納米材料的表征學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1納米材料納米材料(n m ci lio)的表征的表征第一頁，共48頁。第1頁/共48頁第二頁，共48頁。第2頁/共48頁第三頁，共48頁。第3頁/共48頁第四頁，共48頁。圖1 不同(b tn)結(jié)構(gòu)的CdSe1-XTeX 量子點(diǎn)的結(jié)構(gòu)和光譜性質(zhì)示意圖1核殼結(jié)構(gòu)的CdTe-CdSe 量子點(diǎn)2 核殼結(jié)構(gòu)的CdSe-CdTe 量子點(diǎn)3 均相結(jié)構(gòu)的CdSe1-XTeX 量子點(diǎn)4 梯度結(jié)構(gòu)的CdSe1-XTeX 量子點(diǎn)上述四種量子點(diǎn)的平均直徑為5.9nm 組成為CdSe0.6Te0.4第4頁/共48頁第五頁，共48頁。第5頁/共48頁第六頁，共48頁。第6頁/共48頁第七頁，共48頁。第7頁/共

2、48頁第八頁，共48頁。第8頁/共48頁第九頁，共48頁。樣品由載氣(氬氣)引入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后，以氣溶膠形式(xngsh)進(jìn)入等離子體的中心通道，在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，使所含元素發(fā)射各自的特征譜線。根據(jù)各元素特征譜線的存在與否，鑒別樣品中是否含有某種元素(定性分析)；由特征譜線的強(qiáng)度測定樣品中相應(yīng)元素的含量(定量分析)。ICP-AES工作(gngzu)原理：第9頁/共48頁第十頁，共48頁。第10頁/共48頁第十一頁，共48頁。用高速電子激發(fā)產(chǎn)生的X射線作為激發(fā)源（一次X射線）去轟擊別的原子的內(nèi)層電子，同樣可產(chǎn)生X射線，只是(zhsh)這種X射線的能量較一次X射

3、線低，波長也較長，這種射線稱為二次X射線或X射線熒光、熒光X射線。各種不同的元素都有本身的特征X射線熒光波長，這是定性分析的依據(jù)；而元素受激發(fā)射出來的特征X 射線熒光的強(qiáng)度則取決于該元素的含量，這是定量分析的依據(jù)。 XRF方法(fngf)的原理第11頁/共48頁第十二頁，共48頁。第12頁/共48頁第十三頁，共48頁。第13頁/共48頁第十四頁，共48頁。第14頁/共48頁第十五頁，共48頁。第15頁/共48頁第十六頁，共48頁。測量結(jié)果的相對性沉降式粒度儀是依據(jù)顆粒的沉降速度進(jìn)行等效對比，所測的粒徑為等效沉速徑，即用與被測顆粒具有相同沉降速度的同質(zhì)球形顆粒的直徑來代表實(shí)際顆粒的大小(dxio

4、)。激光粒度儀則是利用顆粒對經(jīng)過的衍射和散射特性作等效對比，所測出的等效粒徑為等效散射粒徑，即用與實(shí)際被測顆粒具有相同散射效果的球形顆粒的直徑來代表這個(gè)顆粒的實(shí)際大小(dxio)。由于顆粒的形狀不可能都是均勻的球形，大多數(shù)情況下粒度分析儀所測的粒徑是一種等效意義上的粒徑，和實(shí)際的顆粒大小(dxio)分布會(huì)有一定的差異。第16頁/共48頁第十七頁，共48頁。選擇合適的測量方法針對性各種分析方法和儀器的設(shè)計(jì)對被分析體系有一定的針對性，采用的分析原理和方法各異，因此，選擇合適的分析方法和儀器十分重要。物理意義不同的測量方法得到的粒徑的物理意義甚至粒徑大小也不同。適用范圍不同的分析方法適用范圍不同。如

5、對分析儀器及被測體系沒有準(zhǔn)確的了解與把握，分析所得到的結(jié)果(ji gu)往往與實(shí)際結(jié)果(ji gu)有很大差異，不具有科學(xué)性和代表性。因此，根據(jù)被測對象、測量準(zhǔn)確度和測量精度等選擇合適的測量方法是十分重要的。第17頁/共48頁第十八頁，共48頁。5m激光動(dòng)態(tài)光散射式: 使用 5m顆粒的形狀、分布(fnb)影響測量結(jié)果（模型建立在顆粒為球形、單分散條件上，實(shí)際上被測顆粒多為不規(guī)則形狀并呈多分散性）第19頁/共48頁第二十頁，共48頁。優(yōu)點(diǎn)：樣品用量少、自動(dòng)化程度(chngd)高、快速、重復(fù)性好、可原位分析。缺點(diǎn)：顆粒的形狀和粒徑分布影響測量結(jié)果；不能分析高濃度體系的粒度及其分布，分析中需要稀釋，

