精陶制衛(wèi)生瓷坯的總結

1、陜西科技大學實驗總結報告精陶制衛(wèi)生瓷配方設計、試樣制備及性能測試總結報告1、實驗目的 通過陶瓷工藝設計性綜合實驗，達到以下目的： （1）掌握常用陶瓷原料在陶瓷坯料中的作用； （2）掌握坯料配方設計和實驗研究方法； （3）掌握實驗技能，提高動手能力； （4）提高分析問題和解決問題的能力；（5）為畢業(yè)論文實驗、進一步深造或從事專業(yè)技術工作奠定良好的基礎；（6）學習查文獻能力，了解科研前沿動態(tài)，提高創(chuàng)新意識；（7）增強團隊合作精神，提高溝通，互幫互助的能力。2、實驗安排2.1明確實驗目的以及制備陶瓷的性能要求2.2根據(jù)性能要求，查閱相關資料，明確所需制備陶瓷的坯料化學組成2.3配方設計由已知原料的化

2、學組成以及所查閱資料的坯料化學組成計算配料量。其具體步驟為：（1）將原料化學組成中含“灼減量”者換算成無灼減量的各氧化物的質量分數(shù)； （2）列表用化學組成滿足法進行配料計算，其坯料中強可塑性粘土（蘇州土、洪江土、堿矸）小于15%，長石引入量20%40%，石英砂引入量20%40%； （3）將計算所得到的配料質量分數(shù)，按原料組成中本來含有灼減量者換算成為含有灼減量在內的原料配合料質量分數(shù)，然后全部按百分比折算一次； （4）按照100g，200g，300g，400g的總量計算坯料配方。2.4試樣制備2.4.1坯料制備2.4.2配料、球磨、烘干、造粒 （1）原料處理； （2）配料、球磨、烘干、造粒；2

3、.4.3壓制成型根據(jù)成型工藝性能的要求，將球磨好的泥漿的濃度、溫度、流動性、吃漿速度等性能調整合適，陳腐7 天后，采用注漿成型得到測量收縮、變形的試條。按模具尺寸、每個7g原料成型試樣33個以上，測試燒結溫度范圍用20個，按燒成溫度燒成10個。2.5性能測試2.5.1燒成過程的變化及燒成溫度的確定 根據(jù)測得的值繪制吸水率溫度曲線和線收縮率溫度曲線，再由曲線確定燒成溫度范圍。 2.5.2力學性能測試 利用三點彎曲法測試試樣的抗彎強度。2.5.3電解質稀釋泥漿實驗 2.5.4泥漿流變性的測定2.6 注漿成型3、 實驗內容總結3.1配方設計3.1.1課題背景 衛(wèi)生陶瓷是與人們日常起居生活息息相關的重

4、要用品，隨著社會經濟的快速發(fā)展，物質生活水平的提高，我國城鎮(zhèn)化速度逐步加快，人居環(huán)境水平日益提高，衛(wèi)浴空間已經不再是傳統(tǒng)意義上簡單的衛(wèi)生間，純粹的如廁、清潔作用漸漸淡化，休閑、愉悅身心成為生活時尚與追求。衛(wèi)浴空間裝飾設計的藝術化和個性化，對衛(wèi)浴產品的制造提出了更高的標準要求，特別是對大尺寸產品的規(guī)整度提出了更高的要求。 衛(wèi)生陶瓷的尺寸越大，其燒成難度也越大，除了產品容易開裂之外，產品表面變形、邊緣變形、整體扭曲更是造成產品不合格的主要原因之一。衛(wèi)生陶瓷產品一般是瓷質的坯體，經過1200 1250的高溫燒成之后，吸水率不大于0.5%，已經接近完全?；?。在高溫燒成過程中，玻璃相迅速軟化，在重力作用

