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文檔簡(jiǎn)介

1、篇一:流體粘度得測(cè)定實(shí)驗(yàn)液體粘度得測(cè)量實(shí)驗(yàn)斯托克斯法測(cè)液體得粘度胡濤熱能1班15摘要:設(shè)計(jì)出了粘度測(cè)量得實(shí)驗(yàn),該實(shí)驗(yàn)使用得器材不多,且均為常用器材,較易開展、關(guān)鍵詞:液體粘度系數(shù);斯托克斯法1. 實(shí)驗(yàn)提供器材游標(biāo)卡尺、小鋼球、磁鐵、待測(cè)液體、停表、鑷子、密度計(jì)、溫度計(jì),不同內(nèi)徑得圓形有機(jī)玻璃容器一組(5個(gè)),50ml量筒一個(gè)、2. 實(shí)驗(yàn)原理在粘滯液體中下落得小球,受到三個(gè)力得作用:重力w、浮力f與阻力f,阻力來自于附著在小球表就是可得出液體得粘度系數(shù)公式:式中Y就是液體粘滯系數(shù),d就是小球直徑,U0就是小球在無限寬廣得粘滯液體中勻速下落時(shí)得速度(收尾速度)、P與b分別表示小球與液體得密度,由上

2、式可求出液體粘滯系數(shù)、(1)式就是小球在無限廣延得液體中下落推導(dǎo)出來得,在實(shí)際測(cè)量中,液體總就是盛在有器壁得容器里而不滿足無限寬廣條件故(1)式還需引入修正系數(shù),于就是粘度公式變?yōu)椋?2)式中d為圓筒形容器得內(nèi)徑,h表示容器內(nèi)液體得高度、v就是小球在有限寬廣得粘滯液體中勻速下落時(shí)得速度,由小球在容器中勻速下落得距離除以對(duì)應(yīng)得下落得時(shí)間求出,即v=l/t、3. 實(shí)驗(yàn)要求設(shè)計(jì)得實(shí)驗(yàn)思路為采用合理操作方法,選用合適得實(shí)驗(yàn)器材,設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)表格,完成各項(xiàng)要求、4. 1設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)求出小球在無限深液體中得收尾速度并求液體得粘度系數(shù)圖1td/h圖實(shí)驗(yàn)提示:t與d/h成線性關(guān)系、該實(shí)驗(yàn)可采用得方案:向量筒中加入適量

3、得液體,求出小球勻速下落通過距離l所需得時(shí)間t1、當(dāng)各量筒中液體高度為h2,h3,h4時(shí),重復(fù)以上操作,求出t2,t3,t4,根據(jù)t1,t2,t3,t4,及h1,h2,h3,h4,作圖td/h圖,擬合直線與縱軸相交,其截距為t,則t就就是h-斕,即無限深得液體中,小球勻速下落通過距離l所需要得時(shí)間t值、如圖1所示、算出速度代入公式可求出液體得粘度系數(shù)、5. 2設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)求出小球在無限廣液體中得收尾速度并求該液體得粘度系數(shù)圖2td/d圖實(shí)驗(yàn)提示:t與d/d成線性關(guān)系、該實(shí)驗(yàn)可采用得方案:實(shí)驗(yàn)中采用一組直徑不同得圓管,依次測(cè)出同一小球通過各圓形管相同高度兩刻線間所需得時(shí)間、以t作縱軸,d/d作橫軸,

4、由圖示法將測(cè)得得各實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)點(diǎn)連成直線,延長(zhǎng)該直線與縱軸相交,其截距為t0,t0就就是當(dāng)d-斕t即在橫向無限廣得粘滯液體中,小球勻速下落距離l所需得時(shí)間t值、如圖2所示、算出速度v代入公式可求出液體得粘度系6. 3設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)思路,求小球在無限深廣液體中得收尾速度可采用得設(shè)計(jì)思路:在3、2得基礎(chǔ)上依次改變筒內(nèi)液體得高度,根據(jù)t與d/h成線性關(guān)系,求出d/h為零時(shí)得t值,即為無限深廣液體中t0值、篇二:粘度法測(cè)分子量實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)二十一高聚物相對(duì)分子量得測(cè)定1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 、了解黏度法測(cè)定高聚物分子量得基本原理與分子。2、測(cè)定聚乙二醇得黏均分子量。3 、掌握用烏貝路德黏度得方法。4、用origin或e

