激素關(guān)鍵中間體8DM項(xiàng)目申報(bào)材料

1、項(xiàng)目實(shí)施總結(jié)報(bào)告 一、 項(xiàng)目基本情況1、項(xiàng)目名稱8DM技改項(xiàng)目2、建設(shè)單位浙江仙居君業(yè)藥業(yè)有限公司3、建設(shè)地址浙江省臺(tái)州市仙居縣楊府工業(yè)園區(qū)靈秀路1號(hào)4、建設(shè)規(guī)模及內(nèi)容建設(shè)規(guī)模：擬建設(shè)一條年產(chǎn)10噸8DM的生產(chǎn)線。建設(shè)內(nèi)容：采用自主創(chuàng)新工藝，擬改建800平方米項(xiàng)目車間，淘汰落后設(shè)備，購(gòu)買、安裝與設(shè)計(jì)與生產(chǎn)規(guī)模相適應(yīng)的耗能低、排放少的生產(chǎn)設(shè)備和先進(jìn)的分析檢測(cè)儀器；擴(kuò)建三廢綜合處理和溶劑回收系統(tǒng)，建成年產(chǎn)10噸8DM的生產(chǎn)線。5、項(xiàng)目投資及進(jìn)度本項(xiàng)目總投資為2300萬(wàn)元，其中固定資產(chǎn)投資1800萬(wàn)元（設(shè)備990萬(wàn)元，安裝380萬(wàn)元，工程建設(shè)其他費(fèi)用230萬(wàn)元，預(yù)備費(fèi)200萬(wàn)元）；鋪底流動(dòng)資金500

2、萬(wàn)元。項(xiàng)目全部資金有浙江仙居君業(yè)藥業(yè)有限公司自籌解決，不申請(qǐng)銀行貸款。項(xiàng)目建設(shè)起止年限為2011年7月至2012年12月。6、項(xiàng)目?jī)?yōu)勢(shì)本項(xiàng)目主要通過(guò)技術(shù)工藝創(chuàng)新和裝備水平提升，減少了昂貴原輔材料的消耗量；從源頭及過(guò)程上減少并控制了三廢的排放量，節(jié)能減排效果明顯，符合國(guó)家循環(huán)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的要求，有利于推動(dòng)資源節(jié)約型和環(huán)境友好型社會(huì)的建設(shè)。二、 項(xiàng)目執(zhí)行情況項(xiàng)目建設(shè)起止年限為2011年7月至2012年12月，共17個(gè)月。根據(jù)項(xiàng)目實(shí)施各階段的工作量和所需時(shí)間，具體進(jìn)度安排如表所示。項(xiàng)目實(shí)施進(jìn)度表時(shí) 間工作內(nèi)容2011.7 至 2012.2創(chuàng)新工藝的研究開(kāi)發(fā)、項(xiàng)目車間土建改造；2012.2 至 2012.

3、6設(shè)備選型、采購(gòu)；8DM創(chuàng)新工藝的優(yōu)化，完成中試實(shí)驗(yàn)；2012.6 至 2012.10完成設(shè)備安裝、調(diào)試工作；2012.10 至 2012.12組織工業(yè)化試生產(chǎn)。三、 技術(shù)創(chuàng)新點(diǎn)和技術(shù)解決方案8DM以沃氏物為原料，經(jīng)氧化、脫氫、消除、還原、溴羥環(huán)氧、甲基化空氣氧化水解、上碘置換、水解共八步反應(yīng)，最后經(jīng)精制制得目標(biāo)產(chǎn)物。技術(shù)路線如下： 沃氏物 霉菌氧化物 霉菌脫氫物 脫水物 5ST 環(huán)氧物 格氏環(huán)氧物 8-DM醋酸酯 8-DM 創(chuàng)新點(diǎn)一：5ST反應(yīng)調(diào)整至兩步，避免原工藝使用的甲烷磺酰氯、吡啶、丙酮、冰醋酸、醋酸鈉的大量使用，而且回收困難，而且像甲烷磺酰氯、冰醋酸、醋酸鈉都溶于水沒(méi)有辦法回收對(duì)環(huán)境

