任何一種真空計(jì)能測(cè)量如此寬的壓力范圍，因此總是用幾種真空計(jì)分別管轄一定的區(qū)域。但由于各種真空計(jì)在原理上的差異，在相互銜接的區(qū)域，往往要造成較大的誤差。 在被測(cè)空間引起一定物理現(xiàn)象，還會(huì)出現(xiàn)這樣的問題，即從測(cè)量的角度出發(fā)，本需要一種單純的物理現(xiàn)象，但有時(shí)卻不可避免地帶來一系列寄生現(xiàn)象，這些寄生現(xiàn)象不但給測(cè)量帶來誤差，有時(shí)還會(huì)“喧賓奪主”，完全把主要現(xiàn)象掩蓋住了。 由上觀之，為

12、改善真空計(jì)性能及提高真空測(cè)量準(zhǔn)確度，必須突出主要現(xiàn)象，仰制寄生現(xiàn)象。表1給出一些真空計(jì)的壓力測(cè)量范圍。表1.一些真空計(jì)的壓力測(cè)量范圍1.5 真空測(cè)量特點(diǎn) 測(cè)量壓力范圍寬，10510-14 Pa 大部分真空計(jì)是間接測(cè)量。只有壓力為10510Pa時(shí)可直接測(cè)單位面積所受的力，但大多數(shù)真空測(cè)量的壓力遠(yuǎn)比上述為小，不能直接測(cè)量，應(yīng)利用低壓下氣體的某些特性(如熱傳導(dǎo)、粘滯性和電離等)進(jìn)行間接測(cè)量。 多采用非電量電測(cè)技術(shù)。 大部分真空計(jì)的讀數(shù)與氣體種類和成分有關(guān)。所以測(cè)量時(shí)要特別注意被測(cè)量氣體種類和成分，否則會(huì)造成很大誤差。 測(cè)量精度不高。 1.6 選擇真空計(jì)原則在要求的壓力區(qū)域內(nèi)有要求的精度。被測(cè)氣體是否

13、會(huì)損傷真空計(jì)；真空計(jì)和被測(cè)氣體相互影響。能測(cè)全壓力嗎?可校準(zhǔn)嗎?靈敏度與氣體種類有關(guān)否?？煞襁B續(xù)指示、電氣指示以及反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)短。穩(wěn)定性、復(fù)現(xiàn)性、可靠性和壽命如何。還要看真空計(jì)的安裝方法、操作性能、保修、管理、市場(chǎng)有無銷售、購(gòu)買難易程度和規(guī)格如何。除上述應(yīng)考慮的問題外，還要查閱參考書、樣本或直接向生產(chǎn)工廠詢問。 2 全壓力測(cè)量2.1 U型管真空計(jì)2.2 彈性元件真空計(jì)2.3 壓縮式真空計(jì)2.4 熱傳導(dǎo)真空計(jì)2.5 熱陰極電離真空計(jì)2.6 冷陰極電離真空計(jì)2.7 電容式薄膜真空計(jì)2.8 放射性電離真空計(jì)2.9 磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)21 U型管真空計(jì) 結(jié)構(gòu)最簡(jiǎn)單的測(cè)量壓力的儀器，它通常是用玻璃管制成，其

14、工作液體有多種，通常為水銀。管的一端與待測(cè)壓力的真空容器相連，另一端是封死的或開口與大氣相通，以U型管兩瑞的液面差來指示真空度。U型管真空計(jì)的測(cè)量范圍為10510Pa。它是一種絕對(duì)真空計(jì)。（1）開式U型管真空計(jì)：將U型管內(nèi)充入適量的工作液(如水銀)，一端開口接大氣(即環(huán)境大氣壓p0)，另一端與被測(cè)真空系統(tǒng)相連接(待測(cè)壓力p)，如圖1所示。 圖1 開式U型管真空計(jì)其壓力計(jì)算公式如下： p = p0gh式中 p 待測(cè)壓力 p0 環(huán)境大氣壓力 h 兩液面高度差 工作液密度 g 重力加速度(2)閉式U型管真空計(jì)：如圖2所示，把管內(nèi)預(yù)先抽至壓力為10-1Pa以下，然后將工作液(如水銀)注入管內(nèi)，其開口端