5、下，產生大量彎曲變形缺陷是瓷質衛(wèi)生陶瓷坯體難以克服解決的。 精陶質衛(wèi)生陶瓷坯體，正是針對瓷質衛(wèi)生陶瓷坯體容易高溫變形的缺點，通過減少熔劑含量，引入煅燒高嶺土微粉，提高坯體莫來石、石英等晶相含量，減少玻璃相數(shù)量，從而達到抵抗高溫變形的特性。采用精陶質衛(wèi)生陶瓷坯體，用于制造大尺寸衛(wèi)生陶瓷產品，降低變形度，提高規(guī)整度，減少冷加工研磨量，降低廢品缺陷發(fā)生率，是一條非常有效可行的技術途徑。13.1.2設計目的在生產工藝相同的前提下，陶瓷材料抵抗變形的能力本質上取決于制品的化學組成、礦物組成和顯微結構。瓷質衛(wèi)生陶瓷自身高液相含量決定了其高變形的固有特性，始終無法從根本上解決制品變形大的問題。通過引入適量煅

6、燒高嶺土，增加莫來石、石英等晶相含量，減少玻璃相含量，降低其高溫塑性形變，實現(xiàn)精陶質衛(wèi)生陶瓷低變形特性，并得出精陶質衛(wèi)生陶瓷坯體配方適宜組成。13.1.3原料及其作用2（1）粘土 軟質粘土：硬度低，可塑性、結合性好，雜質較多，成泥后干燥收縮率大，燒后白度低。蘇州土、洪江土、堿矸（實驗室提供）等。 硬質粘土：硬度較高，可塑性、結合性較差，雜質少，干燥收縮率小，燒后白度高。實驗室提供大同土（生砂石）。 粘土的作用： 賦予坯料以可塑性或結合性。保證成型性能及泥漿穩(wěn)定性。強可塑性粘土一般小于15%； 賦予以一定的干燥強度。保證后續(xù)工序順利進行； 構成坯體的主體，總量一般50左右； 燒成過程中轉化為莫來

7、石等鋁硅化合物，構成坯體和材料的骨架。（2）長石 鉀、鈉長石，K2O（Na2O）Al2O36SiO2,硬度莫氏 56級；無可塑性，瘠性原料。 鉀長石：肉紅色透明感巖石；熔融溫度12001220，高溫黏度較大，對黏土和石英的溶解能力較低。 鈉長石：淡肉紅色略白色透明感巖石；熔融溫度11801200，高溫黏度較小，對黏土和石英的溶解能力較高。 長石在坯料中的作用： 約1000長石開始熔融，液相填充于固相顆粒之間，提高坯體的致密度，冷卻后轉化為玻璃相與固相顆粒牢固結合，提高產品的強度、透明度等性能； 溶解黏土和長石，在液相中析出晶須狀莫來石晶體，提高產品的強度、熱穩(wěn)定性等； 降低干燥收縮，提高干燥速

8、度； 降低燒成溫度。實驗室提供山西聞喜長石引入量20%40%。（3）石英 理論組成：SiO2 ；熔點：1713；硬度：莫氏7級；白色塊狀或砂狀，瘠性原料。實驗室提供河南石英砂引入量20%40%。 石英在陶瓷坯料中的作用： 高溫下部分溶解于液相，提高液相的高溫黏度，未熔石英顆粒與黏土轉化物一起構成坯體骨架，防止產品變形； 對產品的力學性能影響較大，合理的顆粒度能夠提高強度，否則降低強度； 降低干燥收縮，提高干燥速度； 提高燒成溫度。 3.1.4實驗配方設計計算（近似計算）（1）帶有“灼減量”的原料化學組成如表3-1所示。表3-1 瓷坯及原料化學組成（含灼減量）%wt1 單位：%原料名稱SiO2A

9、l2O3Fe2O3TiO2CaOMgOK2ONa2OI.L.衛(wèi)生瓷坯62.89 22.16 1.04 0.49 1.05 1.17 3.04 1.74 6.41 石英98.50 0.70 0.10 0.10 - 0.30 - - 0.30 長石64.30 18.90 0.10 - 0.60 0.20 13.70 2.10 0.50 生砂石44.20 39.50 0.20 0.10 0.20 - - - 15.80 堿矸37.50 39.30 0.60 1.40 1.40 1.80 0.20 2.10 15.70 滑石粉62.00 0.40 0.10 - 1.50 30.50 - - 5.50

