試驗(yàn)7自來水總硬度的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)六自來水總硬度的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)絡(luò)合滴定的原理及其應(yīng)用2、初步掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定及稀釋3、掌握絡(luò)合滴定法中的直接滴定法4、掌握銘黑T指示劑和的使用及終點(diǎn)顏色變化的觀察，掌握絡(luò)合滴定操作。二、實(shí)驗(yàn)原理水的硬度的測(cè)定可分為水的總硬度和鈣、鎂硬度的測(cè)定兩種，前者是測(cè)定Ca、Mg總量，并以鈣化合物（CaO）含量表示，后者是分別測(cè)定Ca和Mg的含量。測(cè)定鈣硬時(shí)，用NaOH調(diào)節(jié)溶液pH值為1213,使溶液中的Mg2+形成Mg（OH）2,白色沉淀，以鈣指示劑為指示劑，指示劑與鈣離子形成紅色的絡(luò)合物，滴入EDTA時(shí)，鈣離子逐步被絡(luò)合，當(dāng)接近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，已與指示劑絡(luò)合的鈣離子被EDT

2、A奪出，釋放出指示劑，此時(shí)溶液為藍(lán)色。測(cè)定鈣鎂總硬時(shí)，在pH=10的緩沖溶液中，以銘黑T（EBT）為指示劑，指示劑與鈣、鎂離子形成酒紅色的絡(luò)合物，指示劑被EDTA從絡(luò)合物中取代出來，至終點(diǎn)即恢復(fù)指示劑本身的天藍(lán)色。滴定前：EBT+Mg=Mg-EBT（藍(lán)色）（紫紅色）滴定時(shí)：EDTA+Ca2+=Ca-EDTA（紫紅色）EDTA+Mg2+=Mg-EDTA（紫紅色）終點(diǎn)時(shí)：EDTA+Mg-EBT=Mg-EDTA+EBT（紫紅色）（藍(lán)色）到達(dá)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，呈現(xiàn)指示劑的純藍(lán)色。水樣中存在Fe3+,Al3+等微量雜質(zhì)時(shí)，可用三乙醇胺進(jìn)行掩蔽，Cu2+>Pb2+>Zn2+等重金屬離子可用Na2s或K

3、CN掩蔽。水的硬度常以氧化鈣的量來表示。各國(guó)對(duì)水的硬度表示不同，我國(guó)沿用的硬度表示方法有兩種：一種以度（。）計(jì)，1硬度單位表示十萬份水中含1份CaO（即每升水中含10mgCaO）,即1°=10mg/lCaO;另一種以CaOmmol/l表示。經(jīng)過計(jì)算，每升水中含有1mmolCaO時(shí)，其硬度為5.6；硬度（）計(jì)算公式為：硬度（尸CEDTAVEDTAMCaOX100/V水。三、儀器與試劑臺(tái)秤、分析天平、酸式滴定管、錐形瓶、移液管（25mL）、容量瓶（250mL）、燒杯、試劑瓶、量筒（100mL）、表面皿。EDTA（s）（A.R.）、KB指示劑、CaCO3（s）（A.R.）、HCl（1：1）

4、、三乙醇胺（1：1）、氨性緩沖溶液（pH弋10稱取20gNH4CI,溶解后，加100mL濃氨水，用水稀至1L）,銘黑T指示劑（0.05%）、鈣指示劑（s,與NaCl粉末1：100混均），水樣。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、0.02molL_1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（1）在臺(tái)秤上稱取2.0gEDTA于燒杯中，用少量水加熱溶解（為終點(diǎn)顏色易于觀察，可向其中加1mlMgCl2溶液），冷卻后轉(zhuǎn)入250mL試劑瓶中加去離子水稀釋至250mL。長(zhǎng)期放置時(shí)應(yīng)貯于聚乙烯瓶中。（2）準(zhǔn)確稱取CaCO3基準(zhǔn)物0.500.55g,置于100mL燒杯中，用少量水先潤(rùn)濕，蓋上表面皿，慢慢滴加1：1HCl10mL,待其溶解后，用

5、少量水洗表面皿及燒杯內(nèi)壁，洗滌液一同轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取25.00mLCa+溶液于250mL錐形瓶中，加入三乙醇胺2mL,20mL氨性緩沖溶液，23滴EBT指示劑。用0.02molL-1EDTA溶液滴定至溶液由紫紅變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定三次，計(jì)算EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。2、EDTA標(biāo)液的稀釋準(zhǔn)確移取已標(biāo)定好了的EDTA溶液25.00mL于250mL容量瓶中，稀釋至刻度供下面實(shí)驗(yàn)使用.3、自來水總硬度的測(cè)定取水樣100.00mL于250mL錐形瓶中，加入5mL1:1三乙醇胺（若水樣中含有重金屬離子，則加入1mL2%Na2s溶液掩蔽），10mL氨性緩沖溶液，23

6、滴銘黑T（EBT）指示劑，標(biāo)定文?的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。注意接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)慢滴多搖。平行測(cè)定三次，計(jì)算水的總硬度，以度（）和mmol-L-1兩種方法表示分析結(jié)果。4、硬水硬度的測(cè)定取硬水25.00mL于250mL錐形瓶中，加入5mL1:1三乙醇胺（若水樣中含有重金屬離子，則加入1mL2%Na2s溶液掩蔽），10mL氨性緩沖溶液，23滴銘黑T（EBT）指示劑，標(biāo)定文?的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。注意接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)慢滴多搖。平行測(cè)定三次，計(jì)算水的總硬度，以度（）和mmol-L-1兩種方法表示分析結(jié)果。五、注意事項(xiàng)1、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

7、時(shí)應(yīng)加入少量的鎂鹽，以提高終點(diǎn)變色的敏銳性。2、三乙醇胺必須在pHV4時(shí)加入，然后在調(diào)節(jié)pH至滴定酸度。3、若有CO2或CO32-存在會(huì)和Ca2+結(jié)合生成CaCO3沉淀，使終點(diǎn)拖后，變色不敏銳。故應(yīng)在滴定前將溶液酸化并煮沸一除去CO2。但HCl不宜多加，以免影響滴定時(shí)溶液的pH。六、數(shù)據(jù)記錄與處理表1自來水總硬度測(cè)定（銘黑T指示劑）123V自來水/mL100100100VEDTA/mL8.428.408.45-1CEDTA/mOl,L0.01340自來水總硬度g-L-10.11280.11260.1132總硬度的平均值gL-10.1129相對(duì)平均偏差%0.21表2硬水的硬度測(cè)定（銘黑T指示劑）123V硬水/m