沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué)開放實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué)開放實(shí)驗(yàn)報(bào)告題目：9%W單晶鎳基合金的蠕變激活能測(cè)定專業(yè)班級(jí)：金材0702實(shí)驗(yàn)室名稱：天氣： 室溫：姓名：安廣實(shí)驗(yàn)室號(hào)：相對(duì)濕度：學(xué)號(hào)：實(shí)驗(yàn)組號(hào)：實(shí)驗(yàn)時(shí)間：年 月成績(jī)：指導(dǎo)教師：田素貴批閱時(shí)間：年 月9%W單晶鎳基合金的蠕變激活能測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙饬x:1. 掌握合金的熱處理方法2. 掌握金相試樣制備及組織觀察方法3. 掌握拉伸蠕變實(shí)驗(yàn)機(jī)的使用及蠕變曲線的測(cè)量方法4. 了解利用蠕變曲線計(jì)算合金蠕變激活能的方法。二、實(shí)驗(yàn)設(shè)備1. 真空定向凝固爐，用于制備單晶試樣;2.箱式電阻爐，用于合金的熱處理;3. RCL-3 型蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)，用于蠕變曲線測(cè)定;4. JXA-840 型掃描電子顯微鏡

2、，用于組織形貌觀察。三、實(shí)驗(yàn)步驟1.鑄態(tài)合金經(jīng)機(jī)械研磨和拋光后，在SEM下觀察組織形貌;2. 對(duì)材料進(jìn)行完全熱處理，并進(jìn)行SEM組織形貌觀察;3. 將完全熱處理態(tài)合金加工成拉伸蠕變樣品，并置于蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)中進(jìn)行拉伸試蠕變曲線測(cè)定;4. 對(duì)蠕變后的樣品進(jìn)行SEM組織形貌觀察;5. 根據(jù)拉伸蠕變曲線計(jì)算蠕變激活能。四、蠕變激活能及應(yīng)力指數(shù)的計(jì)算在高溫穩(wěn)態(tài)蠕變期間，單晶合金中的立方相逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)?N-型筏狀結(jié)構(gòu)。隨蠕變進(jìn)行，形變位錯(cuò)在基體中運(yùn)動(dòng)至筏狀相處受阻，熱激活促使位錯(cuò)發(fā)生攀移而越過相，并使合金的應(yīng)變速率保持恒定,其應(yīng)變速率服從 Dorn速率方程:Q為蠕變激活能;AGb bp nQAKThDoex

3、PCR?)(4-1)n為應(yīng)力指數(shù)；T為溫度；A為常數(shù)；P為常數(shù)；G為剪切模量；b為Burgers矢量；K為Boltzmann常數(shù)； R為氣體常數(shù)；D。是頻率因子。在恒溫條件下，(4-1)式可簡(jiǎn)化為:In SS nin constant(4-2)在恒應(yīng)力條件下，(4-2)式可簡(jiǎn)化為:Ln SSapp constantRT(4-3)Qa PPLn SS(4-4)根據(jù)合金的蠕變曲線，應(yīng)用拐點(diǎn)法可得岀穩(wěn)態(tài)蠕變速率。根據(jù)式(4-2 )、( 4-3 )及(4-4 )，計(jì)算岀9%W單晶合金在穩(wěn)態(tài)期間的應(yīng)變速率與溫度倒數(shù)之間的關(guān)系服從如下關(guān)系:，求岀不同溫度下的應(yīng)變速率, SS繪制曲線如圖4.1(a)所示。根

4、據(jù)曲線中數(shù)據(jù)及方程1080 C范圍內(nèi)的蠕變激活能，9%W合金的蠕變激活能為Q = 465kJ/mol(4-3 )，計(jì)算岀合金在 1040 C，9%W合金的表觀應(yīng)力指數(shù) n2=4.82。圖4.1合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間的應(yīng)變速率與施加溫度和應(yīng)力的關(guān)系根據(jù)應(yīng)力指數(shù) n的數(shù)值，可定性反映合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間的變形機(jī)制：當(dāng)n = 1時(shí)，蠕變過程受擴(kuò)散的控制；n約等于3時(shí)，蠕變過程受位錯(cuò)滑移所控制；當(dāng) n = 46時(shí)，蠕變由位錯(cuò)的攀移所控制;當(dāng)n 6時(shí)，是第二相顆粒強(qiáng)化機(jī)制。由此，可認(rèn)為，在試驗(yàn)的溫度和施加應(yīng)力范圍內(nèi),9%W單晶合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間，蠕變過程主要受位錯(cuò)攀移所控制。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析(1)鑄態(tài)單晶合

5、金組織形貌根據(jù)合金的化學(xué)成分制備出母合金錠。之后，采用選晶法，在高溫度梯度真空定向凝固爐中以7mm/min的凝固速度制備出001取向的單晶合金試棒，樣品的生長(zhǎng)方向與001取向的偏差控制在7以內(nèi)。圖5.1鑄態(tài)單晶合金在(001)晶面的枝晶形貌及相的尺寸分布由選晶法制取的單晶鎳基合金，一次枝晶軸沿001晶向生長(zhǎng)，在橫截面上呈現(xiàn)整齊的“ +”字花樣特征，樹枝晶排列規(guī)則，二次枝晶的生長(zhǎng)方向分別為100和010取向，如圖5.1(a);由于枝晶臂、相形貌及尺寸5.1(b)所示。枝晶間具有不同的凝固條件，凝固速度不同，故導(dǎo)致枝晶臂、枝晶間的元素偏析程度、都不盡相同，在枝晶間的A區(qū)域，形成較大尺寸的相為蝶形等

