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1、實(shí)驗(yàn)六自來水總硬度的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)絡(luò)合滴定的原理及其應(yīng)用2、初步掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定及稀釋3、掌握絡(luò)合滴定法中的直接滴定法4、掌握銘黑T指示劑和的使用及終點(diǎn)顏色變化的觀察,掌握絡(luò)合滴定操作。二、實(shí)驗(yàn)原理水的硬度的測(cè)定可分為水的總硬度和鈣、鎂硬度的測(cè)定兩種,前者是測(cè)定Ca、Mg總量,并以鈣化合物(CaO)含量表示,后者是分別測(cè)定Ca和Mg的含量。測(cè)定鈣硬時(shí),用NaOH調(diào)節(jié)溶液pH值為1213,使溶液中的Mg2+形成Mg(OH)2,白色沉淀,以鈣指示劑為指示劑,指示劑與鈣離子形成紅色的絡(luò)合物,滴入EDTA時(shí),鈣離子逐步被絡(luò)合,當(dāng)接近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),已與指示劑絡(luò)合的鈣離子被EDT

2、A奪出,釋放出指示劑,此時(shí)溶液為藍(lán)色。測(cè)定鈣鎂總硬時(shí),在pH=10的緩沖溶液中,以銘黑T(EBT)為指示劑,指示劑與鈣、鎂離子形成酒紅色的絡(luò)合物,指示劑被EDTA從絡(luò)合物中取代出來,至終點(diǎn)即恢復(fù)指示劑本身的天藍(lán)色。滴定前:EBT+Mg=Mg-EBT(藍(lán)色)(紫紅色)滴定時(shí):EDTA+Ca2+=Ca-EDTA(紫紅色)EDTA+Mg2+=Mg-EDTA(紫紅色)終點(diǎn)時(shí):EDTA+Mg-EBT=Mg-EDTA+EBT(紫紅色)(藍(lán)色)到達(dá)計(jì)量點(diǎn)時(shí),呈現(xiàn)指示劑的純藍(lán)色。水樣中存在Fe3+,Al3+等微量雜質(zhì)時(shí),可用三乙醇胺進(jìn)行掩蔽,Cu2+>Pb2+>Zn2+等重金屬離子可用Na2s或K

3、CN掩蔽。水的硬度常以氧化鈣的量來表示。各國(guó)對(duì)水的硬度表示不同,我國(guó)沿用的硬度表示方法有兩種:一種以度(。)計(jì),1硬度單位表示十萬份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO),即1°=10mg/lCaO;另一種以CaOmmol/l表示。經(jīng)過計(jì)算,每升水中含有1mmolCaO時(shí),其硬度為5.6;硬度()計(jì)算公式為:硬度(尸CEDTAVEDTAMCaOX100/V水。三、儀器與試劑臺(tái)秤、分析天平、酸式滴定管、錐形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、燒杯、試劑瓶、量筒(100mL)、表面皿。EDTA(s)(A.R.)、KB指示劑、CaCO3(s)(A.R.)、HCl(1:1)

4、、三乙醇胺(1:1)、氨性緩沖溶液(pH弋10稱取20gNH4CI,溶解后,加100mL濃氨水,用水稀至1L),銘黑T指示劑(0.05%)、鈣指示劑(s,與NaCl粉末1:100混均),水樣。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、0.02molL_1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定(1)在臺(tái)秤上稱取2.0gEDTA于燒杯中,用少量水加熱溶解(為終點(diǎn)顏色易于觀察,可向其中加1mlMgCl2溶液),冷卻后轉(zhuǎn)入250mL試劑瓶中加去離子水稀釋至250mL。長(zhǎng)期放置時(shí)應(yīng)貯于聚乙烯瓶中。(2)準(zhǔn)確稱取CaCO3基準(zhǔn)物0.500.55g,置于100mL燒杯中,用少量水先潤(rùn)濕,蓋上表面皿,慢慢滴加1:1HCl10mL,待其溶解后,用

5、少量水洗表面皿及燒杯內(nèi)壁,洗滌液一同轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。移取25.00mLCa+溶液于250mL錐形瓶中,加入三乙醇胺2mL,20mL氨性緩沖溶液,23滴EBT指示劑。用0.02molL-1EDTA溶液滴定至溶液由紫紅變?yōu)樗{(lán)色,即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定三次,計(jì)算EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。2、EDTA標(biāo)液的稀釋準(zhǔn)確移取已標(biāo)定好了的EDTA溶液25.00mL于250mL容量瓶中,稀釋至刻度供下面實(shí)驗(yàn)使用.3、自來水總硬度的測(cè)定取水樣100.00mL于250mL錐形瓶中,加入5mL1:1三乙醇胺(若水樣中含有重金屬離子,則加入1mL2%Na2s溶液掩蔽),10mL氨性緩沖溶液,23

6、滴銘黑T(EBT)指示劑,標(biāo)定文?的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,即為終點(diǎn)。注意接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)慢滴多搖。平行測(cè)定三次,計(jì)算水的總硬度,以度()和mmol-L-1兩種方法表示分析結(jié)果。4、硬水硬度的測(cè)定取硬水25.00mL于250mL錐形瓶中,加入5mL1:1三乙醇胺(若水樣中含有重金屬離子,則加入1mL2%Na2s溶液掩蔽),10mL氨性緩沖溶液,23滴銘黑T(EBT)指示劑,標(biāo)定文?的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,即為終點(diǎn)。注意接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)慢滴多搖。平行測(cè)定三次,計(jì)算水的總硬度,以度()和mmol-L-1兩種方法表示分析結(jié)果。五、注意事項(xiàng)1、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

7、時(shí)應(yīng)加入少量的鎂鹽,以提高終點(diǎn)變色的敏銳性。2、三乙醇胺必須在pHV4時(shí)加入,然后在調(diào)節(jié)pH至滴定酸度。3、若有CO2或CO32-存在會(huì)和Ca2+結(jié)合生成CaCO3沉淀,使終點(diǎn)拖后,變色不敏銳。故應(yīng)在滴定前將溶液酸化并煮沸一除去CO2。但HCl不宜多加,以免影響滴定時(shí)溶液的pH。六、數(shù)據(jù)記錄與處理表1自來水總硬度測(cè)定(銘黑T指示劑)123V自來水/mL100100100VEDTA/mL8.428.408.45-1CEDTA/mOl,L0.01340自來水總硬度g-L-10.11280.11260.1132總硬度的平均值gL-10.1129相對(duì)平均偏差%0.21表2硬水的硬度測(cè)定(銘黑T指示劑)123V硬水/m

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