15、與待測(cè)真空系統(tǒng)相連接。當(dāng)真空系統(tǒng)抽氣前，真空系統(tǒng)內(nèi)的壓力等于環(huán)境大氣壓力，則工作液充滿封閉端形成最大液面差h0；當(dāng)系統(tǒng)抽氣到某一瞬間時(shí)，兩端液面處于液面靜壓力平衡時(shí)，則待測(cè)壓力值可用下式求得(忽略封閉端內(nèi)壓力對(duì)液面的影響)：p = gh式中 p 待測(cè)壓力 h 兩液面高度差 工作液密度 g 重力加速度 圖2 閉式U型管真空計(jì)2.2 彈性元件真空計(jì) 利用彈性元件在壓差作用下產(chǎn)生彈性變形的原理制成，一般用于粗真空（102105Pa）的測(cè)量。根據(jù)變形彈性元件分類，這類真空計(jì)通常有彈簧管式、膜盒式和膜片式，其結(jié)構(gòu)如圖3所示 圖3 彈性元件真空表結(jié)構(gòu)示意圖彈性元件真空表的主要特點(diǎn)如下：測(cè)量結(jié)果是全壓力。測(cè)

16、量過程中，儀表的吸氣和放氣很小。測(cè)量精度較高。反應(yīng)速度較快。結(jié)構(gòu)牢固。是絕對(duì)真空計(jì)，0.5級(jí)以上的表可作為標(biāo)準(zhǔn)表 。2.3 壓縮式真空計(jì) 壓縮式真空計(jì)是對(duì)U型管真空計(jì)的重大改進(jìn)，它是依據(jù)理想氣體的波義耳定律制成的。由于它首先是由麥克勞提出的，故此種真空計(jì)又稱為麥克勞真空計(jì)(簡(jiǎn)稱麥?zhǔn)嫌?jì))。 壓縮式真空計(jì)是測(cè)量壓力低于lPa實(shí)用的絕對(duì)真空計(jì)，并且從1874年至今仍做為校準(zhǔn)其它真空計(jì)的主要儀器。 圖4 壓縮式真空計(jì) 圖4示出一種工作用壓縮式真空計(jì)，它是用硬質(zhì)玻璃吹制而成。由測(cè)量毛細(xì)管3（頂端為封閉端)、比較毛細(xì)管4、玻璃泡2、水銀貯器1、三通閥7、與被測(cè)真空系統(tǒng)相連接的導(dǎo)管6和刻度尺5等組成。 測(cè)量

17、前將壓縮式真空計(jì)的導(dǎo)管與被側(cè)系統(tǒng)相連接，由于系統(tǒng)內(nèi)壓力各處相等，所以玻璃泡和測(cè)量毛細(xì)管內(nèi)的壓力與待測(cè)系統(tǒng)內(nèi)的壓力p相等。測(cè)量時(shí)用任一種方法將水銀提升，當(dāng)水銀面停在如圖5所示的位置，停止提升，其壓力計(jì)算公式為 p d2gh1（h1h2）/(4V) 式中 d為測(cè)量毛細(xì)管的內(nèi)徑。V和d為真空計(jì)的已知數(shù)據(jù)，則： p Kh1（h1h2） K d2g/(4V) = 1.05105 d2/V 式中 p 待測(cè)壓力，Pa h1、h2 液面差，m K 真空計(jì)常數(shù)，Pam-2 V 玻璃泡和測(cè)量毛細(xì)管總?cè)莘e，m3 根據(jù)測(cè)量時(shí)選定水銀面的基準(zhǔn)線位置的不同，刻度方法分為下面三種： (1)無定標(biāo)刻度法：即在測(cè)量時(shí)，將水銀面

