卡爾·費(fèi)休法測定水分含量

1、 1 概述一一實(shí)驗(yàn)原理二二適用范圍三三儀器設(shè)備四四滴定終點(diǎn)的確定五五 食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫 目錄頁 1 食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫 卡爾費(fèi)休法 概述 1935年由卡爾費(fèi)休提出的測定水分的定量方法，屬于碘量法，是對于測定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法。卡爾費(fèi)休法是測定各種物質(zhì)中微量水分的一種方法，這種方法自從1935年由卡爾費(fèi)休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且國際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為國際標(biāo)準(zhǔn)測微量水分，我們國家也把這個(gè)方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。 1 食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫 卡爾費(fèi)休法 實(shí)驗(yàn)原理 利用I2氧化SO2時(shí)需要有一定

2、的水參加反應(yīng)，（氧化還原反應(yīng)） I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反應(yīng)具有可逆性，當(dāng)生成物 H2SO4 濃度0.05 % 時(shí)，即發(fā)生可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)順利向右進(jìn)行，要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以滿足要求。 1 食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫 卡爾費(fèi)休法 實(shí)驗(yàn)原理 I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氫碘酸吡啶氫碘酸吡啶 硫酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應(yīng)，形成干擾。若有硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應(yīng)，形成干擾。若有甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的化合物。甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的化合物。將將I2、 SO2、C5H

3、5N 、CH3OH 配在一起稱為費(fèi)休試劑。配在一起稱為費(fèi)休試劑。費(fèi)休法的滴定總反應(yīng)式可寫為：費(fèi)休法的滴定總反應(yīng)式可寫為： I2+SO2+H2O+3C5H5N + CH3OH 2C5H5NHI+C5H5NHSO4CH3 1 食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫 卡爾費(fèi)休法 適用范圍 費(fèi)休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體、及一些氣體樣品中水分含量的測定，也常作為水分痕量級標(biāo)準(zhǔn)分析方法，也可用此法校正其他的測定方法。 在食品分析中，采用適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施后能用于含水量從lppm 到接近l00的樣品的測定，已應(yīng)用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測定，結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥法

4、，也是測定脂肪和油品中痕量水分的理方法。 1 食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫 卡爾費(fèi)休法 儀器設(shè)備 KFl 型水分測定儀(上?；ぱ芯吭褐? SDY一84 型水分滴定儀(上海醫(yī)械專機(jī)廠制) 1 食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫 卡爾費(fèi)休法 試劑 盡量用無水的試劑，有時(shí)需要蒸餾后再使用，加入無水硫 酸鈉保存無水甲醇、無水吡啶，或選用費(fèi)休試劑滴一下，配好費(fèi)休試劑后，放置24小時(shí)后，進(jìn)行標(biāo)定且每天要標(biāo)定。標(biāo)定有三種方法： 是用純水進(jìn)行標(biāo)定。 用事先配好的水甲醇標(biāo)定。 用二水合酒石酸鈉標(biāo)定，理論含水量為15.66。 1 食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫 卡爾費(fèi)休法 注意事項(xiàng) a. 甲醇有毒 ，操作時(shí)注意； b.費(fèi)休試劑可分為甲乙液儲(chǔ)存。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的，較高消耗了一部分碘。這也說明了配制這種試劑要單獨(dú)配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時(shí)再混合，而且要標(biāo)定。甲液 I2的CH3OH溶液；乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液 1 食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫 卡爾費(fèi)休法 滴定終點(diǎn)確定 a.當(dāng)用費(fèi)休試劑滴定樣品達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，再過量1滴費(fèi)休試劑中的游離碘即會(huì)使