北京化工大學(xué)精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、北京化工大學(xué)化工原理實(shí)驗(yàn)告實(shí)驗(yàn)名稱：精餾實(shí)驗(yàn)班 級：實(shí)驗(yàn)日期姓 名：學(xué) 號：同組成員 ：實(shí)驗(yàn)日期：精餾實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉填料塔的構(gòu)造與操作；2、熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實(shí)驗(yàn)的操作方法；3、了解板式精餾塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上汽液接觸狀況；4、掌握液相體積總傳質(zhì)系數(shù) K xa 的測定方法并分析影響因素5、測定全回流時的全塔效率及單板效率；6、測量部分回流時的全塔效率和單板效率二、實(shí)驗(yàn)原理在板式精餾塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，氣液兩相在塔板上 接觸，實(shí)現(xiàn)傳質(zhì)、傳熱過程而達(dá)到分離的目的。如果在每層塔板上，上升的蒸汽與下 降的液體處于平衡狀態(tài)，則該塔板稱之為理論塔板。然而在實(shí)際操

2、做過程中由于接觸 時間有限，氣液兩相不可能達(dá)到平衡，即實(shí)際塔板的分離效果達(dá)不到一塊理論塔板的 作用。因此，完成一定的分離任務(wù)，精餾塔所需的實(shí)際塔板數(shù)總是比理論塔板數(shù)多?；亓魇蔷s操作得以實(shí)現(xiàn)的基礎(chǔ)。塔頂?shù)幕亓髁颗c采出量之比，稱為回流比?；亓?比是精餾操作的重要參數(shù)之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。回流比存在兩種極限情況： 最小回流比和全回流。 若塔在最小回流比下操作， 要完 成分離任務(wù)，則需要有無窮多塊板的精餾塔。這在工業(yè)上是不可行的，所以最小回流 比只是一個操作限度。若在全回流下操作，既無任何產(chǎn)品采出，也無原料加入，塔頂 的冷凝液全部返回塔中，這在生產(chǎn)中無實(shí)驗(yàn)意義。實(shí)際回流比常取最

3、小回流比的 倍。本實(shí)驗(yàn)處于全回流情況下，既無任何產(chǎn)品采出，又無原料加入，此時所需理論板 最少，又易于達(dá)到穩(wěn)定，可以很好的分析精餾塔的性能。影響塔板效率的因素很多， 大致可歸結(jié)為：流體的物理性質(zhì)（如粘度、密度、相對揮發(fā)度和表面張力等） 、塔板結(jié) 構(gòu)以及塔的操作條件等。由于影響塔板效率的因素相當(dāng)復(fù)雜，目前塔板效率仍以實(shí)驗(yàn) 測定給出。板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的主要參數(shù)，有兩種定義方法。1 ） 總板效率 E式中：E 總板效率；N 理論板數(shù)（不包括塔釜） ；Ne 實(shí)際板數(shù)2 ） 單板效率 Eml式中：Eml 以液相濃度表示的單板效率；xn ，第 n 塊板和第 n-1 塊板的液相濃度；xn 與第 n

4、 塊板氣相濃度相平衡的液相濃度?？偘逍逝c單板效率的數(shù)值通常由實(shí)驗(yàn)測定。單板效率是評價塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負(fù)荷是影響單板效率的重要參數(shù)。當(dāng)物系與板型確定 后，可通過改變氣液負(fù)荷達(dá)到最高的板效率；對于不同的板型，可以在保持相同的物 系及操作條件下，測定其單板效率，以評價其性能的優(yōu)劣?？偘逍史从橙魉?的平均分離效果，常用于板式塔設(shè)計(jì)中。實(shí)驗(yàn)所選用的體系是乙醇正丙醇，這兩種物質(zhì)的折射率存在差異，且其混合物 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與折射率有良好的線性關(guān)系，通過使用阿貝折光儀來分析料液的折射率， 從而得到濃度若改變塔釜再沸器中電加熱器的電壓，塔內(nèi)上升蒸汽量將會改變，同時，塔釜再沸器