18、 提升到任意位置固定下來，如圖5的位置，分別測(cè)出h1和h2值，代入基本方程式就可計(jì)算出待測(cè)的壓力值p，這種方法稱為無定標(biāo)刻度法，此法多用于做為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)校對(duì)其它相對(duì)真空計(jì)時(shí)。圖5 壓縮式真空計(jì)測(cè)量圖(2)平方刻度法：在測(cè)量時(shí)，將比較毛細(xì)管中水銀面提升到與測(cè)量毛細(xì)管內(nèi)頂端同一水平線(基準(zhǔn)線)上，即此時(shí)h20 則基本方程式可寫成： pKh2（3）直線刻度法：在測(cè)量時(shí)，將水銀面提升到測(cè)量毛細(xì)管上某一位置(此位置做為基準(zhǔn)線)，即h1常數(shù) ，則基本方程式寫成： p Kh1h Klineh 式中 Kline 為直線刻度真空計(jì)常數(shù)，Pam-1 。所以p與水銀液面高度差h成直線關(guān)系，故稱為直線刻度法。 在刻度過程

19、中，h1可選其等于任意值，選定一個(gè)值(一條基準(zhǔn)線)就可有一對(duì)應(yīng)的刻度尺，因此，同一臺(tái)壓縮式真空計(jì)可同時(shí)選定幾個(gè)h1值就可有對(duì)應(yīng)的幾個(gè)不同的刻度尺。 可凝蒸氣（尤其是水）是真空系統(tǒng)中常見的，由于其不符合波義耳定律，故壓縮式真空不能正確反應(yīng)可凝蒸氣的壓力。通常在壓縮式真空計(jì)與被測(cè)系統(tǒng)之間安一冷阱，用以捕集可凝性蒸氣，此時(shí)壓縮真空計(jì)的指示為永久氣體的分壓力。 壓縮式真空計(jì)的特點(diǎn)： 1)刻度與氣體種類無關(guān)，這是對(duì)永久性氣 體而言。 2)測(cè)量范圍較寬、精度較高。工作用壓縮式真空計(jì)的測(cè)量范圍為10210-3Pa，對(duì)其結(jié)構(gòu)尺寸進(jìn)行改進(jìn)后可使量程進(jìn)一步擴(kuò)大。其測(cè)量精度比較高，一般相對(duì)誤差為10 10-2左右。

20、 3)不能連續(xù)測(cè)量。由于每測(cè)量一次需升降水銀一次，不能連續(xù)讀數(shù)，操作費(fèi)時(shí)。 4)水銀蒸氣對(duì)人體有害。2.4 熱傳導(dǎo)真空計(jì) 熱傳導(dǎo)真空計(jì)是根據(jù)在低壓力下（ d），氣體分子熱傳導(dǎo)與壓力有關(guān)的原理制成的。其原理圖如圖6所示。它是在一玻璃管殼中由邊桿支撐一根熱絲，熱絲通以電流加熱，使其溫度高于周圍氣體和管殼的溫度，于是在熱絲和管殼之間產(chǎn)生熱傳導(dǎo)。當(dāng)達(dá)到熱平衡時(shí)，熱絲的溫度決定于氣體熱傳導(dǎo)，因而也就決定于氣體壓力。如果預(yù)先進(jìn)行了校準(zhǔn)則可用熱絲的溫度或其相關(guān)量來指示氣體的壓力。 圖6所示規(guī)管中的熱絲熱量散失，只有Qg在低壓力與壓力有關(guān)，而QL和Qr均與壓力無關(guān)，可簡(jiǎn)寫成 圖6 熱傳導(dǎo)真空計(jì)原理圖 熱傳導(dǎo)量

21、Q與壓力p的關(guān)系如圖7所示。 由上式表明，當(dāng)K1K2p時(shí)，即QL+Qrpb時(shí)，由于規(guī)管中的壓力差p1pb ，膜片發(fā)生應(yīng)變引起電容C0改變，破壞了測(cè)量電橋電路的平衡、指示儀表上亦有相應(yīng)的指示。調(diào)節(jié)直流補(bǔ)償電源電壓對(duì)電容C0充電使其靜電力與壓差相等，此時(shí)，電橋電路重新達(dá)到平衡，指示儀表又重新指零。根據(jù)補(bǔ)償電壓的大小，就能得到被測(cè)壓力p1，故有式中p1被側(cè)壓力； pb參考?jí)毫Γ?U補(bǔ)償電壓； K規(guī)管常數(shù)，其值K=C0/d0，C0和d0分別為固定電極與膜片在平衡狀態(tài)下的靜態(tài)電容和間距。 當(dāng)p1pb時(shí)，測(cè)量結(jié)果就是絕對(duì)壓力，即 p1=KU2 電容式薄膜真空計(jì)測(cè)量范圍為101101Pa,其規(guī)管常數(shù)K可通過