4、造成很大的污染，調(diào)整后的工藝只使用四氫呋喃及消除試劑代替磺?；跋磻?yīng)，而且四氫呋喃全部回收套用，大大的減少環(huán)境污染而且能耗減少了70%。創(chuàng)新點(diǎn)二：此工藝消除收率99%左右，主料幾乎沒(méi)有損失，含量在96%以上，11,12-脫水物含量在2%以下，于傳統(tǒng)的工藝相比原工藝含量在91%左右，11,12-脫水物含量在4%左右，收率91%，相比之優(yōu)化后的工藝含量提高5%，收率提高8%。創(chuàng)新點(diǎn)三：格氏反應(yīng)的溶媒套用：格氏反應(yīng)各個(gè)反應(yīng)階段的溶媒經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的回收后 直接套用，通過(guò)溶劑套用降低消耗乙酸乙酯95%，四氫呋喃32%。技術(shù)解決方案：改進(jìn)原耗能高、資源轉(zhuǎn)化率低的生產(chǎn)工藝，得到綠色合成工藝路線。8DM的新老

5、工藝關(guān)鍵步驟：在8DM的合成工藝中，關(guān)鍵步驟為中間體5-ST的合成。原工藝中，起始原料霉菌脫氫物經(jīng)三氟醋酸酐還原后，采用甲基磺酰氯/吡啶進(jìn)行磺化反應(yīng)，再用醋酸鈉/冰醋酸脫磺化得到5-ST，合成路線如圖3-2所示。圖3-2 原5-ST合成工藝路線創(chuàng)新工藝以霉菌脫氫物為起始原料，采用五氯化磷/2-甲基四氫呋喃脫水，脫水物經(jīng)三氟醋酸酐還原后得5-ST，合成路線如圖3-3所示。圖3-3 新合成5-ST工藝四、 科技成果轉(zhuǎn)化、產(chǎn)業(yè)化經(jīng)費(fèi)投入情況。本項(xiàng)目總投資為2300萬(wàn)元，其中固定資產(chǎn)投資1800萬(wàn)元（設(shè)備990萬(wàn)元，安裝380萬(wàn)元，工程建設(shè)其他費(fèi)用230萬(wàn)元，預(yù)備費(fèi)200萬(wàn)元）；鋪底流動(dòng)資金500萬(wàn)元

6、。項(xiàng)目通過(guò)改進(jìn)8DM原有工藝，新增（改進(jìn)）工藝設(shè)備147臺(tái)（套），項(xiàng)目主要設(shè)備如表所示。1.生產(chǎn)設(shè)備反應(yīng)工序序號(hào)設(shè)備名稱規(guī)格型號(hào)材質(zhì)數(shù)量備注（臺(tái)、套）（萬(wàn)元）脫水反應(yīng)1脫水反應(yīng)釜700L不銹鋼13.52脫水水折釜500L搪玻璃123脫水廢水濃縮釜500L搪玻璃124螺旋板冷凝器10m2不銹鋼20.95計(jì)量罐600L不銹鋼10.76氧化鉀配制釜1000L搪玻璃10.87計(jì)量罐400L不銹鋼10.68離心機(jī)1000L不銹鋼20.89液環(huán)泵不銹鋼1410烘箱1611還原劑配制罐500L搪玻璃1212還原反應(yīng)罐2000L搪玻璃13.313計(jì)量罐1200L不銹鋼21.814螺旋板冷凝器8m2不銹鋼21.

7、415螺旋板冷凝器10m2不銹鋼10.916氧劑化釜500L搪玻璃1217密閉式離心機(jī)1000不銹鋼1818液環(huán)泵不銹鋼2819雙錐真空干燥機(jī)SZG1000不銹鋼16還原反應(yīng)1還原釜500L搪玻璃122水析釜5000L搪玻璃163全密閉離心機(jī)不銹鋼184濃縮釜1000L搪玻璃125石墨冷凝器15m2石墨14.56水析釜5000L搪玻璃167全密閉離心機(jī)不銹鋼188雙錐真空干燥機(jī)不銹鋼169液環(huán)泵不銹鋼16溴羥環(huán)氧1溴羥環(huán)氧釜3000L搪玻璃3142高氯酸配制釜300L搪玻璃113計(jì)量罐1000L不銹鋼10.84濃縮釜2000L搪玻璃255螺旋板冷凝器8m2不銹鋼20.76螺旋板冷凝器10m2不