6、從而帶來一定的誤差。要求：測前必須對被分析體系的粒度范圍事先有所了解，否則分析結(jié)果不會(huì)準(zhǔn)確。光散射(snsh)法 (light scattering)第20頁/共48頁第二十一頁，共48頁。第21頁/共48頁第二十二頁，共48頁。中位粒徑D50：一個(gè)樣品(yngpn)的累計(jì)粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50%時(shí)所對應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑大于它的顆粒占50%，小于它的顆粒也占50%，D50也叫中位粒徑或中值粒徑。D50常用來表示粉體的平均粒度。 第22頁/共48頁第二十三頁，共48頁。激光(jgung)光散射粒度分析應(yīng)用案例第23頁/共48頁第二十四頁，共48頁。激光光散射粒度分析應(yīng)用(yngyng)

7、案例第24頁/共48頁第二十五頁，共48頁。以把顆粒大小、形狀及分布統(tǒng)計(jì)出來。以把顆粒大小、形狀及分布統(tǒng)計(jì)出來。第25頁/共48頁第二十六頁，共48頁。第26頁/共48頁第二十七頁，共48頁。第27頁/共48頁第二十八頁，共48頁。電鏡法粒度分析應(yīng)用(yngyng)案例第28頁/共48頁第二十九頁，共48頁。具有很大具有很大的堆積的堆積(duj)密密度。度。電鏡法粒度(l d)分析應(yīng)用案例第29頁/共48頁第三十頁，共48頁。第30頁/共48頁第三十一頁，共48頁。第31頁/共48頁第三十二頁，共48頁。第32頁/共48頁第三十三頁，共48頁。樣品(yngpn)槽樣品(yngpn)臺(tái)粉末(fn

8、m)衍射技術(shù)要求樣品是十分細(xì)小的粉末(fnm)顆粒，使試樣在受光照的區(qū)域中有足夠多數(shù)目的晶粒，且試樣受光照區(qū)域中晶粒的取向是隨機(jī)的。 將粉末(fnm)試樣磨細(xì)后裝入樣品槽壓實(shí)抹平，然后放置在衍射儀的測角器中心的樣品臺(tái)上。 第33頁/共48頁第三十四頁，共48頁。第34頁/共48頁第三十五頁，共48頁。不同材料狀態(tài)以及(yj)相應(yīng)的XRD譜示意圖 第35頁/共48頁第三十六頁，共48頁。第36頁/共48頁第三十七頁，共48頁。PCPDFWIN（電子版）第37頁/共48頁第三十八頁，共48頁。第38頁/共48頁第三十九頁，共48頁。微鏡（AFM）。第39頁/共48頁第四十頁，共48頁。第40頁/共

9、48頁第四十一頁，共48頁。較高的放大倍數(shù)，20-20萬倍之間連續(xù)可調(diào)；很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)；樣制備簡單。 目前(mqin)的掃描電鏡都配有X射線能譜儀裝置，這樣可以同時(shí)進(jìn)行顯微組織性貌的觀察和微區(qū)成分分析第41頁/共48頁第四十二頁，共48頁。n表面化學(xué)成份和表面形貌信息 ，分辨率40nm第42頁/共48頁第四十三頁，共48頁。樣品入射電子(dinz) Auger電子(dinz) 陰極(ynj)發(fā)光 背散射電子二次電子X射線透射電子 入射電子在樣品中經(jīng)散射后再從上表面散射出來的電子，反映樣品表面不同取向、不同平均原子量的區(qū)域差別。入射電子與樣品核外電子碰撞使后者脫離原子變成二次電子，二次電子所成的像反映了樣品表面的形貌，是掃描電鏡的主要用途入射電子激發(fā)樣品原子內(nèi)層電子后，外層電子躍遷至內(nèi)層時(shí)發(fā)出的光子，反映樣品的化學(xué)組分。第43頁/共48頁第四十四頁，共48頁。第44頁/共48頁第四十五頁，共48頁。第45頁/共48頁第四十六頁，共48頁。第46頁/共48頁