22、校準(zhǔn)得到。 近年來，電容式薄膜真空計(jì)取得了重大進(jìn)展，新型的雙電容式薄膜真空計(jì)的問世，提高了該類真空計(jì)的精度，擴(kuò)展了測(cè)量范圍，使其測(cè)量下限可達(dá)103 Pa。 單側(cè)雙電容薄膜真空計(jì)具有靈敏度高、氣體的介電常數(shù)不變、壓力讀數(shù)完全不受氣體成分影響、反應(yīng)速度快等特點(diǎn)。如將其規(guī)管參考室內(nèi)加置消氣劑并抽至 Pa，就可測(cè)量 Pa的絕對(duì)壓力。2.8 放射性電離真空計(jì) 利用放射性同位素輻射粒子或粒子對(duì)氣體分子的電離作用制成的真空計(jì)稱為放射性電離真空計(jì)。其結(jié)構(gòu)如圖23所示 放射性電離真空計(jì)由放射性電離規(guī)管和測(cè)量?jī)x器兩部分組成。放射性電離規(guī)管主要由放射性同位素源B、圓筒形陽極A和離子收集極C組成。測(cè)量?jī)x器主要由離子流

23、測(cè)量放大器F、輸出表G和陽極電源E組成。圖23 放射性電離真空計(jì)結(jié)構(gòu) 當(dāng)放射性同位素輻射出來的高能或粒子在規(guī)管內(nèi)與氣體分子碰撞時(shí)，使氣體分子電離，在一定壓力范圍內(nèi)，電離所產(chǎn)生的離子流與氣體壓力有如下關(guān)系： IiSp 式中 Ii 離子流 p 被測(cè)壓力 S 規(guī)管靈敏度 這種真空計(jì)所使用的放射性同位素的強(qiáng)度較弱，對(duì)人體為安全劑量。 其壓力測(cè)量范圍0.1104Pa，它的讀數(shù)與氣體種類有關(guān)。2.9 磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì) 磁懸浮轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的衰減與其周圍氣體分子的外摩擦有關(guān)。 由圖24可見，除了用于磁懸浮轉(zhuǎn)子的螺旋線圈2外，在真空室下邊還設(shè)置一敏感線圈5，通過伺服電路控制螺旋線圈2的電流，使轉(zhuǎn)子懸浮在預(yù)定高度。在

24、真空室兩側(cè)的一對(duì)驅(qū)動(dòng)線圈3產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)，驅(qū)動(dòng)轉(zhuǎn)子以每秒200400轉(zhuǎn)的速度自轉(zhuǎn)。雖然轉(zhuǎn)子在給定的垂直位置會(huì)自動(dòng)地趨向磁場(chǎng)最強(qiáng)處(般在對(duì)稱軸上)，但若受外界擾動(dòng)，轉(zhuǎn)子將圍繞軸作水平振動(dòng)。圖中緊臨真空室下方的阻尼鋼針6可使這種振動(dòng)衰減。 圖24 磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)結(jié)構(gòu) 這種真空計(jì)是基于氣體分子對(duì)自由旋轉(zhuǎn)鋼球的減速作用而工作的。當(dāng)鋼球被驅(qū)動(dòng)線圈的磁場(chǎng)從靜止加速到每秒400轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速之后，停止驅(qū)動(dòng)場(chǎng)，由于氣體分子摩擦的積分作用引起鋼球自轉(zhuǎn)速度衰減，其轉(zhuǎn)速衰減與氣體壓力p有著嚴(yán)格的對(duì)應(yīng)關(guān)系。 磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)是標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)，量程寬（10-110-5 Pa），用它作互校傳遞標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，累積誤差小，可靠性重復(fù)性好。3