8、銹鋼20.97精密過(guò)濾器不銹鋼438貯罐1500L不銹鋼219全密閉離心機(jī)不銹鋼21610液環(huán)泵J2SK-3不銹鋼2811雙錐真空干燥機(jī)SZG500不銹鋼13甲基化、氧化和還原反應(yīng)1格氏液制備釜500L不銹鋼132計(jì)量罐500L不銹鋼10.63回流冷凝器2m2不銹鋼10.94螺旋板冷凝器6m2不銹鋼10.65螺旋板冷凝器8m2不銹鋼10.76貯罐300L不銹鋼17格氏釜1000L不銹鋼14.58計(jì)量罐800L不銹鋼10.79計(jì)量罐500L不銹鋼10.610回流冷凝器2m2不銹鋼10.911氧化釜7000L不銹鋼12312貯罐3500L不銹鋼13.513提取釜5000L搪玻璃1614計(jì)量罐800

9、L不銹鋼10.715濃縮釜1000L搪玻璃2516螺旋板冷凝器8m2不銹鋼20.717螺旋板冷凝器10m2不銹鋼20.918貯罐1000L不銹鋼10.819貯罐3500L不銹鋼13.520“三合一”過(guò)濾器不銹鋼13521廢水處理釜4000L不銹鋼11022螺旋板冷凝器8m2不銹鋼10.723螺旋板冷凝器10m2不銹鋼10.924貯罐3500L不銹鋼13.525液環(huán)泵不銹鋼282.三廢處理設(shè)備三廢處理1有機(jī)廢氣焚燒裝置及含鹵廢氣吸收裝置12003.動(dòng)力能源設(shè)備動(dòng)力系統(tǒng)1液氮深冷裝置1302冷凍機(jī)組1403英格索蘭空壓機(jī)UP5-22-73154儲(chǔ)氣罐10M3/8125玻璃鋼冷卻塔BL(II)W-4

10、50T/H1126單級(jí)立式離心泵KQL-250/345-75/4367微電子水處理器ADL-5W244.回收設(shè)備回收車間1蒸餾罐5000L搪玻璃2122蒸餾裝置搪玻璃1103蒸餾裝置不銹鋼1174玻璃冷凝器5m2玻璃18.55玻璃冷凝器8m2玻璃1116玻璃冷凝器10m2玻璃15.57玻璃冷凝器8m2不銹鋼32.18冷凝器10m2不銹鋼65.49冷凝器5m2玻璃15.510回收處理罐2000L搪玻璃2511預(yù)處理罐1000L搪玻璃1212乙醇旋轉(zhuǎn)床不銹鋼12513儲(chǔ)罐5000 L不銹鋼41214儲(chǔ)罐2000 L不銹鋼56.515儲(chǔ)罐5000 LPE2416真空泵6305.化驗(yàn)設(shè)備化驗(yàn)1UPS電

11、源352恒溫集熱磁力攪拌器443高效液相色譜儀31204氣相色譜儀2120合計(jì)990.8五、 成果轉(zhuǎn)化、產(chǎn)業(yè)化完成的技術(shù)和經(jīng)濟(jì)社會(huì)效益指標(biāo)。一、成果轉(zhuǎn)化、產(chǎn)業(yè)化完成的技術(shù)和經(jīng)濟(jì)社會(huì)效益指標(biāo)項(xiàng)目以改進(jìn)生產(chǎn)工藝、提升裝備水平為主要方式進(jìn)行建設(shè)投資，計(jì)劃總投資2300萬(wàn)元，擬改建800平方米的項(xiàng)目車間，淘汰落后設(shè)備，設(shè)計(jì)、購(gòu)買、安裝耗能低、排放少的生產(chǎn)設(shè)備和先進(jìn)的分析檢測(cè)儀器；完善三廢綜合處理系統(tǒng)和溶劑回收系統(tǒng)，建成年產(chǎn)10噸8DM的生產(chǎn)線。達(dá)產(chǎn)后，可以新增產(chǎn)值5000萬(wàn)元，新增利稅750萬(wàn)元，新增出口創(chuàng)匯450萬(wàn)美元。通過(guò)工藝改進(jìn)，8DM的合成路線縮短，總收率提高。原輔物料消耗水平明顯降低，具體數(shù)