10、洪江土49.50 34.40 0.40 - 0.30 0.10 1.20 0.40 13.40 蘇州土46.43 39.87 0.50 - 0.32 0.10 - - 12.30 （2）將其中含灼減量者換算成不含灼減量的各氧化物的質量分數(shù)。其換算后的原料化學組成的質量分數(shù)如表3-2所示。表3-2 瓷坯及原料化學組成（不含灼減量）%wt 單位：%原料名稱SiO2Al2O3Fe2O3TiO2CaOMgOK2ONa2O衛(wèi)生瓷坯67.2023.781.110.521.121.253.251.86石英98.800.700.100.10-0.30-長石64.3618.920.10-0.600.2013.7

11、12.10生砂石52.4946.910.240.120.24-堿矸44.4846.620.711.661.662.140.242.49滑石粉65.610.420.11-1.5932.28-洪江土57.3639.860.46-0.350.121.390.46蘇州土53.2345.710.57-0.370.11-（3）列表用化學組成滿足法進行配料計算，其坯料中強可塑性粘土（蘇州土、洪江土、堿矸）小于15%，長石引入量20%40%，石英砂引入量20%40%。茲定為：蘇州土4.7%、洪江土4.7%、堿矸4.7%。計算過程見表3-3。表3-3 配料量計算過程 單位：% 化學組成項目SiO2Al2O3Fe

12、2O3TiO2CaOMgOK2O+Na2O衛(wèi)生瓷坯67.2023.781.110.521.121.255.11蘇州土4.70%2.502.150.03-0.020.01-余量64.7021.531.080.521.101.245.11洪江土4.70%2.701.870.02-0.020.010.09余量62.0119.661.060.521.091.245.02滑石粉4.70%2.092.190.030.080.080.100.13余量59.9217.471.030.451.011.144.89滑石粉100×1.14/32.28=3.63%2.320.01-0.061.14-余量57

13、.6017.451.030.450.95-4.89長石100×4.89/15.81=30.93%19.915.850.03-0.19-4.89余量37.6911.600.990.450.77-生砂石100×11.60/46.91=24.73%12.9811.600.060.030.06-余量24.71-0.940.420.71-石英100×24.71/98.80=25.01%24.71-0.030.03-注：Fe2O3、TiO2、CaO的余量忽略不計3.4.4將計算所得到的配料質量分數(shù)，按原料組成中本來含有灼減量者換算成為含有灼減量在內的原料配合料質量分數(shù)，然后全

14、部按百分比折算一次。其計算結果結果見表3-4表3-4 配合料灼減量換算結果 %wt 單位：%原料名稱計算值換算值配料質量分數(shù)蘇州土4.70%5.36%5.07%洪江土4.70%5.42%5.13%堿矸4.70%5.58%5.28%滑石粉3.63%3.73%3.64%長石30.93%31.09%29.43%生砂石24.73%29.37%27.80%石英25.01%25.09%23.75%105.63%100.00%3.1.5最終配方按照100g，200g，300g，400g的總量計算坯料配方。計算結果如表3-5。表3-5 精陶制衛(wèi)生瓷坯料配料單 單位：克原料名稱100g陶瓷200g陶瓷300g陶

15、瓷400g陶瓷蘇州土5.0710.1515.2220.29洪江土5.1310.2615.4020.53堿矸5.2810.5615.8321.11滑石粉3.647.0710.6114.14長石29.4358.8688.30117.73生砂石27.8055.6083.40111.20石英23.7547.5071.2494.99合計100.00200.00300.00400.003.1.6試樣主要性能陶瓷試樣的重要性能如表3-6所示。表3-6 陶瓷試樣主要性能1干燥收縮率/%燒成收縮率/%總收縮率/%變形度/mm吸水率/%抗折強度/Mpa3.09.111.825.30.280 由表3-6 可知，實驗

16、坯體干燥收縮小，可以減少衛(wèi)生陶瓷坯體的干燥開裂；燒成收縮小，可以減少制品在燒成過程中的開裂；更重要的是可以減少因收縮不均衡造成的制品扭曲變形。而變形度的減小，可以降低制品在燒成過程中的高溫塑性形變。由于精陶質坯體的吸水率很高，其制品抗折強度較瓷質制品略有降低，但完全可以滿足衛(wèi)生陶瓷制品大多數(shù)使用場合的要求。3.2試樣制備3.2.1坯料制備（1）原料處理 通過粉碎機或研缽進行粉碎與研磨（顆粒小于1mm或全部通過20目篩）。（2）配料、球磨、烘干、造粒 按照配比稱量原料，加入適量水、電解質，在球磨機中研磨至350 目篩余占6 8%。經過過篩、除鐵后制備成注漿成型用泥漿； 球磨機轉速：600800

