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文檔簡介
1、亞臨界溶劑干洗羊毛脫脂技術(shù)三、 亞臨界溶劑干洗羊毛技術(shù)亞臨界干洗技術(shù)是亞臨界萃取技術(shù)在清洗羊毛脂工藝上的具體應(yīng)用。用亞臨界干洗溶劑對樣品進行輕度洗滌、去除表面油脂或脂溶性污漬的一種干進干出的洗滌方式。由于在洗滌過程中沒有使用水,而是使用氣液狀態(tài)轉(zhuǎn)化的亞臨界溶劑流體,所以稱之為亞臨界干洗。利用亞臨界技術(shù)進行干洗的主要特點,就是在徹底清洗表面脂溶性污漬的同時,避免對羊毛纖維材料造成熱損傷,解決了此前溶劑洗毛無法突破的技術(shù)障礙,同時能回收羊毛脂,得到洗脫羊毛脂后的羊毛。此外,干洗只將脂溶性的羊毛脂洗脫下來,泥土及羊的其它代謝物不會進入溶劑中,得到的羊毛脂質(zhì)量很好。此項技術(shù)在茶葉、中草藥和煙草產(chǎn)品降低
2、農(nóng)藥殘留方面也進行了研究實驗,取得了滿意的效果。亞臨界干洗技術(shù)能夠迅速徹底清除物料表面目標化合物,同時并不破壞物料本身的物理結(jié)構(gòu),是一種快速、新型、環(huán)保的綠色新技術(shù)。1、 亞臨界干洗羊毛的工藝流程亞臨界干洗羊毛工藝流程如下:圖1 亞臨界干洗羊毛工藝流程工藝具體過程的說明a.原羊毛開包后裝入萃取罐中。b.密封好萃取罐后,注入液態(tài)萃取溶劑 ,完全浸沒原羊毛,浸泡510分鐘,擠壓羊毛,排出萃取液。c. 萃取液打入蒸發(fā)系統(tǒng),經(jīng)過蒸發(fā),使溶劑與萃取物分離,得到萃取物產(chǎn)品粗羊毛脂,再經(jīng)提純,可得到精制羊毛脂。d. 羊毛物料經(jīng)過脫溶處理,即可得到脫脂處理后的羊毛。e.從物料中和萃取液中蒸發(fā)出的溶劑氣體經(jīng)過壓
3、縮冷凝回收至溶劑罐循環(huán)使用。2、 亞臨界干洗羊毛的優(yōu)勢、亞臨界干洗技術(shù)能夠迅速清除羊毛表面的羊毛脂等油脂類物質(zhì),并且不破壞羊毛本身的物理結(jié)構(gòu)。、亞臨界干洗脫脂后的羊毛,再清洗的用水量大幅度減少,用洗滌劑量大幅度減少,廢水不含脂容易凈化,從本質(zhì)上解決了洗毛廢水的環(huán)保問題。、回收的羊毛脂數(shù)量增加1倍以上,粗羊毛脂質(zhì)量大幅度提高,給洗毛企業(yè)帶來可觀的經(jīng)濟效益,減少了生物資源浪費。3、 亞臨界干洗羊毛技術(shù)的攻關(guān)內(nèi)容在確立了亞臨界干洗羊毛工藝的過程中,我們還圍繞如下幾方面開展技術(shù)攻關(guān)工作。首先,通過做大量的實驗和數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析工作,篩選出最佳的萃取工藝條件。通過選擇合適的影響因素,進行亞臨界干洗羊毛的單因
