APEO檢測方法

1、APEO 中包括壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO、辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO1、十二烷基酚聚氧乙烯醚(DPEO 和二壬基酚聚氧乙烯醚(DNPEO.【 APEO 對生態(tài)影響可以概括成4個方面:毒性、生物降解性、環(huán)境激素、在生產過程中產生有害副產物.閣由于APEO 對環(huán)境潛在的危害已經被廣泛的研究和論證,因此,歐洲一些國家早在1976年就制定了相關法規(guī)限制生產和使用APEO ,對出口歐洲紡織品上的APEO 限量有明確的規(guī)定.【31紡織品上的APEO 主要來自某些含APEO 的印染助劑,要控制紡織品上APEO 含量必須從控制印染助劑中APEO 含量的源頭抓起.【4镕液APEO 質量濃度的測定和紡織品上AP

2、EO 含量測定是保證紡織品上APEO 含量達到出口歐洲要求的重要手段.【5】因APEO 中酚醚結構對紫外光產生吸收,可用紫外分光光度計來測定溶液APEO 質量濃度.同雖然乳化劑OP 是APEO 中的一種,但APEO 中酚醚結構在275 am 處有吸收,并且吸光系數(shù)相同,因此不必分離APEO 就可測得總質量濃度.本文的工作曲線基準物以乳化劑OP 為例.1 試驗1.1 材料和設備原料:乳化劑0P(上海化學試劑采購供應五聯(lián)化工廠;織物-純棉卡其36 texx49 tex ,425根x220根/10en1.設備:752N 紫外可見分光光度計、電子天平(上海精密科學儀器有限公司,軋車(廈門瑞比精密機械有

3、限公司,101A 一3E 電熱鼓風干燥箱(上海實驗儀器有限公司,HH 一8恒溫水浴鍋(金壇新航儀器廠.1.2 溶液APEO 質量濃度測試2 g /L 乳化劑OP 溶液:稱取1 g 乳化劑OP ,用蒸餾水定容至500mL .采用紫外可見分光光度計測定乳化劑OP 稀溶液不同波長的吸光度,選擇最大吸收波長.測定乳化劑OP 不同質量濃度稀溶液的吸光度,保證吸光度在0.10.8.1.3 織物上APEO 含量的測定一浸軋(乳化劑OP 適量,室溫,車L 液率70%一烘干005 oC ,5 min一自然冷卻.稱取30 g 織物,剪碎后放入三角燒瓶中,再加入100 mL 蒸餾水,加熱至4O 并振蕩1 h ,冷卻

4、至室溫,過濾得濾液.采用紫外可見分光光度計測定殘液和濾液的吸光度.2 結果與討論2.1 最大吸收波長的選擇乳化劑OP 吸光度與波長的關系見圖1O ·40.2260 270 280 290波長/nmP(乳化劑oP=240 mg /L圖1 乳化劑OP 吸光度與波長的關系由圖1可知,乳化劑OP 的最大吸收波長為275752N 紫外可見分光光度計顯示的數(shù)據精度低,甚至不正確.2.2 工作曲線繪制 由圖2可知,在坐標上畫上吸光度與質量濃度對應的點,通過原點畫直線,讓對應點均勻分布在直線上或兩側.乳化劑OP稀溶液的吸光度與質量濃度的對應點都落在直線上,說明該直線作為乳化劑OP 的工作曲線準確度高

5、.不同質量濃度乳化劑OP稀溶液在最大吸收波長處測得不同的吸光度值,所測得的吸光度在0.10.8,說明數(shù)據有效.若測得的吸光度不在0,10.8,則要調整溶液的質量濃度.P(乳化劑OP/(mg·L圖2 乳化劑0P的工作曲線2.3 乳化劑OP溶液質量濃度回定由表1可知,乳化劑OP溶液配制質量濃度與測定質量濃度誤差為0,說明用紫外分光光度計測定乳化劑OP溶液質量濃度準確度高.溶液配制質量濃度與測定質量濃度具體誤差計算如下:(1配制100 g /L孚L化劑OP溶液,稀釋500倍后測吸光度,實際測得乳化劑_OP溶液質量濃度100 g/L,誤差為0;(2配制l0 g,L乳化劑OP溶液,稀釋50倍后

6、測吸光度,實際測得乳化劑OP溶液質量濃度10 g/L,誤差為0;(3配制1 g/L乳化劑OP溶液,稀釋5倍后測吸光度,實際測得乳化劑OP 溶液質量濃度1 g/L,誤差為0.表1 乳化劑OP溶液質量濃度回定結果2.4 殘液質量濃度測定由表2可知,高質量濃度工作液浸軋織物后的殘液質量濃度與工作液質量濃度一樣,說明織物對乳化劑OP沒有吸附.但工作液質量濃度為40 mgL時偏差較大,說明溶液質量濃度低,752N紫外可見分光光度計靈敏度達不到要求.因此,吸光度小于0.1的數(shù)據偏差就大,吸光度值應在0.10.8.表2 殘液質量濃度與工作液質量濃度差值2.5 織物上乳化劑OP含量(1織物上乳化劑OP含量濾液

7、計算公式織物上乳化劑OP含量=pnVIm,式中,P為濾液質量濃度(mg/L;n為稀釋倍數(shù);為濾液體積(mL;m為織物質量(g.(2織物上乳化劑OP含量軋液計算公式織物上乳化劑OP含量=7xlOsx ,其中,為工作液的質量分數(shù).由于工作液質量濃度低,溶液的密度接近水的密度,因此為0.08%、0.04%、0.004%.由表3可知,當濾液吸光度>0.1時,織物上乳化劑OP含量的濾液計算值與織物上乳化劑OP含量軋液計算值誤差小于2%,說明織物上乳化劑OP含量測定值基本準確.但工作液質量濃度為40 mg/L時偏差見分光光度計靈敏度達不到要求.因此,吸光度小于0.1的數(shù)據要去掉,吸光度值在0.1-0.8有效.表3 織物上乳化劑OP含量的濾液計算值和軋液計算值p(I/(mg儆"L-I2.6 APEO測試注意事項(1用紫外分光光度計測試吸光度時,APEO溶液要均勻透明,沒有懸浮顆粒;(2吸光度在0.1-0.8有效,否則要調整溶液質量濃度;(3待測溶液除APEO溶質以外,不能含有其他物質,否則可能產生干擾.713 結論(1紫外分光光度計測得乳化劑OP在275 nm處有強的吸收.(2紫外分光光度計測溶液APEO質量濃度,當溶液質量濃度>70 mg/L時,測試結果誤差為0;當<7O ms/L 時,測試結果不準確,溶液質量濃度越小偏差越大.(3用紫外分光光度計測定溶