6、不規(guī)則形貌，如圖(2) 完全熱處理后合金的組織形貌合金經(jīng)過完全熱處理后，分別在1060 C和1080 C條件下進(jìn)行100h的時(shí)效處理，其 SEM形貌分別示于圖5.2(a)和(b)?？梢钥磳纾汉辖鹪?060 C條件下時(shí)效100h后，相在三維空間呈立方體形貌,相尺寸約為且規(guī)則堆垛排列，盡管已經(jīng)時(shí)效100小時(shí)，但其 相的形貌特征仍為完整的立方體形貌,0.8卩m合金在1080 C條件下時(shí)效100h后，相尺寸比前者略大，相尺寸約為1.0卩m,立方 相的形態(tài)仍然清晰可見，保持較好的立方度，如圖5.2(b)所示。表明，該合金在兩種時(shí)效溫度下，元素的擴(kuò)散速度較慢，合金具有較好的組織穩(wěn)定性，且相尺寸隨時(shí)效溫度升

7、高而略有長(zhǎng)大。圖5.2合金經(jīng)不同溫度時(shí)效100h的組織形貌(3) 9%W合金的蠕變特征在不同溫度和應(yīng)力條件下，測(cè)定岀9%W單晶合金的蠕變曲線如圖3.13所示。在不同溫度施加137MPa應(yīng)力條件下的蠕變曲線如圖5.3(a)，可以看岀，在1040 C,合金具有較低的應(yīng)變速率和較長(zhǎng)的蠕變壽命，其穩(wěn)態(tài)期間的應(yīng)變速率為0.0144%/h，蠕變進(jìn)行200h后的應(yīng)變量?jī)H為 3.56%，蠕變壽命達(dá)421h。圖5.3 9%W單晶合金在不同條件下的蠕變曲線隨實(shí)驗(yàn)溫度提高至1060 C,穩(wěn)態(tài)期間合金應(yīng)變速率提高到0.0272%/h，持續(xù)時(shí)間縮短到228 h，蠕變壽命降低了 32%，為285 h，隨溫度進(jìn)一步提高到1

8、072 C,合金的壽命已降低至138 h，表明，合金表現(xiàn)岀明顯的溫度敏感性。160MPa該合金在1040 C施加不同應(yīng)力測(cè)定的蠕變曲線，如圖5.3(b)所示，可以看岀，合金在穩(wěn)態(tài)期間的應(yīng)變速率隨施加應(yīng)力的提高而增大，蠕變壽命隨施加應(yīng)力的提高而顯著降低。測(cè)定岀，在施加和180MPa應(yīng)力下，合金在穩(wěn)態(tài)期間的應(yīng)變速率分別0.0315%/h和0.0529%/h，蠕變壽命為190h和82h。表明：在給定的應(yīng)力和溫度范圍內(nèi)，合金具有明顯的應(yīng)力敏感性。(4) 蠕變期間的組織演化在1040C /137MPa條件下，9%W單晶合金蠕變421 h斷裂后，在樣品不同區(qū)域的組織形貌示于圖5.4。在蠕變樣品的不同區(qū)域，

9、具有不同的受力狀態(tài)，因此，在合金的 不同區(qū)域，具有不同的組織形貌。根據(jù)合金不同區(qū)域的組織形貌，可分析合金中不同 區(qū)域的變形程度。試樣觀察點(diǎn)位置示于圖5.4 (a)，字母A所標(biāo)注處為無應(yīng)變區(qū)域，其形貌特征示于圖5.4(b),部分 相沿垂直或水平方向相互連接，形成串狀結(jié)構(gòu)；在樣品的B區(qū)域承受拉伸張應(yīng)力，其 相已形成與應(yīng)力軸垂直的N-筏狀結(jié)構(gòu)，筏狀 相的厚度尺寸約為0.6 pm,其形貌如圖5.4(C)所示；在區(qū)域C的 相形貌與區(qū)域B相似，如圖5.4(d)所示；但在區(qū)域D筏狀 相的厚度已粗化至0.8-0.9呵，并已發(fā)生明顯的扭曲，如圖5.4 (e)所示；近斷口E區(qū)域的組織形貌如圖5.4 (f)所示，可以看出：筏狀 相已明顯粗化至1 pm,且長(zhǎng)度減小,筏狀相取向與施加應(yīng)力軸方向呈一定角度傾斜，其中，相的粗化及扭曲程度增加為 近斷口區(qū)域發(fā)生較大塑性變形所致。圖5.4司區(qū)域的組w 巧 tallfete冋MPa條件下，點(diǎn)a織形L經(jīng)完全熱處理后丿,合金的組織結(jié)廢有尺寸約為空a (e) u六、實(shí)驗(yàn)結(jié)論V(1)成 °(d)分隨蠕變溫度提高垂金的應(yīng) 度作用類似,"基體相