4、素實驗,并用響應(yīng)面分析優(yōu)化萃取工藝,從而得到最佳的萃取條件。根據(jù)單因素實驗結(jié)果及工業(yè)生產(chǎn)需求,選取亞臨界丁烷為萃取溶劑,萃取溫度,萃取次數(shù)對萃取率影響顯著,經(jīng)過響應(yīng)面實驗優(yōu)化,最終確定的亞臨界萃取羊毛脂最佳工藝為:使用丁烷溶劑,萃取溫度為50,萃取次數(shù)為3次,萃取時間5分鐘,經(jīng)過中試設(shè)備進行放大實驗,該工藝得到驗證。確定優(yōu)化后的亞臨界技術(shù)萃取羊毛脂的工藝后,對萃取所得到的羊毛脂進行脂肪酸成分、熔點、灰分、酸價、碘值、皂化值等理化性質(zhì)的檢測,特別對羊毛的纖維結(jié)構(gòu)做了詳細的研究。萃取得到的羊毛脂理化檢測指標如下圖:表1 羊毛脂理化檢測指標可以看出,亞臨界丁烷處理得到的粗羊毛脂,熔點和過氧化值符合精
5、煉羊毛脂的標準,而水分及灰分含量較高,酸值、碘值、皂化值等指標也較高,粗羊毛脂需要進一步精煉才能達到羊毛脂的標準。洗毛過程在羊毛初步加工中是一個主要的生產(chǎn)工序,影響著羊毛的后續(xù)加工工藝。羊毛纖維的除雜率、回潮率、殘脂率等是衡量洗凈羊毛的品質(zhì)和性能的重要指標。同時,亞臨界處理羊毛纖維,對其表面形態(tài)、纖維高分子的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)甚至宏觀形態(tài)都將發(fā)生不同程度的影響,從而影響纖維的后續(xù)加工和利用。使用亞臨界干洗技術(shù)對羊毛樣品進行干進干出的輕度洗滌,對處理后羊毛纖維的除雜率、回潮率、殘脂率進行測定比較,在微觀結(jié)構(gòu)上,使用掃描電子顯微鏡來觀察纖維表面形態(tài),熱重分析實驗來考察纖維熱穩(wěn)定性能,用X-射線衍射實驗觀測
6、纖維晶體結(jié)構(gòu),紅外光譜實驗來分析纖維聚集態(tài)結(jié)構(gòu),以此反映纖維性狀的變化,了解其結(jié)構(gòu)特征。同時還使用普通方法清洗羊毛,并進行了上述指標的對比分析。圖2 不同清洗處理下羊毛纖維的SEM圖像原羊毛樣(左上),二甲醚處理樣(右上),丁烷處理樣(左下),皂堿處理樣(右下)表2 不同處理方式下羊毛纖維的熱重分析結(jié)果經(jīng)過亞臨界處理后的羊毛纖維吸濕性提高了,經(jīng)掃描電鏡觀察亞臨界技術(shù)處理后的纖維鱗片梢部出現(xiàn)破損,棱角鈍化,這能有效改善羊毛織物的氈縮性能;經(jīng)過熱重分析儀分析發(fā)現(xiàn),亞臨界處理后的羊毛纖維的耐熱分解性能得到提高;經(jīng)X-射線衍射實驗和紅外光譜實驗分析羊毛纖維聚集態(tài)結(jié)構(gòu),發(fā)現(xiàn)亞臨界處理后羊毛纖維導致其晶體
7、間距增大,纖維大分子排列更為整齊,纖維晶區(qū)結(jié)構(gòu)增多,這對羊毛纖維的卷曲性能、吸濕性能等有良好的影響,對纖維的后續(xù)加工和使用有著重要的影響。1. 原羊毛,2.二甲醚處理樣,3.丁烷處理樣,4.皂堿處理樣圖3 不同處理下羊毛纖維的X-射線衍射圖表3 不同處理下羊毛纖維的結(jié)晶指數(shù)3.采用優(yōu)化后的亞臨界干洗羊毛工藝進行相應(yīng)的小試、中試實驗。經(jīng)過亞臨界丁烷萃取的羊毛脂單因素實驗和響應(yīng)面優(yōu)化實驗得到最佳的萃取工藝條件,在亞臨界萃取小試設(shè)備(CBE-100L型,河南省亞臨界生物技術(shù)有限公司制造)進行羊毛脂萃取實驗,投入一定量的原羊毛樣品,選擇亞臨界丁烷作為萃取劑,設(shè)定萃取溫度50,萃取壓力為該溫度下溶劑的飽