25、 分壓力測(cè)量 3.1 分壓力測(cè)量概述 3.2 四極濾質(zhì)器 3.3 射頻質(zhì)譜計(jì) 3.4 識(shí)譜技術(shù) 31 分壓力測(cè)量概述 在近代真空測(cè)量技術(shù)中，殘余氣體分析和分壓力測(cè)量已愈來愈重要，在實(shí)驗(yàn)室或者在生產(chǎn)線上經(jīng)常會(huì)見到殘余氣體分析器。在濺射過程和其它等離子工藝過程中，殘余氣體分析器可用來測(cè)量氣體純度、從薄膜中放出氣體載荷和本底氣體成分，這些都是工藝過程中必須的。 前面涉及的真空計(jì)都是用來測(cè)定全壓力的，而本章將敘述的分壓力真空計(jì)，即要用來測(cè)量混合氣體組成成分的分壓力。全壓力可以說是反映真空的數(shù)量方面，而分壓力既反映數(shù)量方面，更重要的是反映真空的質(zhì)量方面。 在超高真空下，氣體的成分常常是極不相同的。在氣體

26、成分未明的情況下，超高真空計(jì)的讀數(shù)就無法確定其對(duì)應(yīng)的壓力。電離真空計(jì)是以空氣或氮校準(zhǔn)的，所測(cè)得的壓力值為與混合氣體離子流總和相對(duì)應(yīng)的等效空氣壓力或等效氮壓力。電離真空計(jì)對(duì)不同氣體的相對(duì)靈敏度相差很大，因此，電離真空計(jì)對(duì)混合氣體測(cè)得的等效氮壓力不是混合氣體的真實(shí)壓力，有時(shí)甚至?xí)袛?shù)量級(jí)的誤差。為了測(cè)量真空中混合氣體組分和相應(yīng)的分壓力值，必須進(jìn)行分壓力測(cè)量，所用的儀器稱為分壓力真空計(jì)。由分壓力真空汁測(cè)得的混合氣體各組分分壓力之和才是其全壓力，這就同時(shí)給出了真空的量與質(zhì)兩個(gè)方面。 分壓力真空計(jì)是專用的小型質(zhì)譜儀器真空質(zhì)譜計(jì)。目前的分壓力真空計(jì)，大多數(shù)由于精度不夠高，只能用于分析氣體各種成分的存在并估

27、計(jì)其大小，尚未能進(jìn)行定量測(cè)定，這時(shí)稱為殘余氣體分析器。 作為分壓力真空計(jì)或殘余氣體分析器的真空質(zhì)譜計(jì)都屬于電離類型的，按原子離子或分子離子的質(zhì)荷比進(jìn)行分析，分析有三個(gè)階段： (1)在離子源中用電子碰撞的辦法將氣體電離； (2)在質(zhì)量分析器中利用磁偏轉(zhuǎn)、共振、飛行時(shí)間不同等質(zhì)量分離技術(shù)，將離子按質(zhì)荷比不同進(jìn)行分離； (3)檢測(cè)器(或離子收集極)接收分離的離子，將離子流放大，在顯示裝置上顯示出每一質(zhì)荷比的離子流強(qiáng)度。 真空質(zhì)譜計(jì)能掃描150u，以至1300u的質(zhì)量范圍，并能分辨相隔1u的相鄰離子。 圖25給出了儀器的輸出，即各種離子的電流按其質(zhì)量大小排列的譜線圖，又稱質(zhì)譜圖。這是理想情況，實(shí)際測(cè)得