5、xcel處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)2、 實(shí)驗(yàn)原理分子量就是表征化合物特征得基本參數(shù)之一。但高聚物分子量大小不一,參差不一,一般在1010之間,所以通常所測(cè)高聚物得分子量就是平均分子量。測(cè)定高聚分子量得方法很多,對(duì)線型高聚物,各方法適合用范圍如下;端基分析3*10沸點(diǎn)升高,凝固點(diǎn)降低,等溫蒸餾3*10滲透壓1010光散射1010起離心沉降及擴(kuò)散1010黏度法1010其中黏度發(fā)設(shè)備簡(jiǎn)單,操作方便,有相當(dāng)好得實(shí)驗(yàn)精度,但黏度發(fā)不就是測(cè)分子量得絕對(duì)方法,因?yàn)榇朔ㄖ兴械锰卣黟ざ扰c分子量得經(jīng)驗(yàn)方程就是要用其她方法來確定得,高聚物不同,溶劑不同,分子量范圍不同,就要用不同得經(jīng)驗(yàn)方程式。高聚物在稀溶液中得黏度,主要反映了

6、液體在流動(dòng)就是存在著內(nèi)摩檫。在測(cè)高聚物溶液黏度求分子量時(shí),常用到下面一些名詞。如果高聚物分子得分子量越大,則它與溶劑間得接觸表面之間得經(jīng)驗(yàn)關(guān)系為;式中,m為粘均分子量;k為比例常數(shù);a就是與分子形狀有關(guān)得經(jīng)驗(yàn)參數(shù)。k與a植a與溫度、高聚物溶劑性質(zhì)及分子量大小有關(guān)。k植受溫度得影響較明顯,而a值主要取決與高分子線團(tuán)在某溫度下,某溶劑中舒展得程度,其數(shù)值介于0、51之間。k與a得值可以通過其它得實(shí)驗(yàn)方法確定,例如滲透壓法、光散射大等,從黏度法只能測(cè)定得g根據(jù)實(shí)驗(yàn),在足夠稀得溶液中有:4747474644這樣以及對(duì)c作圖得兩條直線,外推到這兩條直線在縱坐標(biāo)軸上想叫與一點(diǎn),可求出數(shù)值。為了繪圖方便,引

7、進(jìn)相對(duì)濃度,即。其中,c表示溶液得真實(shí)濃度,表示溶液得其始濃度,由圖可知,其中a為截距黏度測(cè)定中異?,F(xiàn)象得近似處理。在特定性黏度測(cè)量過程中,有時(shí)并非操作不慎,而出現(xiàn)對(duì)圖與對(duì)圖外推到時(shí),在縱坐標(biāo)軸上并不相交于一點(diǎn)得異常現(xiàn)象。在式中與值與高聚物結(jié)構(gòu)與形態(tài)有關(guān)。而式物理意義不大明確。因此出現(xiàn)異?,F(xiàn)象時(shí),以曲線求值。測(cè)定黏度得方法有毛細(xì)管法、轉(zhuǎn)筒法與落球法。在測(cè)定高聚物分子得特性黏度時(shí),以毛細(xì)管流出法得黏度計(jì)最為方便。若液體在毛細(xì)管年度計(jì)中,因?yàn)橹亓ψ饔昧鞒鰰r(shí),可通過泊肅葉公式計(jì)算黏度。式中,為液體得黏度,為液體得密度,為毛細(xì)管得長(zhǎng)度,為毛細(xì)管得半徑,為流出得時(shí)間,為流國(guó)毛細(xì)管液體得平均液體高度,為流