8、和蒸汽壓,萃取時間10min,循環(huán)萃取3次,萃取結(jié)果如下圖,表明小試設(shè)備萃取效果較好。表4 粗羊毛脂萃取實驗小試實驗結(jié)果通過亞臨界萃取小試設(shè)備進行羊毛脂萃取小試實驗,我們投資30萬元建成了亞臨界干洗羊毛中試裝備,采用2立方米臥式萃取罐投入中試實驗,萃取效果良好。先后為張家港客戶、山東曹縣客戶和河南孟州客戶處理原羊毛20余噸,效果良好。在此基礎(chǔ)上,我們建議本項目建設(shè)一條年干洗原羊毛3000噸的亞臨界生產(chǎn)線及配套設(shè)施。四、3000噸/日亞臨界干洗羊毛生產(chǎn)線開發(fā)本項目開發(fā)的3000噸/年亞臨界干洗羊毛生產(chǎn)線由預處理車間、干洗車間、漂洗車間、儲存庫及輔助的水處理循環(huán)池、供電供汽等設(shè)施組成。預處理車間的
9、功能是將原羊毛開包、裝干洗料筒,將干洗過的脫脂羊毛從料筒中取出,送至漂洗車間。料筒周轉(zhuǎn)使用。干洗車間就是本項目的核心技術(shù)車間。將干洗料筒裝入亞臨界干洗罐,進行3次逆流萃取,然后脫除溶劑,取出料筒,送回預處理車間。脫出的羊毛脂脫溶后裝桶入庫。整個工藝過程由3臺亞臨界干洗罐、混合油罐、兩臺蒸發(fā)罐、薄膜蒸發(fā)器、溶劑周轉(zhuǎn)罐、3臺壓縮機、2臺真空泵、10臺緩沖罐及其泵、電器系統(tǒng)等組成,設(shè)計生產(chǎn)能力為每24小時10噸原羊毛,產(chǎn)出脫脂羊毛8.8噸,粗羊毛脂1.2噸。漂洗車間是簡化的洗毛生產(chǎn)線,將原來的7槽洗毛線簡化為4槽。將脫脂后的羊毛投入洗槽,加入少許洗滌劑(約是原來洗毛用量的十分之一),逆流漂洗,漂洗后
10、擠干水分,烘干后打包入庫。水處理循環(huán)池是將漂洗廢水凈化后循環(huán)使用。本項目產(chǎn)生的洗毛廢水基本不含脂,經(jīng)過濾、絮凝后即可得到凈化的水,可循環(huán)使用。五、亞臨界干洗羊毛技術(shù)的效益洗毛過程在羊毛初步加工中試一個重要的生產(chǎn)工序,而洗毛的同時也產(chǎn)生了大量的廢水,洗毛的廢水是羊毛脂的重要來源,同時,羊毛脂的乳化作用是洗毛廢水中COD值的主要成分,對環(huán)境造成嚴重的污染。采用亞臨界干洗原羊毛萃取出羊毛脂,有效的富集羊毛脂,同時從源頭上降低了廢水污染,減少水耗,既節(jié)能又環(huán)保,具有廣泛的應(yīng)用前景。1、 亞臨界干洗羊毛技術(shù)的經(jīng)濟效益采用亞臨界干洗羊毛技術(shù)處理羊毛的經(jīng)濟效益分析:目前,粗羊毛脂國內(nèi)售價約9元10元公斤。亞臨界萃取的粗羊毛脂質(zhì)量好,以10元公斤計算。亞臨界干洗多得到羊毛脂以6即60kg,價值600元,干洗后羊毛每噸節(jié)約清洗費用30元,節(jié)約污水處理費用35元,節(jié)水6噸價值3元,合計價值668元。亞臨界干洗1噸羊毛費用為220元。因此,本項目加工1噸羊毛多盈利448元。每年我國清洗高脂羊毛40萬噸??啥喈a(chǎn)出羊毛脂2.4萬噸,行業(yè)盈利增加1.79億
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