17、r/min ；球磨時間：30 min； 配料量300g。3.2.2壓制成型根據(jù)成型工藝性能的要求，將球磨好的泥漿的濃度、溫度、流動性、吃漿速度等性能調整合適，陳腐7 天后，采用注漿成型得到測量收縮、變形的試條。按模具尺寸、每個7g原料成型試樣33個以上，測試燒結溫度范圍用20個，按燒成溫度燒成10個。成型壓力為10Mpa，所得試樣條長度、寬度、厚度的數(shù)據(jù)如表3-7所示。表3-7 陶瓷試樣壓制成型尺寸記錄 單位：毫米編號5501550255035504550555065507550855095510長度60.3060.4060.30-60.3260.4060.3660.4060.3860.40編

18、號5511551255135514551555165517551855195520長度60.3460.3660.3260.3460.4060.3860.3660.3860.4060.40注：標有“-”符號表示試樣在測量過程中斷裂3.2.3試樣燒結3.2.4試樣制備工藝流程圖整個試樣制備過程的工藝流程如圖2-1所示。20目 配料300g+0.5%減水劑球磨過篩80目烘干研磨過篩噴水造粒陳腐過篩40目壓制成型燒成溫度測定試樣燒成性能測試料:球:水=1:2:1圖3-1 精陶制衛(wèi)生瓷生產工藝流程圖3.3陶瓷試樣的性能測試3.3.1燒成溫度的確定（1）吸水率、燒成線收縮率測定 吸水率計算公式 W=（G1

19、-G0）/G0×100%3 式（3-2） 式中： W試樣的吸水率，% G0試樣干重，克 G1試樣吸水飽和后的重量，克 將泥漿注入干燥的模型中，待吃漿完成后，取出試條，烘干后測量尺寸L0，單位mm。將干燥試條放在窯爐的窯車上燒成，冷卻后取出試條，測量尺寸L，單位mm。3則燒成線收縮率計算公式 Y=（L0-L）/L0×100% 5 式（3-3） 式中： Y試樣的燒成線收縮率，% L0試樣干燥后長度，mm L試樣燒成后的長度，mm在2001300范圍內選取時選取25個溫度點，設計升溫曲線，分別在這些溫度點測試試樣的吸水率和燒成線收縮率，并繪制溫度收縮率，溫度吸水率曲線。 陶瓷試樣

20、吸水率與收縮率數(shù)據(jù)記錄如表3-8表3-8 陶瓷試樣吸水率、收縮率數(shù)據(jù)記錄編號溫度/原長/mm燒成長度/mm收縮率/%干重/g濕重/g吸水率/%550190360.3060.100.33%5.627.0224.91%550299960.4059.800.99%5.416.5821.63%5503110060.3059.501.33%5.476.5319.38%5505115160.3257.165.24%5.376.0011.73%5506117060.4055.508.11%5.465.836.78%5507118060.3654.869.11%5.425.664.43%5508119060.

21、4054.1010.43%4.785.035.23%5509120160.3853.7411.00%3.453.511.74%5510121160.4052.1013.74%5.425.501.48%5511121960.3453.3811.53%5.455.521.27%5512123060.3653.7011.03%2.922.940.68%5513124060.3253.7710.86%5.435.450.37% 陶瓷試樣吸水率、收縮率曲線如圖3-3所示（2）燒成過程的變化及燒成溫度的確定 燒成過程的變化： 物理變化：體積收縮至穩(wěn)定，氣孔率大變小至很小穩(wěn)定，強度增大，密度增大。 化學變化

