推薦2019年企業(yè)植物蛋白飲料中還原糖和蔗糖含量的檢測

1、編號：QA 001修改版本號： 本份頁碼：共4頁制定日期：修定日期：實施日期：制定部門：品控部1、原理樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，其中蔗糖經(jīng)鹽酸水解轉(zhuǎn)化為還原糖，在加熱條件下，直接滴定標(biāo)定 過的堿性酒石酸銅溶液，以次甲基藍(lán)作指示劑，根據(jù)樣品液消耗體積，計算還原糖量（用 還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液）。根據(jù)水解前、后還原糖的差值，再換算成樣品 蔗糖含量2、試劑（1）有限公司三層文件題目：檢驗方法 植物蛋白飲料中 總還原糖和蔗糖含量的檢測頁碼：4 1(2)(3)(4)(5)(6)(8)堿性酒石酸銅甲液：稱取15.00g硫酸銅（CuSO4 5H2O及0.05g次甲基藍(lán)，溶于 水中并稀釋至1000ml，

2、貯存棕色試劑瓶中。堿性酒石酸銅乙液：稱取 50.00g酒石酸鉀鈉及75g氫氧化鈉，溶于水中，再加入 4g亞鐵氰化鉀，完全溶解后，用水稀釋至1000ml，貯存于橡膠塞玻璃瓶中。乙酸鋅溶液：稱取21.9g乙酸鋅，加3ml冰乙酸，加水溶解并稀釋至100ml。 亞鐵氰化鉀溶液（106g/L ）。鹽酸（1+ 1）:量取50ml鹽酸慢慢倒入50ml水中，混勻。氫氧化鈉溶液（200g/ L）。葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取1.0000g經(jīng)過99± 1C干燥至恒重的純葡萄糖，加水溶 解后加入5ml鹽酸，并以水稀釋至1000ml。此溶液每毫升相當(dāng)于1.0mg葡萄糖。 轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.95g純蔗糖

3、，用100ml水溶解，置于具塞三角瓶中， 加5ml鹽酸（1+1）在68 70C水溶中加熱15min，放置室溫定容至1000ml，每毫 升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于1.0mg轉(zhuǎn)化糖。甲基紅指示劑：稱取甲基紅 0.10g用少量乙醇溶解，稀釋至100ml。（9）3、儀器（1）（2）4、操作方法酸式滴定管：25ml、50ml?？烧{(diào)式電爐（帶石棉板）。液，置于150ml錐形瓶中，加水10ml，加入玻璃珠2粒，從滴定管制疋核 準(zhǔn)審 核編號：QA 001（1）樣品處理吸取25.00 50.00ml液體樣品，置于250ml容量瓶中，加50ml水， 慢慢加入5ml乙酸鋅溶液及5ml亞鐵氰化鉀溶液，加入至刻度，混勻， 沉淀，

4、靜置30min,用干燥濾紙過濾，棄去初濾液，濾液備用。（2）標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液：吸取 5.00ml堿性酒石酸銅甲液及5.00ml乙制定日期：1999/09/07修定日期：實施日期：制定部門：品控部楊協(xié)成（廣州）有限公司三層文件題目：檢驗方法 植物蛋白飲料中 總還原糖和蔗糖含量的檢測修改版本號：本份頁碼：共4頁頁碼：4 2滴加約9ml葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，控制在2min內(nèi)加熱至沸，趁沸以每兩秒1滴的速度繼續(xù) 加匍萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液或轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液監(jiān)色剛好褪去為終點，記錄消耗葡萄糖 或轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，同時平行操作四份，取其平均值，計算每 10ml（甲、乙液 各5ml）堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于

5、葡萄糖的質(zhì)量或轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量（ mg。m3= vlml（4 1）式中：m10ml （甲、乙液各5ml）堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量，mg;v1平均消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;ml1ml葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量，1mg ;m4= v2m2（4 2）式中：m10ml（甲、乙液各5ml）堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量，mg;v2平均消耗轉(zhuǎn)化糖的體積，ml;m21ml轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量，1mg（3）樣品還原糖含量的測定樣品液預(yù)測：吸取5.00ml堿性酒石酸銅甲液及5.00ml乙液，置于150ml錐形瓶 中，加水10ml,加入玻璃珠2粒，控制在2min內(nèi)加熱至沸，趁沸以

6、 先快后慢的速度，從滴定管中滴加樣品溶液，并保持溶液沸騰狀態(tài)， 待溶液顏色變淺時，以每兩秒1滴的速度滴定，直至溶液藍(lán)色剛好 褪去為終點，記錄樣液消耗體積（樣品中還原糖濃度根據(jù)預(yù)測加以 調(diào)節(jié)，以0.1g/100g為宜，即控制樣液消耗體積在10ml左右，否則 誤差大）。 樣品溶液的測定吸取5.00ml堿性酒石酸銅甲液及5.00ml乙液，置于150ml錐形瓶 中，加水10ml，加入玻璃珠2粒，從滴定管加比預(yù)測體積少1ml 的樣品溶液，控制在2min內(nèi)加熱至沸，趁沸繼續(xù)以每秒1滴的速 度滴定，直到監(jiān)色剛好褪去為終點，記錄樣液消耗體積。同法平行 操作四次，取平均消耗體積。 計算制疋核 準(zhǔn)審 核制定日期：