28、結(jié)果往往如圖26所示的情況。 圖25 用離子的質(zhì)量數(shù)來表示的質(zhì)譜圖 圖26典型殘余氣體質(zhì)譜圖 質(zhì)譜計(jì)的主要性能參數(shù)如下：質(zhì)量范圍。分辨能力和分辨本領(lǐng)。靈敏度。最小可檢分壓力ppmin。分壓比靈敏度rmin。最高線性工作壓力。圖27分辨本領(lǐng)的兩種定義3.2 四極濾質(zhì)器 四極濾質(zhì)器又稱四極質(zhì)譜計(jì)。其質(zhì)量分離原理是基于不同質(zhì)荷比的離子在高頻和直流四極場(chǎng)中，運(yùn)動(dòng)軌跡穩(wěn)定與否來實(shí)現(xiàn)的。它是無磁濾質(zhì)器，指標(biāo)較高。 四極濾質(zhì)器的探測(cè)器結(jié)構(gòu)示意圖如圖28所示。它由三部分組成：離子源、分析器和收集器。離子源由燈絲、反射極和陽極組成。電子由加熱的燈絲發(fā)出，被陽極加速，有一部分穿過陽極孔而進(jìn)入離化室，電子在離化室內(nèi)

29、與氣體分子碰撞電離，產(chǎn)生正離子。離化室內(nèi)的離子被離子入口膜片加速并吸出，進(jìn)入分析器。分析器由四根對(duì)稱排列的四極桿組成，兩個(gè)相對(duì)的極桿彼此連接起來，兩對(duì)極桿之間加直流電壓和高頻電壓，直流電壓和高頻電壓幅植保持一定比值( 一般約為16)。當(dāng)直流電壓和高頻電壓低時(shí)，低質(zhì)量的離子在四極場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)軌跡穩(wěn)定(有界)，且運(yùn)動(dòng)軌跡幅度小于四極場(chǎng)半徑，故低質(zhì)量的離子可以通過四極桿空間，通過離子出口打到離子收集極上。當(dāng)直流電壓和高頻電壓高時(shí)，高質(zhì)量的離子可以通過四極場(chǎng)空間。在一特定的電壓下，只有一種質(zhì)量的離子可以通過，其余的離子都通不過，所以稱為質(zhì)量過濾器或簡(jiǎn)稱濾質(zhì)器。依據(jù)濾質(zhì)器的特點(diǎn)，當(dāng)直流電壓和高頻電壓由小逐漸

30、變大時(shí)，質(zhì)量不同的離子，從質(zhì)量小到質(zhì)量大，依次地通過分折器達(dá)到收集極。因此，根據(jù)收集極離子流的變化，可以判斷各種氣體的成分和相對(duì)多少。 般商品濾質(zhì)器質(zhì)量范圍為l500u，分辨本領(lǐng)100500，靈敏度為l 0-510-6APa-1。帶倍增器的達(dá)幾安每帕，最小可檢分壓力為10-910-11 Pa， 分壓比靈敏度為20 xl0-6，最高工作壓力為l 0-110-2 Pa。 圖28 四極濾質(zhì)器探測(cè)器結(jié)構(gòu)示意圖3.3 射頻質(zhì)譜計(jì) 射頻質(zhì)譜計(jì)沒有笨重的磁鐵，只靠電場(chǎng)來達(dá)到質(zhì)量分析的目的。其工作原理見結(jié)構(gòu)圖29。G1加正電位，做電子收集極；G5加正電位，以對(duì)向收集極運(yùn)動(dòng)的離子形成拒斥場(chǎng)；在G3與G2，G4間

31、加一角頻率為的高頻電壓。于是，G2、G3間的電位差為 V23V0sin（t） G3、G4間的電位差為 V34V0sin（t） 圖29 射頻質(zhì)譜計(jì)結(jié)構(gòu)原理圖 因?yàn)镚1正而G2負(fù)，故陰極發(fā)射的電子在G1前后來回振蕩。它在G1、G2間產(chǎn)生的離子群受G2加速，除G2截獲一部分外，其余進(jìn)入高頻電場(chǎng)，在G2、G3和G4間進(jìn)行分析。原來，離子經(jīng)G2加速后不同質(zhì)量的離子已具有不同的速度，在合適相位時(shí)進(jìn)入高頻電場(chǎng)的離子，就會(huì)受到電場(chǎng)的加速。如果有一種離子，它們的速度使得當(dāng)其飛抵G3開始進(jìn)入G3G4時(shí)， 電場(chǎng)相位正好改變，那么它們就能夠從電場(chǎng)獲得最大能量；其余離子因速度不合適，能量有大有小，但都未能達(dá)到此最大值。