5、電熱器表面得溫度將發(fā)生改變，其沸騰給熱系數(shù)也將發(fā)生變化，從而可以得到沸騰給 熱系數(shù)與加熱量的關(guān)系。由牛頓冷卻定律，可知式中Q加熱量，kW ;沸騰給熱系數(shù)，kW/ (m2 K)A傳熱面積，m2t m 加熱器表面與溫度主體溫度之差，C。若加熱器的壁面溫度為ts，塔釜內(nèi)液體的主體溫度為tw，則上式可改寫為由于塔釜再沸器為直接電加熱，則其加熱量 Q為式中：U 電加熱器的加熱電壓， V;R電加熱器的電阻，Q(3) 根據(jù)進(jìn)料熱狀態(tài)參數(shù)作q線，q線方程：式中：Xf進(jìn)料液組成(摩爾分?jǐn)?shù))；q進(jìn)料熱狀態(tài)參數(shù)。式中：Cp 定性溫度下進(jìn)料液的平均比熱，(kJ?kmol-1?C-1)Tf 進(jìn)料溫度，C；Ts 進(jìn)料泡點(diǎn)

6、，C;rc 進(jìn)料的千摩爾氣化潛熱，(kJ/kmol );(4) 由塔底殘液濃度Xw垂線與平衡線的交點(diǎn)，精餾段操作線與 q線交點(diǎn)的連線作提 餾段操作線。(5 )圖解法求出理論塔板數(shù)三、實(shí)驗(yàn)流程1、實(shí)驗(yàn)裝置本實(shí)驗(yàn)的流程如圖所示，主要由精餾塔、回流分配裝置及測控系統(tǒng)組成。14gI、 配料罐2、配料罐放空閥3、循環(huán)泵4、進(jìn)料罐5、進(jìn)料罐放空閥6、進(jìn)料泵7、進(jìn)料旁路閥8、進(jìn)料流量計(jì)9、快速進(jìn)料閥10、進(jìn)料口位置閥II、 玻璃塔節(jié)12、塔釜加熱器13、塔釜液位計(jì)14、塔釜出料閥15、塔釜冷卻器16、出料泵17、快速出料閥18、n型液位控制管19、回流比分配器20、塔頂冷凝器21、塔頂放空閥22、冷卻水流量

7、計(jì)2、 設(shè)備參數(shù)(1)精餾塔精餾塔為篩板塔，全塔共8塊塔板，塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為：塔徑©( 57 X) mm，塔 板間距 80mm ：溢流管截面積，溢流堰高 12mm ，底隙高度 6mm ；每塊塔板開有 43 個直徑為的小孔， 正三角形排列， 孔間距為 6mm 。為了便于觀察塔板上的汽液接觸 情況，塔身設(shè)有一節(jié)玻璃視盅，在第 16 塊塔板上均有液相取樣口。蒸餾釜尺寸為© 108mm X4mm X400mm。塔釜裝有液位計(jì)、電加熱器()、控溫 電加熱器( 200W )、溫度計(jì)接口、測壓口和取樣口，分別用于觀察釜內(nèi)液面高度，加 熱料液，控制電加熱量，測量塔釜溫度，測量塔頂與塔釜的壓

8、差和塔釜液取樣。由于 本實(shí)驗(yàn)所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式 換熱器，換熱面積，管外走蒸汽，管內(nèi)走冷卻水。( 2 )回流分配裝置分配裝置由回流分配器與控制器組成。 控制器由控制儀表和電磁線圈構(gòu)成。 回流分 配器由玻璃制成，它由一個入口管、兩個出口管及引流棒組成。兩個出口管分別用于 回流和采出。引流棒為一根© 4mm的玻璃棒，內(nèi)部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液 順著引流棒流下，在控制器的控制下實(shí)現(xiàn)塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當(dāng)控制器 電路接通后，電磁線圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài)；當(dāng)控制器電路斷路時，電 磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回

9、流狀態(tài)。此回流分配器既可通過控制器 實(shí)現(xiàn)手動控制，也可通過計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)自動控制。3 )測控系統(tǒng)在本試驗(yàn)中，利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔 釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進(jìn)料溫度及回流比等參數(shù)，該系統(tǒng)的引入，不僅使實(shí)驗(yàn)更為簡便、快捷，又可實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)在線數(shù)據(jù)采集與控制。（4）物料濃度分析本實(shí)驗(yàn)所選用的體系為乙醇 -正丙醇，由于這兩種物質(zhì)的折色率存在差異，且其混 合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與折色率有良好的線性關(guān)系， 故可通過阿貝折光儀分析液料的折色率， 從而得到濃度。這種測定方法的特點(diǎn)是方便快捷、操作簡單，但精度稍低；若要實(shí)現(xiàn) 高精度的測量，可利用氣相色譜進(jìn)行濃度分析。四、實(shí)驗(yàn)操作