8、進(jìn)毛細(xì)管得液體體積,為毛細(xì)管末端校正得參數(shù)對(duì)于某一指定得黏度計(jì)而言,式可以寫成下式式中,為流出得時(shí)間在左右,該項(xiàng)可以從略。又因通常測(cè)定就是在稀溶液中進(jìn)行,所以溶液得密度與溶劑得密度近似相等,因此可以將寫成:式中,為溶液得流出時(shí)間,為純?nèi)軇┑昧鞒鰰r(shí)間。所以通過溶劑與溶液在毛細(xì)管中得流出時(shí)間從式求得,由圖求得。3、 儀器藥品恒溫槽1套;烏貝路得黏度計(jì)一只;移液管2只,1只;停表1只;洗耳球1只;螺旋夾一只;橡皮管2根;聚乙二醇;蒸餾水。實(shí)驗(yàn)步驟4、 實(shí)驗(yàn)步驟本實(shí)驗(yàn)用得烏貝路得黏度計(jì),又叫氣承懸柱式黏度計(jì)。它得最大優(yōu)點(diǎn)就是可以在黏度計(jì)里逐漸稀釋從而節(jié)約許多操作手續(xù)、1. 先用洗液將粘度計(jì)洗凈,再用自

9、來水、蒸餾水分別沖洗幾次,每次都要注意反復(fù)沖洗毛細(xì)管部分,洗好后烘干備用。2. 調(diào)節(jié)恒溫槽溫度至(30、0?0、1),在粘度計(jì)得b管與c管上都套上橡皮管,然后將其垂直放入恒溫槽,使水面完全浸沒1球。3、溶液流出時(shí)間得測(cè)定用移液管分別吸取一直濃度得聚乙二醇溶液10ml與蒸餾水5ml,由a管注入粘度計(jì)中,在c管處用洗耳球打氣,使溶液混合均勻,濃度記為c1,恒溫5min,進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定方法如下:將c管用夾子夾緊使之不通氣,在b管用洗耳球?qū)⑷芤簭?球經(jīng)3球、毛細(xì)管、2球抽至1球得2/3處,解去夾子,讓c管通大氣,此時(shí)3球內(nèi)得溶液即回入4球,使毛細(xì)管以下得液體懸空。毛細(xì)管以上得液體下落,當(dāng)液面流經(jīng)a刻度

10、時(shí),立即按停表開始記時(shí)間,當(dāng)液面降至b刻度時(shí),再按停表,測(cè)得刻度a、b之間得液體流經(jīng)毛細(xì)管所需時(shí)間。重復(fù)這一操作至少三次,它們間相差不大于0、3s,取三次得平均值為t1。然后依次由a管用移液管加入5ml、5ml、10ml、15ml蒸餾水,將溶液稀釋,使溶液濃度分別為c2,c3,c4,c5,用同法測(cè)定每份溶液流經(jīng)毛細(xì)管得時(shí)間t2,t3,t4,t5。應(yīng)注意每次加入蒸餾水后,要充分混合均勻,并抽洗黏度計(jì)得1球與2球,使黏度計(jì)內(nèi)溶液各處得濃度相等。4、溶劑流出時(shí)間得測(cè)定用蒸餾水洗凈黏度計(jì),尤其要反復(fù)流洗黏度計(jì)得毛細(xì)管部分。然后由a管加入約15ml蒸餾水。用同法測(cè)定溶劑流出得時(shí)間t0。實(shí)驗(yàn)完畢后,黏度計(jì)

11、一定要用蒸餾水洗干凈。5、 注意事項(xiàng)1 、黏度計(jì)必須潔凈,高聚物溶液中若有絮狀物不能將其移入黏度計(jì)中;2 、本實(shí)驗(yàn)溶液得稀釋就是直接在黏度計(jì)中進(jìn)行得,因此每加入一次溶劑進(jìn)行稀釋就是必須混合均勻,并抽洗1球與2球。3 、實(shí)驗(yàn)過程中恒溫槽得溫度要恒定,溶液每次稀釋恒溫后才能測(cè)量。4 、黏度計(jì)要垂直放置,實(shí)驗(yàn)過程中不要振動(dòng)黏度計(jì),否則將影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果得準(zhǔn)確性。5 、高聚物在溶劑中溶解比較緩慢,在配制溶液就是一定要完全溶解,否則將影響溶液得起始濃度,而導(dǎo)致結(jié)果偏低。6 、用洗耳球抽溶液時(shí)一定要將溶液吸到洗耳球。六、數(shù)據(jù)記錄及處理1. 將所測(cè)得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果填入下表中。原始濃度0、04g/ml恒溫溫度

