水中氯離子測(cè)定方法

1、測(cè)定氯離子的方法 硝酸銀滴定法一、原理在中性介質(zhì)中，硝酸銀與氯化物生成白色沉淀，當(dāng)水樣中氯離子全部與硝酸銀反應(yīng)后，過(guò)量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)生成磚紅色鉻酸銀沉淀，反應(yīng)如下：NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO32 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + KNO3二、試劑1、0.05%酚酞乙醇溶液：稱取0.05g的酚酞指示劑，用無(wú)水乙醇溶解，稱重至100g。2、0.1410 mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取4.121g于500600灼燒至恒重之優(yōu)級(jí)純氯化鈉，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液每毫升含5mg氯離子。3、0.01410 mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)

2、溶液：吸取上述0.1410mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯離子。4、 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取2.3950g硝酸銀，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。5、 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯離子）的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10毫升，體積為V1，于磁蒸發(fā)皿中，加90ml蒸餾水，加三滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉調(diào)至紅色消逝，加約1ml10%鉻酸鉀指示劑，此時(shí)溶液呈純黃色。用待標(biāo)定的硝酸銀溶液滴定至磚紅色不再消逝，且能辨認(rèn)的紅色（黃中帶紅）為止，記錄消耗體積為V。以相同條件做100ml蒸餾水空白試驗(yàn)，消耗待標(biāo)

3、定的硝酸銀的體積為V0。濃度計(jì)算如下：C= V1 ×M×1000 V V0式中：C-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，摩爾/升； V1-氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸取量，毫升； M-氯化鈉基準(zhǔn)溶液的濃度，摩爾/升； V-滴基準(zhǔn)物硝酸銀溶液消耗的體積，毫升；V0-空白試驗(yàn)，硝酸銀溶液消耗的體積，毫升。調(diào)整硝酸銀濃度使其摩爾濃度正好為0.0141mol/L。此溶液滴定度為1ml硝酸銀溶液相當(dāng)于0.5mg氯離子。三、儀器 白磁蒸發(fā)皿：150ml 棕色滴定管四、分析步驟取50100ml水樣于蒸發(fā)皿中，加三滴酚酞指示劑，用0.02mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)成微紅色，再加0.05mol/L硝酸調(diào)整至紅色消逝，

4、再加入1滴管（約0.51ml）10%鉻酸鉀指示劑，此時(shí)溶液呈黃色，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至所消滅的鉻酸銀紅色沉淀不再消逝（即溶液呈黃中帶紅）為終點(diǎn)，以同樣方法做空白試驗(yàn)，終點(diǎn)紅色要全都。五、分析結(jié)果的計(jì)算水樣中氯離子含量為X（毫克/升），按下式計(jì)算：X = （V2 V0）×M×35.45×1000 VW式中：V2滴定水樣時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，毫升； V0空白試驗(yàn)時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，毫升； M硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/升； Vw水樣體積，毫升； 35.45為氯離子摩爾質(zhì)量，克/摩爾。六、留意事項(xiàng)：1、本方法適用于不含季胺鹽的循環(huán)冷卻水和自然水中氯離子的測(cè)定，其范圍小于100mg/L。2、水中含亞硫酸鹽、硫化物時(shí)，可使銀離子生成硫化銀，影響測(cè)定，應(yīng)加入1毫升3%的雙氧水將它們消退,雙氧水將其氧化為硫酸鹽，最終生成水，對(duì)滴定無(wú)任何影響。3、水樣中如含有季胺鹽時(shí)，干擾測(cè)定，可先加入0.02mol/L四苯硼鈉12ml消退干擾后再測(cè)定。4、滴定終點(diǎn)比較難推斷，淡黃色中略微帶紅，若深黃色，即為過(guò)量，導(dǎo)致結(jié)果偏大（最好下面放一張白紙）。5、鉻酸鉀指示劑不行過(guò)量，過(guò)量導(dǎo)致滴定終點(diǎn)提前，少量導(dǎo)致滴定終點(diǎn)滯后，都會(huì)