10、1、配制原料。將乙醇、正丙醇按體積比 1:3 放入 1 罐中，開 3 泵混勻，送入 4 罐。 2、塔釜進(jìn)來斗。開 6 泵和 5 、9 、10 閥門，進(jìn)料占液位計(jì)高度 4/5 左右，關(guān)閉 6 泵和 上述閥門。3、全回流操作1 ）開塔頂放空閥門 21，塔釜抽取樣品，用阿貝折光儀測原始組成 nd；2 ）按塔釜加熱“手動控制”綠色按鈕，調(diào)加熱電壓 120V ，開冷卻水 min;3）使用新針筒取樣純乙醇、正丙醇，測 40 °叩寸折光率，確定方程參數(shù) a、b;4 ）發(fā)現(xiàn)回流比分配器中有液體回流后，調(diào)整到最佳電壓（ 70110V ），穩(wěn)定 10 分鐘；5）反復(fù)推、拉取樣器，抽取熱樣品，注意全針筒替

11、換，正確使用折光儀測折光率；4、部分回流操作（全回流穩(wěn)定 10 分鐘后進(jìn)行）1 ）設(shè)定回流比為 2、3 或 4 并運(yùn)行，根據(jù)泡沫高度等調(diào)節(jié)至合適的加熱電壓；2）開塔釜出料閥14，設(shè)定塔釜液位控制高度（修改 SV值=刻度線時的PV值）；3）開進(jìn)來斗閥10,再開進(jìn)料泵6,結(jié)合旁路閥7調(diào)整進(jìn)料量約40ml/min;4） 開進(jìn)料罐底部閥門，用瓶蓋取樣測量進(jìn)料組成n d ；5 ）檢查閥門5打開，穩(wěn)定15分鐘，頂、釜及塔板取樣分析同上；5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束先關(guān)進(jìn)料泵 6，再關(guān)進(jìn)來斗閥10、釜出來斗閥14，然后停塔釜加熱、回流比儀表。10分鐘后關(guān)閥門21，停冷卻水，關(guān)閉閥門 2和5等。注意事項(xiàng)：1 ）塔釜加熱啟動后

12、，冷卻水一定要接通，約min;2）取樣后針頭不拔出，只拿走針筒，同時放上一個全針筒；3）使用同一臺折光儀，樣品穩(wěn)定10s再讀數(shù)，鏡頭紙用完要展開，干后繼續(xù)用;4）取樣后多余物料打入配料罐1內(nèi)，檢查閥門2打開；5）部分回流操作時檢查 關(guān)閉快速進(jìn)料閥門9;6 ）塔釜液位不要低于液位計(jì)高度1/3，以免燒壞加熱器；7）實(shí)驗(yàn)過程等待系統(tǒng)穩(wěn)定時，可觀察冷模板式塔的各種現(xiàn)象。五、數(shù)據(jù)處理1. W乙醇=a + b xnd中參數(shù)a、b的確定表1、40 °C下W乙醇與nd關(guān)系表質(zhì)量分?jǐn)?shù)W乙醇折光率nd10求解方程式：=；：b X 1.3555 可得 a = 57.7155b X 1.3794， 得b =

13、 -41.84102. 全回流實(shí)驗(yàn)1）精餾塔中各板上的流液的折光率和易揮發(fā)組分的含量表2、全回流實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)加熱電壓（V）原料組成nd折光率（系統(tǒng)穩(wěn)定后）塔頂溫 度（C）塔釜溫 度（C）全塔壓 降（kPa）nd,頂n d,4n d,5nd,釜10079 1+79 1塔頂平均溫度t頂=- = 79.1 C塔釜平均溫度t釜 = 910畀=91.0 C釜2全塔壓降？P =1.12+1.122=1.12kPa以第四塊板數(shù)據(jù)為例進(jìn)行計(jì)算:平均折光率n°頂=nd,頂,+n1 d,頂，21.3661+1.3658=1.3660乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù) W= a+ b xn. = 57.7155 -d,頂41.