32、這樣，便可以調(diào)節(jié)G5的拒斥場(chǎng)，使只有動(dòng)能最大的離子才能穿過G5，飛抵離子收集極。質(zhì)量掃描由改變高頻電場(chǎng)的頻率來實(shí)現(xiàn)的。34 識(shí)譜技術(shù) 質(zhì)譜計(jì)對(duì)殘余氣體或氣體樣品分析的結(jié)果，實(shí)際上是離子流與分析器掃描參數(shù)的關(guān)系圖，即質(zhì)譜圖。如何由該圖正確判斷樣品的化學(xué)成分及其含量是一個(gè)比較復(fù)雜的問題，它是建立在詳細(xì)了解系統(tǒng)中所找到的氣體和蒸氣碎片圖型的基礎(chǔ)上的。在熟悉了殘余氣體分析之后，殘余氣體的許多主要成分的定量分析就相當(dāng)簡(jiǎn)單易懂了。然而，精確的定量分析需要細(xì)致的校準(zhǔn)和許多復(fù)雜的分析技術(shù)。質(zhì)譜分析的精確性除了與質(zhì)譜計(jì)本身性能有關(guān)外，還與使用方法、分析技術(shù)等有關(guān)。A 質(zhì)量數(shù)的標(biāo)定 判斷出各個(gè)譜峰對(duì)應(yīng)的質(zhì)量數(shù)。常

33、見的殘余氣體質(zhì)量數(shù)M50，這些氣體譜峰的位置和高度有一定的規(guī)律和特征。主要成分：2H2+,4He+,16CH4+,18H2O+, 20Ne+,28CO+, 28N2+,32O2+,40Ar+和44CO2+。據(jù)此可推斷出其它位置譜峰的質(zhì)量數(shù)。高質(zhì)量數(shù)端，可以通過預(yù)先校核確定。B 碎片圖型 電子碰撞電離型離子源產(chǎn)生單荷離子和多荷離子、分子離子和碎片離子以及同位素離子。每種氣體有其獨(dú)有的碎片質(zhì)荷比數(shù)值，而峰的幅值則和氣體及儀器的工作條件有關(guān)。這種分裂物圖型為氣體碎片圖型。每種氣體的獨(dú)有的碎片圖型是鑒定氣體存在的“指紋”。C 分壓力計(jì)算 具有獨(dú)特碎片圖型的單一氣體或蒸氣，或具有分離譜的幾種氣體和蒸氣的

34、混合物的定量分析要比含有重疊峰的混合物的定量分析來得簡(jiǎn)單。 分離譜： 近似分析得粗糙的結(jié)果。由主峰離子流Ii與質(zhì)譜計(jì)對(duì)N2的靈敏度SN2計(jì)算等效氮分壓力 ppeIi/SN2 由離子流相對(duì)比例和全壓力p計(jì)算等效氮分壓力 ppepIi/Ii （全壓力p為等效氮壓力） 重疊譜： 質(zhì)譜計(jì)將M/Z相同的譜峰疊加在一起形成重疊譜，質(zhì)譜圖就顯得更為復(fù)雜。 碎片峰離子流與其主峰離子流的相對(duì)比值稱碎片峰的圖象系數(shù)。某種質(zhì)譜計(jì)在恒定工作條件下，碎片峰的種類及其圖象系數(shù)是一定的。由質(zhì)譜圖的圖象系數(shù)可以計(jì)算出待測(cè)氣體成分的分壓力值。 4 真空計(jì)校準(zhǔn)4.1 真空計(jì)校準(zhǔn)概述4.2 靜態(tài)膨脹法4.3 動(dòng)態(tài)流導(dǎo)法4.4 標(biāo)準(zhǔn)