22、：高嶺土莫來石、無定形鋁硅化合物、液相； 長石 液相、析出二次莫來； 石英 液相、石英。 燒成溫度的確定： 燒成溫度：達到性能要求所需的熱處理溫度。 瓷化溫度：氣孔率最小、密度最大時的溫度（范圍），此時強度最大。確定方法：燒成上限溫度T1為吸水率達到0.5%時對應的溫度，燒成下線溫度T2為陶瓷試樣過燒1%時對應的溫度，由圖3-3查得對應的溫度，即可得到所需的燒成溫度范圍，其結果見下表3-9。表3-9 陶瓷試樣的燒成溫度范圍 單位：T2T1燒成溫度范圍1208123612081236圖3-3 收縮率、吸水率曲線 3.3.2抗折強度的測定（三點彎曲法）(1)測定方法 三點彎曲法示意圖如圖3-4所示

23、，將陶瓷試樣至于一定間距的兩支撐點之間，選擇兩支撐點之間某一位置作為受力點。通過改變受力點載荷，測量兩支撐點與受力點之間載荷強度，并通過式最終3-5確定試樣的抗彎強度。圖3-4 三點彎曲圖 抗彎強度計算公式6 Rf=3PL/2bh2 式（3-5） 式中： Rf抗彎強度，N/m2 P試樣斷裂時負荷，N L支撐刀口間距，m b試樣斷口處寬度，m h試樣斷口處厚度，m確定燒成溫度后，在該溫度燒制試樣10個，分別用抗彎強度測試儀測定它們的抗彎強度，并取平均值。（2）數(shù)據(jù)記錄所取試樣抗折強度數(shù)據(jù)記錄如下表3-10所示。表3-10 燒結試樣抗折強度測試數(shù)據(jù)編號斷裂時載荷P/N刀口間距L/mm斷口寬度b/m

24、m斷口厚度h/mm抗折強度Rf/Mpa5522216289.704.5644.985523242289.404.6051.105524388289.404.7277.825525213289.484.7042.725526173289.604.6035.775527190289.444.6439.265528184289.424.6238.445529150289.404.7030.345531186289.504.7037.235532242289.424.6050.99均值218289.484.6444.86故，所測量陶瓷試樣的平均抗折強度為44.86Mpa。3.3.3泥漿相對粘度的測定（

25、1）相對粘度測試步驟  配制電解質標準溶液：配制百分濃度為5%或10%的Na2CO3、NaSiO3兩種電解質的標準溶液。電解質應在使用時配制，尤其是水玻璃極易吸收空氣中CO2而降低稀釋效果。Na2CO3也應保存于干燥的地方，以免在空氣中變成NaHCO3而成凝聚劑；  粘土試樣須經細磨、風干過100目篩；  泥漿需水量的測定：稱取200克干粘土，用滴定管加入蒸餾水，充分攪拌至泥漿開始呈微流動為止（不同粘土的加水量波動于3070%），記錄加水量； 電解質用量初步試驗：在上述泥漿中，以滴定管將配好的電解質標準溶液仔細滴入，不斷攪拌和勻，記下泥漿明顯稀釋時電解質的加入量；

26、  取5只泥漿杯編好號，各稱取試樣300克（準確至0.1克），各加入所確定的加水量，調至呈微流動；  在5只泥漿杯加入所確定的電解質加入量，其間隔為0.5ml1ml。5只泥漿杯中所加電解質質量不同但溶液體積相等，用電動攪拌機攪拌半小時；  洗凈并擦干粘度計，加入蒸餾水至兩個尖形標志，調整儀器水平，將具有刻度線的100ml容量瓶口對準粘度計流出孔，拔起木棒，同時記錄時間，測定流出100ml水的時間，然后用木棒塞住流出孔，做三個平行實驗，取平均值，作為100ml水流出時間；  將上述五只泥漿杯中的泥漿用上法各做三個平行實驗，取平均值，求得相對粘度B（泥漿從流