7、1999/09/07楊協(xié)成（廣州）有限公司 三層文件編號：QA 001修定日期：修改版本號：實施日期：題目：檢驗方法 植物蛋白飲料中 總還原糖和蔗糖含量的檢測本份頁碼：共4頁制疋部門：品控部頁碼：4 3m3X1=x 100（4-3）V5 x V3/250 x 1000式中：Xi樣品中還原糖的含量（以葡萄糖計），g/100mlm 3 10ml堿性酒石酸銅溶液（甲、乙液各 5ml）相當(dāng) 于還原糖（以葡萄糖計）的質(zhì)量，mgV 5樣品體積，ml；V 3測定時平均消耗樣品溶液體積，ml ；250樣品溶液總體積，ml。（4）樣品蔗糖含量的測定 樣品中蔗糖的轉(zhuǎn)化吸取50ml樣品處理液，置于100ml容量瓶中

8、。加5ml （1 + 1）鹽酸，在68- 70 C 水浴中加熱15min，冷卻后加2滴甲基紅指示液，用200g/L氫氧化鈉中和至中 性，加水至刻度，混勻。 樣品中轉(zhuǎn)化糖的測定按4 （3）中直接滴定法測定還原糖。 計算m4x 100(4-3)V6x V4/ 100X 50/250x 1000式中：茨一一 樣品轉(zhuǎn)化后總還原糖含量，g/100mlm 410ml堿性酒石酸銅溶液（甲、乙液各 5ml）相當(dāng)于還原糖的質(zhì)量，mgV 6樣品體積，ml；V 4測定時平均消耗樣品溶液體積，ml;100轉(zhuǎn)化糖總體積，ml;250樣品溶液總體積，ml;50用于水解的樣品液體積，ml。X3=（ X2- X1）x 0.9

9、5（4- 5）式中：Xb樣品中蔗糖含量，g/100ml;X 2水解處理后還原糖（以葡萄糖計）含量， g/100ml;X 1水解處理前還原糖含量（以葡萄糖計），g/100ml;0.95還原糖（以葡萄糖計）換算為蔗糖的系數(shù)。制疋核 準(zhǔn)審 核制定日期：1999/09/07楊協(xié)成（廣州）有限公司 三層文件編號：QA- 001修定日期：修改版本號：實施日期：題目：檢驗方法 植物蛋白飲料中 總還原糖和蔗糖含量的檢測本份頁碼：共4頁制疋部門：品控部頁碼：4 4說明：（1）本法為直接滴定法，經(jīng)過標(biāo)定的定量的堿性酒石酸銅試劑，可與定量的還原糖作用， 根據(jù)樣品溶液消耗體積，可計算樣品中還原糖含量。（2） 亞甲基藍(lán)

10、本身也是一種氧化劑，其氧化型為藍(lán)色，還原型為無色，它的氧化能力比堿 性酒石酸銅更弱，當(dāng)還原糖將溶液中堿性酒石酸銅耗盡時， 稍微過量一點點的還原糖 會將亞甲基藍(lán)還原，變?yōu)闊o色狀態(tài)，指示滴定終點。其反應(yīng)是可逆的，當(dāng)空氣中的氧 與無色亞甲基藍(lán)結(jié)合時又變?yōu)樗{(lán)色。 滴定時要保持沸騰狀態(tài)，使上升蒸汽阻止空氣浸 入溶液中。（3）加入少量亞鐵氰化鉀，可使生成的紅色氧化亞銅沉淀絡(luò)合， 形成可溶性絡(luò)合物，消除 觀察紅色沉淀對滴定終點的干擾，使終點變色更明顯。（4）本法對滴定操作條件要求很嚴(yán)，對堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定，樣品液必須預(yù)測，樣品液測定的操作條件與預(yù)測條件均應(yīng)保持一致。對每一次滴定所使用的錐形瓶規(guī)格、加 熱電爐功率、滴定速度、預(yù)加入大致體積、終點的確定方法等都盡量一致，以減少誤差，并將滴定所需體積的絕大部分先加入堿性酒石酸銅試劑中共沸，使其充分反應(yīng)， 僅留1ml左右進(jìn)行滴定，并判斷終點。（5） 蔗糖水解條件較低，在本法所列條件下，蔗糖水解，其他還原性雙糖不水解，原有的 單糖不被破壞。（6）計算蔗糖含量時換算系數(shù)為0.95，蔗糖水