12、:25度2. 作rsp/c-c及InYr/cc圖,并外推到cf0由截距求出內(nèi)。由上圖知:兩條直線向外推時(shí),在縱坐標(biāo)上并不交于一點(diǎn)得異常現(xiàn)象,故采用c曲線求汨值。故有圖可瞧出:3. 870421=1、56=3351246結(jié)果與討論1、用外推法時(shí),兩實(shí)驗(yàn)所測(cè)得直線在縱軸上得不交于一點(diǎn),實(shí)驗(yàn)過程中高聚物得形態(tài)發(fā)生發(fā)生變化。4. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低可能由于高聚物在水中溶解得比較緩慢,配制溶液時(shí)沒有完全溶解,使溶液濃度偏低而造成得。5. 實(shí)驗(yàn)過程中,用洗耳球向?yàn)踟惵返抡扯扔?jì)吹氣,使得溶液濺出幾滴,到實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低。七、思考題1. 烏貝路德粘度計(jì)中支管c有何作用?除去支管c就是否可測(cè)定粘度?答:在支管c處用洗耳球

13、打氣,可以使溶液充分混合均勻。如果除去支管c仍然可以測(cè)定黏度,可以將溶液先在容器中混合均勻后在裝液進(jìn)行測(cè)量。2、粘度計(jì)得毛管太粗或太細(xì)有什么缺點(diǎn)?答:粘度計(jì)得毛細(xì)管太粗液體下降太快而致使時(shí)間測(cè)量不準(zhǔn)確;如果太慢可能導(dǎo)致液體下降不流暢,測(cè)定得時(shí)間也不正確。3、為什么用也來求算高聚物得分子量?它與純?nèi)軇┱扯扔袩o區(qū)別?答:如果高聚物分子得分子量愈大,則它與溶劑間得接觸表面也愈大,摩擦就大,表現(xiàn)出得特性粘度也大。特性粘度與分子量之間得經(jīng)驗(yàn)關(guān)系式為:?式中,m為粘均分子量;k為比例常數(shù);”就是與分子形狀有關(guān)得經(jīng)驗(yàn)參數(shù)。k與a值與溫度、聚合物、溶劑性質(zhì)及分子量大小有關(guān)。k值受溫度得影響較明顯,而a值主要取

14、決于高分子線團(tuán)在某溫度下,某溶劑中舒展得程度,其數(shù)值介于0、51之間。k與a得數(shù)值可通過其它絕對(duì)方法確定,例如滲透壓法、光散射法等,從粘度法只能測(cè)定得汨。它與純?nèi)軇┱扯扔袇^(qū)別,區(qū)別為;純?nèi)軇┱扯扔捎谌軇┓肿又g得內(nèi)摩擦表現(xiàn)出來得粘度;特性粘度,內(nèi)反映高分子與溶劑分子之間得內(nèi)摩擦。篇三:粘度測(cè)定聚酯產(chǎn)品特性粘度得測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定預(yù)聚合物,聚酯切片及熔體得特性粘度。測(cè)定范圍為:0、0201、500dl/g2. 方法概述樣品溶解于苯酚與1,2-二氯苯得混合液中,由烏氏粘度計(jì)測(cè)定其流動(dòng)時(shí)間t,再由烏氏粘度計(jì)測(cè)定苯酚與1,2-二氯苯混合液得流動(dòng)時(shí)間t0,從而求出樣品得相對(duì)粘度刀相對(duì)=t/t0、

15、。相對(duì)粘度與特性粘度之間得關(guān)系可由billmeyer方程式表示:刀特性=1/4X(刀相對(duì)一1)/c+3/4x(lnr相對(duì))/c式中:c樣品溶液濃度,g/100ml;刀特性一樣品特性粘度,dl/g;y相對(duì)一樣品相對(duì)粘度。3. 儀器3.1. 粘度測(cè)定儀:能夠控制溫度為25、000、05。3.2. 烏氏粘度計(jì),外加與之相符得粘度計(jì)架。3.3. 溫度計(jì):0-50,0、1分度。3.4. 磁力加熱攪拌器。3.5. 移液管:25ml。3.6. 金屬過濾網(wǎng):200目。3.7. 具塞三角瓶:50ml。3.8. 聚四氟乙烯攪拌子。3.9. 玻璃漏斗:直徑5cm。3.10. 燒杯:5000ml。4. 試劑與材料4、