35、壓縮式真空計(jì)4.5 副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)4.1 真空計(jì)校準(zhǔn)概述 真空計(jì)校準(zhǔn)是真空測(cè)量的基礎(chǔ)，是研究和發(fā)展真空測(cè)量的有力工具。它不僅能使已有的相對(duì)真空計(jì)統(tǒng)一在可靠的標(biāo)準(zhǔn)之下，而且還可對(duì)發(fā)展中的真空計(jì)進(jìn)行性能的研究。 所謂“真空計(jì)?；础本褪菍?duì)相對(duì)真空計(jì)進(jìn)行“刻度”。真空計(jì)刻度是在一定條件下對(duì)一定種類氣體進(jìn)行的，從而得到校準(zhǔn)系數(shù)或刻度曲線。因此氣體種類的改變或工作條件的變化，原校準(zhǔn)曲線就不能使用，必須重新進(jìn)行校準(zhǔn)。同一臺(tái)測(cè)量?jī)x器，更換規(guī)管時(shí)校準(zhǔn)曲線也會(huì)發(fā)生變化。由此觀之，對(duì)相對(duì)真空計(jì)校準(zhǔn)是非常必要的，又要定期進(jìn)行，否則會(huì)產(chǎn)生超過允許的測(cè)量誤差。 校準(zhǔn)是對(duì)真空計(jì)整體而言，既包括所謂的一次儀表的真空規(guī)管，又包括

36、所謂的二次儀表的電子線路。通常是二者合在一起進(jìn)行校準(zhǔn)，也可以分別對(duì)真空計(jì)規(guī)管和電子線路進(jìn)行校準(zhǔn)，而后者是較為理想的。 真空計(jì)校堆的前提是必須有標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)和校準(zhǔn)系統(tǒng)，并通過一定方法進(jìn)行。 真空標(biāo)準(zhǔn)有絕對(duì)真空計(jì)、標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)真空計(jì)(或副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì))和絕對(duì)校準(zhǔn)系統(tǒng)。所有絕對(duì)真空計(jì)均可作為真空標(biāo)準(zhǔn)。而以絕對(duì)真空計(jì)為基準(zhǔn)，將經(jīng)過壓力衰減后精確計(jì)算出的再生低壓力作為標(biāo)準(zhǔn)的真空計(jì)校準(zhǔn)系統(tǒng)稱為絕對(duì)校準(zhǔn)系統(tǒng)。如膨脹法校準(zhǔn)系統(tǒng)應(yīng)用靜力熱平衡，其理論基礎(chǔ)為理想氣體的波義耳定律，把U型管壓力計(jì)校準(zhǔn)下限延伸至高真空(104 Pa)。穩(wěn)定性和精度高的真空計(jì)，經(jīng)過校準(zhǔn)之后，可作為次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)工作真空計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)，稱這種真空計(jì)為副

37、標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)。 在計(jì)量學(xué)中，所謂標(biāo)準(zhǔn)是按精度等級(jí)排列的一個(gè)體系。國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)并于1990年5月1日實(shí)施“真空計(jì)量器具檢定系統(tǒng)”(JJG202289)。根據(jù)當(dāng)前真空技術(shù)發(fā)展水平，真空獲得和真空測(cè)量范圍，已從大氣壓(105Pa)至極高真空(10-10 Pa)。但工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究中，實(shí)際廣泛應(yīng)用的壓力范圍為10-8105Pa。為了保證該范圍內(nèi)真空度量值的準(zhǔn)確一致，制定了檢定系統(tǒng)，進(jìn)行真空度量值傳遞，檢定各級(jí)真空計(jì)量器具。該檢定系統(tǒng)主要適用于10-8105Pa范圍內(nèi)，計(jì)量、科研和工業(yè)部門使用的真空標(biāo)準(zhǔn)裝置和真空計(jì)的檢定。 圖30示出真空計(jì)量器具檢定框圖。 圖30 真空計(jì)量器具檢定框圖 4.2 靜態(tài)膨脹法 1910年克努曾最早提出靜態(tài)膨脹法壓力校準(zhǔn)系統(tǒng)。靜態(tài)膨脹法校準(zhǔn)低真空計(jì)時(shí)，因?yàn)槿萜鞅谖?、放氣不顯著，校準(zhǔn)精度較高。在高真空校準(zhǔn)時(shí)，由于器壁吸、放氣顯著，必須設(shè)法減小其影響。此方法制作簡(jiǎn)單、操作方便、運(yùn)算迅速、檢定效率高，且排除了汞蒸氣對(duì)人的危害。 膨脹法校