14、8410 x 1.3660 = 0.5607乙醇摩爾分?jǐn)?shù)X =WW1-W? +M乙醇M乙醇M正丙醇0.56070.56071-0.5607? +46'4660=0.6247則可得下表表3、各板上液體的折光率和摩爾分率塔板平均折光率nd比醇X乙醇塔頂?shù)?板第5板塔釜2）乙醇一正丙醇平衡關(guān)系表4、乙醇一正丙醇平衡數(shù)據(jù)表（P=）序號液相組成x氣相組成y1 / x1/ y1402203410586785910411121314151617181920221222324252627282930313233343536373839401111由上表數(shù)據(jù)可得下圖3）圖解法求理論板數(shù)根據(jù)表3和表4的數(shù)

15、據(jù)可得下圖4）全塔效率和單板效率計(jì)算由圖解法可知，理論塔板數(shù)為5塊板（包括塔釜），故理論板數(shù) N=因此全塔效率為N3.4E=Ne 燈0。 =玄"°°% = 42.5%x111由相平衡關(guān)系可得y 丁帀'故丫 - X根據(jù)表4的數(shù)據(jù)做1/y與1/x關(guān)系圖如下1由圖可知斜率K= -= 0.5063，因此 =a全回流操作線方程為yn1 XnX?=X4 a- ( a-1)X40.62471.9751 - (1.9751 - 1) X 0.62470.45第5塊板的單板效率X4 - X5 _ 0.6247 - 0.5825X4 - X5 =0.6274 - 0.45故，

16、總板效率E=Ne x100%=384 x 10°% = 42.5%單板效率Emi,5 =X4-X 5 _ ?=X4-X ?=24%由以上可得下表表6、全回流操作實(shí)驗(yàn)結(jié)果塔頂組成Xd塔釜組成Xw單板效率全塔效率24%六、操作流程時間塔頂溫度C塔釜溫度C全塔壓降kPa事件14:40開始操作14:4514:46出現(xiàn)蒸汽14:5014:53開始回流14:5515:00開始測量七、誤差分析1、全回流操作時單板效率偏低，可能是以下原因造成的:1）塔板面積有限；2）氣液在塔板上的接觸時間不夠充分，使得氣液兩相在達(dá)到平衡前就相互分離;3) 氣速偏高，液沫夾帶量大，或液量偏大，氣泡夾帶量大，都對傳質(zhì)不

17、利；2、全塔效率偏低，可能是以下原因造成的： 全塔效率是板式塔分離性能的綜合量度， 不單與板效率、 點(diǎn)效率有關(guān)而且與板效率 隨組成的變化有關(guān)。3、人為操作所造成的誤差， 讀取數(shù)據(jù)時的隨意性導(dǎo)致誤差， 在數(shù)據(jù)處理過程中有效值 的取舍帶來的誤差。4、由于分光儀內(nèi)光路進(jìn)入液體， 導(dǎo)致系統(tǒng)誤差加大， 最終導(dǎo)致讀數(shù)誤差加大， 使實(shí)驗(yàn) 結(jié)果偏離理論值嚴(yán)重。八、思考題1. 全回流操作有哪些特點(diǎn)，在生產(chǎn)中有什么實(shí)際意義？1) 塔頂產(chǎn)品為零， 通常進(jìn)料和塔底產(chǎn)品也為零， 即既不進(jìn)料也不從塔內(nèi)取出產(chǎn)品。2) 在精餾塔開車操作時，塔頂、塔釜物料濃度均未達(dá)到工藝規(guī)定要求，不能采出 送往下道工序。3) 通過全回流操作，可盡快在塔內(nèi)建立起濃度分布，使塔頂、塔釜物料濃度在最 短時間達(dá)到質(zhì)量要求。4) 解除全回流，補(bǔ)加物料，調(diào)整加熱蒸汽量，便于順利向正常生產(chǎn)過渡。2. 如何確定精餾塔的操作回流比？當(dāng)回流比 R Rmin 時精餾塔的運(yùn)行情況如何？ 精餾塔還可以操作， 但不能達(dá)到分離要求。 操作回流比的確定方法： 可通過調(diào)節(jié)回 流時間、采出時間以及操作費(fèi)用、設(shè)備費(fèi)用等綜合因素來確定操作