離子選擇性電極法測定水中氟離子

1、.離子選擇性電極法測定溶液中氟離子一、實驗目的1、了解電位分析法的基本原理。2、掌握電位分析法的操作過程。3、掌握用標準曲線法測定水中微量氟離子的方法。4、了解總離子強度調(diào)節(jié)液的意義和作用。二、實驗原理一般氟測定最方便、 靈敏的方法是氟離子選擇電極。氟離子選擇電極的敏感膜由 LaF3 單晶片制成，為改善導電性能，晶體中還摻雜了少量01 0 5的 EuF2 和 1 5的 CaF2。膜導電由離子半徑較小、帶電荷較少的晶體離子氟離子來擔任。 Eu2+、Ca2+代替了晶格點陣中的 La3+，形成了較多空的氟離子點陣，降低了晶體膜的電阻。將氟離子選擇電極插入待測溶液中， 待測離子可以吸附在膜表面， 它與

2、膜上相同離子交換， 并通過擴散進入膜相。 膜相中存在的晶體缺陷， 產(chǎn)生的離子也可以擴散進入溶液相， 這樣在晶體膜與溶液界面上建立了雙電層結(jié)構(gòu)， 產(chǎn)生相界電位，氟離子活度的變化符合能斯特方程：E K2.303RTlg aFF-氟離子選擇電極對氟離子有良好的選擇性， 一般陰離子， 除 OH外，均不干擾電極對氟離子的響應。氟離子選擇電極的適宜 pH 范圍為 5-7 。一般氟離子電極的測定范圍為 10-6 10-1 mol L。水中氟離子濃度一般為 10-5 molL。在測定中為了將活度和濃度聯(lián)系起來，必須控制離子強度，為此，應該加入惰性電解質(zhì) ( 如 KNO3) 。一般將含有惰性電解質(zhì)的溶液稱為總離

3、子強度調(diào)節(jié)液(total Ionic strength adjustment buffer， TISAB)。對氟離子選擇電極來說，它由 KNO3、檸檬酸三鈉溶液組成。用離子選擇電極測定離子濃度有兩種基本方法。方法一：標準曲線法。先測定已知離子濃度的標準溶液的電位E，以電位 E 對 lgc 作一工作曲線，由測得的未知樣品的電位值， 在 E-lgc 曲線上求出分析物的濃度。 方法二：標準加人法。首先測定待分析物的電位E1，然后加人已知濃度的分析物，記錄電位E2，通過能斯特方程，由電位 E1 和 E2 可以求出待分析物的濃度。 本實驗測定氟離子采用標準曲線法。三、儀器與試劑氟離子選擇電極一支；飽和甘

4、汞電極一支；恒溫水浴鍋一臺。 100mL燒杯若干個， 50mL 容量瓶若 5 個， 25mL 移液管、 10mL移液管， 1mL 和 10mL有分刻度的移液管各一支， 100mL容量瓶一個。NaF( 基準試劑 ) ；KNO3( 分析純 ) ；檸檬酸三鈉 ( 分析純 ) ；NaOH(分析純 ) 。氟標準溶液 0.5g/L ：稱取于 120° C 干燥 2 小時并冷卻的 NaF 1.106g 溶于去離子水中，而后轉(zhuǎn)移至 1000 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，保存在聚乙烯塑料瓶中備用。氟標準溶液 0.2g/L ：移取 0.5g/L 氟離子標準溶液 20mL稀釋到 50mL。實驗前隨配隨

5、用，用完倒掉洗凈容量瓶。依照上述方法依次配制0.01g/L 、0.04g/L 的氟標準溶液。.氟標準溶液 60mg/L：移取 0.5g/L 氟離子標準溶液 6mL與 TISAB 溶液 25mL 至 50ml 容量瓶，稀釋至刻度，搖勻。按照上述方法依次配制 0.2mg/L 、0.6mg/L 、0.8mg/L 、1.6mg/L 、2.0mg/L 、 4.0mg/L 、5.6mg/L 、7.2mg/L 、12mg/L、16mg/L、20mg/L、40mg/L、65mg/L、70mg/L的氟標準溶液。TISAB 溶液：稱取 294g 檸檬酸三鈉和 20g 硝酸鉀溶解于 800ml 水中，用硝酸溶液（

6、1+5）調(diào)節(jié)溶液的 PH為 6，用水稀釋至 1000ml，搖勻。四、實驗步驟1、氟離子電極的準備氟離子電極在使用前，宜在純水中浸泡數(shù)小時或過夜，或在 10-3 mol/L NaF 溶液中浸泡 1-2 小時，再用去離子水洗到空白電位為 300mv左右。電極晶片勿與堅硬物碰擦，晶片上如有油污，用脫脂棉依次以酒精、丙酮輕拭，再用去離子水洗凈。連續(xù)使用期間的間隙內(nèi)，可浸泡在水中，長期不用，則風干后保存。2、預熱儀器約 30min, 接入氟電極與參比電極。3、標準曲線法測氟離子濃度(1) 將標準系列溶液由低濃度到高濃度依次轉(zhuǎn)入塑料燒杯中 , 放入 30恒溫水浴鍋 , 插入氟電極和參比電極 , 攪拌 2m

7、in, 靜置 5min, 待電位穩(wěn)定后讀數(shù)，記錄電位值 E。以測得的毫伏數(shù)為縱坐標，以 F- 濃度為橫坐標做標準曲線。(3) 溶液中 F- 濃度的測定。準確量取 5mL溶液于 50mL容量瓶中，再分別移取 25mLTISAB溶液于上述容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，測定電位。五、實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果1、對各標準溶液進行測定。表 1各標準溶液所測得電位值含量 mg/LlgC電位 mV0.2-0.6989700042280.6-0.22184875225.40.8-0.096910013212.41.60.204119983208.520.30102999620140.602059991189.3

8、5.60.748188027186.97.20.857332496179.7121.079181246167.3161.204119983159.3201.301029996137.6401.602059991133.2601.77815125123651.812913357118701.84509804112.5.圖 1 E-lgC 標準曲線2、對各待測液進行測定，測得的數(shù)據(jù)代入標準曲線中，即可得到氟離子濃度。由于最后用于測定的溶液是母液稀釋 10 倍之后得到的，因此可通過換算得母液中氟離子濃度。表 2待測液所測得電位值及其氟離子濃度編號電位 mV待測液氟離子濃度 mg/L 母液氟離子濃度 mg/L1165.70.9538328429.5383284232158.31.10628128811.062812883155