12、據(jù)對(duì)比如下：表4-1新工藝年產(chǎn)10噸8DM主要物料消耗匯總情況序號(hào)物料名稱單耗（t/t）年消耗量（t）1霉菌脫氫物1.60 162氫氧化鉀4.92 49.232-甲基四氫呋喃6.64 66.44脫水劑2.49 24.95乙醇1.92 19.26氯化鋰0.70 77DMF2.45 24.58丙酮6.01 60.19高氯酸0.24 2.410二溴海因0.74 7.411碳酸鉀2.09 20.912甲醇8.56 85.613冰醋酸1.83 18.314中性氧化鋁0.28 2.815異丙醚0.04 0.416醋酸乙酯15.08 150.817氯化銨2.75 27.518氯化亞銅0.24 2.419鎂片

13、0.14 1.420碳酸氫鈉1.76 17.621亞磷酸三甲酯0.49 4.922一氯甲烷0.58 5.8合計(jì)61.56615.6表4-2老工藝年產(chǎn)10噸8DM主要物料消耗匯總情況序號(hào)物料名稱單耗（t/t）年消耗量（t）1霉菌脫氫物1.75 17.522-甲基四氫呋喃13.89 138.93乙醇2.85 28.54氯化鋰1.16 11.65DMF4.11 41.16甲基磺酰氯2.07 20.77丙酮7.64 76.48高氯酸0.24 2.49二溴海因0.82 8.210碳酸鉀2.12 21.211甲醇9.01 90.112冰醋酸8.04 80.413中性氧化鋁0.24 2.414無(wú)水碳酸鈉0.

14、34 3.415醋酸乙酯16.20 16216氯化銨2.13 21.317氯化亞銅0.21 2.118鎂片0.13 1.319碳酸氫鈉1.61 16.120亞磷酸三甲酯0.86 8.621一氯甲烷0.58 5.822醋酸鈉1.97 19.723吡啶2.40 24合計(jì)80.37803.7表4-3 新老工藝年產(chǎn)10噸8DM主輔料消耗對(duì)比新工藝?yán)瞎に嚬?jié)約量霉菌脫氫物16噸17.6噸1.6噸輔料615.6噸803.7噸188.1噸如上表所示，項(xiàng)目實(shí)施后，年產(chǎn)10噸8DM能節(jié)約霉菌脫氫物1.6噸，價(jià)值約400萬(wàn)元；資源節(jié)約和經(jīng)濟(jì)效益十分明顯；此外，減少各種輔料消耗188.1噸。二、環(huán)境保護(hù)效益經(jīng)計(jì)算，本項(xiàng)目達(dá)到年產(chǎn)10噸8DM后，（如表4-4、4-5所示）同比削減有機(jī)廢氣9.8噸；削減工藝廢水759噸，水沖泵廢水3600噸，削減COD總量共29.9（22.7+7.2）噸；削減固廢2.5噸，節(jié)約蒸汽1416噸，節(jié)電15萬(wàn)度，具有明顯的環(huán)境效益和社會(huì)效益。此外，通過(guò)淘汰能耗高、效率低的落后設(shè)備，設(shè)計(jì)、采購(gòu)能耗低、排放少的先進(jìn)設(shè)備，不僅減少了設(shè)備故障率和停機(jī)時(shí)間，而且從根本上杜絕了現(xiàn)場(chǎng)跑冒滴漏現(xiàn)象的發(fā)生，減少物料流失，增加項(xiàng)目產(chǎn)品產(chǎn)率，從源頭上控制了無(wú)組織廢棄物的排污量和非正常生產(chǎn)排污量，大大