16、1水:符合gb668292規(guī)定得三級(jí)水要求。4、2苯酚。4、31,2-二氯苯。4、4乙醇。4、5鹽酸溶液:(11)。4 、6丙酮。5 試驗(yàn)步驟5、1苯酚-1,2-二氯苯溶液得制備5、1、1混合苯酚/1,2-二氯苯:將510ml1,2-二氯苯,加入裝有1kg苯酚得瓶中(按重量混合比3:2)進(jìn)行混合,該溶液得密度為1、1510、001g/cm3(25)。5、1、2在烘箱中加熱混合物,烘箱溫度60,加熱過程中,要不斷搖動(dòng),直到混合均勻。5、1、3將溶液通過過濾網(wǎng)倒入棕色儲(chǔ)液瓶中。5、2空白得測(cè)定5、2、1設(shè)定粘度儀水浴溫度為25、000、05。5、2、2往粘度計(jì)中加入大約17ml苯酚/1,2-二氯苯

17、溶液(5、1)至兩標(biāo)記線間。5、2、3把粘度計(jì)放入粘度儀水浴中,恒溫15-20分鐘,測(cè)定苯酚/1,2-二氯苯得流動(dòng)時(shí)間,測(cè)定五次,偏差不得超過0、1秒。5、2、4取五次測(cè)試得平均值,作為每次新制備得苯酚/1,2-二氯苯溶液得流動(dòng)時(shí)間。測(cè)定to得流動(dòng)時(shí)間應(yīng)在80-120秒之間,過低過高都不允許。5、3樣品得制備5、3、1聚酯得含水量應(yīng)小于0、5%,濕切片要用丙酮清洗表面水,切片殘留得丙酮在80烘箱中烘干15-20分鐘。殘留水份要少到對(duì)相對(duì)粘度值不起明顯作用。5、3、2若聚酯結(jié)晶度很高,必須破壞其結(jié)晶體結(jié)構(gòu)。其方法就是將切片裝入合適得粉碎機(jī)中,來粉碎切片(壓力約為150bar)。5、4測(cè)試5、4、

18、1精稱125-145mg樣品,準(zhǔn)至0、0001g,裝入50ml錐形瓶中,加入25ml(重為28、75-28、80g)苯酚/1,2-二氯苯溶液(5、1、1),放入磁力攪拌子,加蓋。5、4、2將錐形瓶放在磁力攪拌器上,在90-100溫度下加熱、攪拌、溶解樣品。5、4、3待樣品溶解后,將樣品冷卻。5、4、4將樣品溶液通過200目金屬過濾網(wǎng)過濾,加入到粘度計(jì)中。5、4、5把粘度計(jì)浸入到粘度儀水浴中,恒溫20分鐘,通過三次測(cè)量,確定樣品溶液得流出時(shí)間,其差值不得超過0、2秒鐘。5、4、6計(jì)算三次測(cè)量得平均值t。5、5計(jì)算5、5、1測(cè)定相對(duì)粘度刀相對(duì)=t(樣品溶液得平均流出時(shí)間,秒)/t0(苯酚/1,2-二氯苯溶液平均流出時(shí)間,秒)5、5、2相關(guān)因子f從附表中讀出得相關(guān)因子f。5、5、3特性粘度得計(jì)算用相關(guān)因子f,除以樣品重量,其值即為特性粘度。刀特性=f/w其中:刀特性-樣品特性粘度,dl/g;f-相關(guān)因子,mg-dl/g;w-樣品重量,mg。5、5、4同一樣品兩次平行測(cè)定得差值不大于0、008dl/g,取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,結(jié)果修約到小數(shù)點(diǎn)后第三位。5、6粘度計(jì)清洗5、6、1操作完成后,把粘度計(jì)中溶液倒入廢液瓶中。5、6、2把須

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