27、出孔流出，不要觸及承受瓶的瓶徑壁，應成一股泥漿流下）。（2） 計算方法：由相對粘度計算公式 B=Cs/Ws3 式（3-1） 式中：Cs100ml泥漿流出時間，秒 Ws100ml水流出時間，秒 B相對粘度 不同電解質濃度對應的泥漿下流時間記錄值如下表3-11,3-12所示。（3） 數(shù)據(jù)記錄 以碳酸鈉作為電解質所得到的稀釋數(shù)據(jù)如下表3-11所示。表3-11 碳酸鈉作為電解質泥漿稀釋數(shù)據(jù)編號電解質碳酸鈉含量/g泥漿第一次流完/s泥漿第二次流完/s泥漿第三次流完/s平均值/s010.650.0351.9753.6651.89021.258.3455.8858.0057.41031.538.9739.3

28、537.2838.53041.838.7538.0938.4938.44052.360.0066.0063.0063.0006011.0910.8110.5010.80 注：06組試樣電解質濃度為0，即100ml蒸餾水 以碳酸鈉作為電解質所得到的稀釋數(shù)據(jù)如下表3-11所示。表3-12 硅酸鈉作為電解質泥漿稀釋數(shù)據(jù)編號電解質碳酸鈉含量/g泥漿第一次流完/s泥漿第二次流完/s泥漿第三次流完/s平均值/s070.349.6850.3250.1650.05080.621.6522.4122.0322.03091.218.1918.2818.4418.30101.517.2217.4918.0317.5

29、8111.821.3520.4020.6220.791209.479.509.379.44注：12組試樣電解質濃度為0，即100ml蒸餾水 各編號所計算粘度值如下表3-13：表3-13 各編號對應粘度值 編號01020304050708091011相對粘度4.805.323.573.565.835.302.331.941.862.20（4）粘度曲線： 以泥漿的相對粘度為縱坐標，以電解質的不同加入量為橫坐標繪制曲線，如圖3-5所示；圖 3-5 相對粘度-電解質含量曲線圖3.3.4 泥漿流動性的測定泥漿的流動性與相對粘度成反比,流動度(V)與相對粘度()的關系式為V = 1/。

30、流動性好的泥漿,才能保證坯體的質量,防止坯體變形。當泥漿粘度過大時,流動性差,吃漿速度較快,坯體溏軟,容易出現(xiàn)泥漿縷,嚴重時導致坯體坍塌,泥漿流入模型內會造成坯體薄厚不均和漿面不平整,并在排漿時不能流凈,燥時易產生坯裂等缺陷,給生產尤其是成形造成很大的困難；反之粘度過小,流動性太好,泥漿中的粗顆粒會產生沉淀,使坯體組織不均勻,干燥收縮不均,易開裂,另外吃漿速度減慢,半成品脫模晚,坯體板硬,加工性差,加工時很容易出現(xiàn)開裂現(xiàn)象。2衛(wèi)生瓷泥漿的相對粘度一般在430540(用恩氏粘度計測定流出200ml泥漿所需時間)。由上表3-13可得不同電解質濃度對應的泥漿流動度，其數(shù)據(jù)如下表3-14表3-14 各

31、編號對應流動度編號01020304050708091011相對粘度4.80 5.32 3.57 3.56 5.83 5.30 2.33 1.94 1.86 2.20 流動度0.21 0.19 0.28 0.28 0.17 0.19 0.43 0.52 0.54 0.45 4、 注漿成型4.1實驗原理泥漿注漿過程實質上是通過石膏模具的毛細管吸力從泥漿中吸取水分因而在模壁上形成泥層。本次實驗為單面（空心）注漿。4.2實驗過程 （1）清理石膏模具的工作面，不得留有干泥或灰塵；（2）將泥漿注入模具中，澆注速度與泥漿壓頭不宜太大；（3）待泥漿在模型中停留一段時間而形成所需的注件后，倒出多余的泥漿；（4）坯體厚度較均勻，帶模干燥，待注件干燥收縮脫模后，取出注件。（5）實驗時間大約為1520min5、 心得與體會通過本次試驗學生掌握了陶瓷制品的設計方法及配方計算，陶瓷試樣的制備及其基本的性能檢測方法，以及陶瓷坯體注漿成型的基本操作。在陶瓷材料制備之前，必須先進性材料的性能預算，只有確定了材料的性能，才能根據(jù)其性能決定出陶瓷材料的化學組成，進而推斷出陶瓷的配料組成。陶瓷的配料計算是一個復雜而又精確的計算過程，此處可借助計算機excel軟件